技术领域
[0001] 本实用新型涉及MOFs材料制备技术领域，尤其涉及一种具有多级结构层层包覆MOFs材料的制备装置。
相关背景技术
[0002] 金属‑有机框架材料，即MOFs材料，是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，具有三维的孔结构，一般以金属离子为连接点，有机配位体支撑构成空间3D延伸，是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点，在催化、储能和分离中都有广泛应用。
[0003] 目前，具有多级结构层层包覆MOFs材料一般采用实验室制法进行制备，工艺流程中需要分解为多个步骤独立进行，步骤繁琐，工艺复杂。实用新型内容
[0004] 有鉴于此，本实用新型提出了适用于工业化制备，工艺流程短，操作难度低的一种具有多级结构层层包覆MOFs材料的制备装置。
[0005] 本实用新型的技术方案是这样实现的：本实用新型提供了一种具有多级结构层层包覆MOFs材料的制备装置，包括第一储料罐、第二储料罐、第三储料罐、反应釜和溶剂罐；第一储料罐、第二储料罐和第三储料罐均连通于同一反应釜顶部进料口；第一储料罐内的储料为金属离子溶液，第一储料罐的储料组分为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铬、氯化锆、硝酸锌、氯化锌、氯化镍、硝酸钴或氯化钴；第二储料罐内的储料为有机配体溶液，第二储料罐的储料组分为2‑氨基对苯二甲酸、2,5‑二氨基对苯二甲酸、2‑氨基联苯‑4,4’‑二羧酸、2,5‑二羟基对苯二甲酸、2‑羟基对苯二甲酸、2,3‑二羟基对苯二甲酸、2,5‑二氯对二苯甲酸或2,5‑二溴对苯二甲酸；第三储料罐内的储料为有机配体溶液，第三储料罐的储料组分为对苯二甲酸、均三苯甲酸、2‑甲基咪唑、四醛基苯基卟啉、3,3’,5,5’‑联苯四甲酸或4‑(4‑吡啶基)苯甲酸；溶剂罐连通于反应釜顶部，溶剂罐的溶剂组分为水、无水乙醇、无水甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈、甲苯、1,4二氧六环、N,N二甲基甲酰胺、N,N二乙基甲酰胺或二甲基亚砜。
[0006] 在以上技术方案的基础上，优选的，反应釜为控温控压反应釜。
[0007] 在以上技术方案的基础上，优选的，三个溶剂罐同时连通于同一反应釜，且三个溶剂罐分别独立向反应釜内输送溶剂。
[0008] 在以上技术方案的基础上，优选的，还包括喷淋装置，喷淋装置固定安装于反应釜内且位于反应釜内腔顶部，喷淋装置连通于溶剂罐。
[0009] 在以上技术方案的基础上，优选的，还包括第一回收罐和第二回收罐，第一回收罐和第二回收罐分别连通于反应釜底部。
[0010] 在以上技术方案的基础上，优选的，还包括干燥装置，干燥装置连通于反应釜出料口。
[0011] 更进一步优选的，还包括收集装置，收集装置连通于干燥装置出料口。
[0012] 更进一步优选的，还包括输送泵，输送泵连通于反应釜出料口和干燥装置进料口之间。
[0013] 在以上技术方案的基础上，优选的，还包括废液池，废液池连通于反应釜底部废料出口。
[0014] 本实用新型的一种具有多级结构层层包覆MOFs材料的制备装置相对于现有技术具有以下有益效果：
[0015] 本实用新型将多个相互独立的工艺流程集成在一个反应釜内进行，将两种不同组分的金属离子和有机配体的耦合反应进行有机结合，实现了具有多级结构层层包覆MOFs材料的工业化制备，缩短了工艺流程，降低了工艺难度。
具体实施方式
[0019] 下面将结合本实用新型实施方式，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。
[0020] 如图1所示，本实用新型的一种具有多级结构层层包覆MOFs材料的制备装置，包括第一储料罐1、第二储料罐2、第三储料罐3、反应釜4、干燥装置5、收集装置6、输送泵7、喷淋装置8、溶剂罐9、第一回收罐10、第二回收罐11和废液池12。
[0021] 其中，第一储料罐1内的储料为金属离子溶液，用以提供两次反应需要的金属离子组分，第一储料罐1的储料组分为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铬、氯化锆、硝酸锌、氯化锌、氯化镍、硝酸钴或氯化钴。
[0022] 第二储料罐2内的储料为有机配体溶液，用以提供第一次反应需要的有机配体组分，第二储料罐2的储料组分为2‑氨基对苯二甲酸、2,5‑二氨基对苯二甲酸、2‑氨基联苯‑4,4’‑二羧酸、2,5‑二羟基对苯二甲酸、2‑羟基对苯二甲酸、2,3‑二羟基对苯二甲酸、2,5‑二氯对二苯甲酸或2,5‑二溴对苯二甲酸。
[0023] 第三储料罐3内的储料为有机配体溶液，用以提供第二次反应需要的有机配体组分，第三储料罐3的储料组分为对苯二甲酸、均三苯甲酸、2‑甲基咪唑、四醛基苯基卟啉、3,3’,5,5’‑联苯四甲酸或4‑(4‑吡啶基)苯甲酸。
[0024] 第一储料罐1、第二储料罐2和第三储料罐3均连通于同一反应釜4顶部进料口，反应釜4用于进行反应。
[0025] 干燥装置5连通于反应釜4出料口，用于对反应产物进行干燥。
[0026] 收集装置6连通于干燥装置5出料口，用于收集储存反应产物。
[0027] 输送泵7连通于反应釜4出料口和干燥装置5进料口之间，用于将反应釜4内的反应产物输送至干燥装置5内。
[0028] 溶剂罐9连通于反应釜4顶部，溶剂罐9的溶剂组分为水、无水乙醇、无水甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈、甲苯、1,4二氧六环、N,N二甲基甲酰胺、N,N二乙基甲酰胺或二甲基亚砜，用以提供反应溶剂。
[0029] 喷淋装置8固定安装于反应釜4内且位于反应釜4内腔顶部，喷淋装置8连通于溶剂罐9，采用喷淋方式向反应釜4内输送溶剂罐9的溶液，有助于提高反应原料和溶剂的混合均匀度，也有助于溶剂对反应产物进行洗涤。
[0030] 第一回收罐10和第二回收罐11分别连通于反应釜底部，分别用于回收两次反应后的混合溶液，以进行回收再利用。
[0031] 废液池12连通于反应釜4底部废料出口，用以回收未反应的废液。
[0032] 具体的，本发明还通过如下技术方案进行实现。
[0033] 优选的，三个溶剂罐9同时连通于同一反应釜4，且三个溶剂罐9分别独立向反应釜4内输送溶剂，第一个和第二个溶剂罐9的溶剂用于分别为两次反应提供良好的反应溶剂环境，第三个溶剂罐9的溶剂用于洗涤反应产物。
[0034] 作为一些可选实施例，反应釜4为控温控压反应釜，有助于提高反应效率和成品质量。
[0035] 工作原理：
[0036] 首先，输送第一储料罐1内的金属离子溶液和第二储料罐2内的第一种有机配体溶液进入反应釜4进行反应，在反应过程中利用喷淋装置8向反应釜4内喷淋第一个溶剂罐9的溶剂，以提供良好的反应环境内，反应生成耦合体；反应完成后，将未反应的混合溶液输送至第一回收罐10。
[0037] 然后，输送第一储料罐1内的金属离子溶液和第三储料罐3内的第二种有机配体溶液进入反应釜4进行反应，在反应过程中喷淋第二个溶剂罐9的溶剂作为反应溶剂环境，反应生成新的耦合体，即具有包覆层MOFs材料；反应完成后，将未反应的混合溶液输送至第二回收罐11。
[0038] 之后，第一回收罐10液体向反应釜4内注入，反应一段时间生成包覆层后回收溶液；第二回收罐11向反应釜4内注入溶液，反应一段时间生成新的包覆层后回收溶液，循环交替多次。
[0039] 最后，向反应釜4内喷淋第三个溶剂罐9的溶剂对耦合体进行洗涤，将洗涤后产生的废液输送至废液池12；将耦合体通过输送泵7输送至干燥装置5进行干燥处理后，在输送至收集装置6进行收集储存。
[0040] 以上所述仅为本实用新型的较佳实施方式而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
