技术领域
[0001] 本实用新型是一种低盐含量THPO的制备装置，属于三羟甲基氧化膦（THPO）的制备装置技术领域。
相关背景技术
[0002] THPO不含卤素元素，符合欧盟RHoS和Reach指令；不含磷酸酯键，耐水解性能优异，不影响原料的储存性能，同时在生产中对模具没有腐蚀性；含磷量22.14%，远高于大部分的有机磷系阻燃剂；可作为反应型阻燃剂用于聚氨酯泡沫和环氧树脂的阻燃。THPO结构式与丙三醇类似，含有活泼羟甲基，可以作为中间体合成相应的阻燃剂，也可替代丙三醇作为起始剂合成阻燃型聚醚。
[0003] THPO的合成技术国内外都有很多研究报告和专利技术的发表，目前尚无工业化装置投产。采用以四羟甲基硫酸磷、液碱为原料的合成工艺路线所制备的THPO因其盐含量较高，在下游领域的应用受到了极大的限制，严重制约了其工业化发展。
具体实施方式
[0022] 实施例1
[0023] THPO制备装置，合成釜1的出口与一次脱水釜2的进口连接，一次脱水釜2的出口与脱溶釜4的进口连接，脱溶釜4的出口与离子树脂交换装置6的进口连接，离子树脂交换装置6的出口与精密过滤器8的进口连接，精密过滤器8出口连接至成品区。
[0024] 一次脱水釜2的出口经离心装置3与脱溶釜4的进口连接。
[0025] 脱溶釜4的出口经原液釜5与离子树脂交换装置6的进口连接。
[0026] 离子树脂交换装置6的出口经二次脱水釜7与精密过滤器8的进口连接。
[0027] 所述的离子树脂交换装置6内设置有两级串联连接的离子树脂交换装置，所述两级串联连接的离子树脂交换装置为H型阳离子交换树脂离子树脂交换装置1‑1与OH型阴离子交换树脂离子树脂交换装置1‑2串联连接所形成的。
[0028] 所述的H型阳离子交换树脂离子树脂交换装置1‑1与OH型阴离子交换树脂离子树脂交换装置1‑2为相同的装置。
[0029] 所述的H型阳离子交换树脂离子树脂交换装置1‑1与OH型阴离子交换树脂离子树脂交换装置1‑2均为横向设置，装置前端的上部为物料进口33，下部为物料采出口55；装置内等距离设置有折流板22。
[0030] 所述装置与物料采出口55的连接处设置有滤网66；所述物料采出口55上设置有再生液循环进口44。
[0031] 实施例2
[0032] 采用实施例1的装置进行低盐含量THPO的制备方法，包括如下工艺：
[0033] （1）THPO反应液制备：将1000 Kg 19.2%的NaOH水溶液加入到2000L搪玻璃反应釜，加热搅拌，温度30℃时缓慢滴加浓度为75%的THPS水溶液，当pH在10.5 11时，停止滴加THPS~水溶液；然后缓慢升温至65 68℃时，保温搅拌10h；然后，往釜内缓慢滴加浓度为25%的硫酸~
水溶液，当pH在7.3 7.5时，停止滴酸，搅拌1h后，降至室温；然后将物料转移至2000L一次脱~
水釜进行脱水，减压蒸馏，控制釜内温度在70℃左右，当半小时内连续无水分蒸出时，停止脱水。
[0034] （2）溶剂萃取：往一次脱水釜内均匀滴加500Kg N,N‑二甲基甲酰胺溶液，滴加完毕后，搅拌1小时，然后冷却至20℃左右时进行离心除盐，滤液转移至脱溶釜内进行脱溶，减压蒸馏，控制釜内温度在80℃左右，当半小时内连续无N,N‑二甲基甲酰胺蒸出时，停止脱溶。
[0035] （3）离子交换树脂除盐：将脱溶釜内物料转移至原液釜，加入纯水，稀释成5%的THPO原液，然后通过离子树脂交换装置除盐（离子树脂交换装置内设置串联的H型及OH型树脂，串联的H型阳离子交换树脂采用NRW160树脂，串联的OH型阳离子交换树脂采用D315树脂），产水进入中间储罐，然后通过转移泵转移至薄膜蒸发器内进行减压蒸发脱水，保持薄膜蒸发器温度在75℃左右，脱水至物料水份低于2.0%时，停止脱水；将物料转移至成品罐，然后经800目精密过滤器过滤，即得低盐含量THPO，盐含量18 ppm。
