[0001] 本发明涉及新材料制备技术领域，具体为基于引发剂以无机硅溶胶为硅源制备气凝胶复合材料方法。

[0002] 氧化硅气凝胶是一种具有优异保温隔热性能的轻质多孔纳米材料，其密度低、隔热效果好，在航空航天、石油化工、新能源、节能建筑等领域有良好的应用前景，目前，市场上大部分气凝胶材料使用有机硅源作为硅基气凝胶生产原料，其生产成本高，制约了气凝胶材料的广泛应用，而以无机硅溶胶为硅源制备气凝胶材料通过溶胶‑凝胶方法制备，存在凝胶时间长、凝胶网格强度弱、溶剂置换成本高、工艺繁琐等问题，以无机硅源制备气凝胶规模化生产路线需进一步完善，在硅溶胶凝胶体系中加入少量引发剂有助于解决以上问题，推进无机硅源制备气凝胶的商业化实施。

[0020] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0021] 实施例1：

[0022] A、将醇溶剂、引发剂、无机硅溶胶、水、催化剂按20：0.5：15：15：

[0023] 0.2的质量比搅拌均匀后得到硅溶胶混合液；

[0024] B、将所得混合溶胶液，加入酸或碱调节溶液的pH为6；

[0025] C、浸胶：通过浸胶工艺使硅溶胶溶液浸入无机纤维材料中，得到硅溶胶与陶瓷纤维毡的复合物，静置一段时间得到凝胶复合材料；

[0026] D、老化：将得到的复合凝胶材料加入老化液，在20℃下老化6h；

[0027] E、将得到的湿凝胶复合材料放入醇溶剂中进行溶剂置换1次；

[0028] F、将得到的湿凝胶复合材料浸入疏水改性剂中进行疏水改性6h；

[0029] G、将疏水改性后的湿凝胶浸没于甲醇、乙醇或正己烷的有机溶剂中，然后送入超临界干燥釜内进行超临界干燥处理，并干燥2h后得到硅基气凝胶复合材料。

[0030] 实施例2：

[0031] A、将醇溶剂、引发剂、无机硅溶胶、水、催化剂按25：0.3：30：15：0.3的质量比搅拌均匀后得到硅溶胶混合液；

[0032] B、将所得混合溶胶液，加入酸或碱调节溶液的pH为6.2；

[0033] C、浸胶：通过浸胶工艺使硅溶胶溶液浸入无机纤维材料中，得到硅溶胶与陶瓷纤维毡的复合物，静置一段时间得到凝胶复合材料；

[0034] D、老化：将得到的复合凝胶材料加入老化液，在30℃下老化8h；

[0035] E、将得到的湿凝胶复合材料放入醇溶剂中进行溶剂置换2次；

[0036] F、将得到的湿凝胶复合材料浸入疏水改性剂中进行疏水改性12h；

[0037] G、将疏水改性后的湿凝胶浸没于甲醇、乙醇或正己烷的有机溶剂中，然后送入超临界干燥釜内进行超临界干燥处理，并干燥4h后得到硅基气凝胶复合材料。

[0038] 实施例3：

[0039] A、将醇溶剂、引发剂、无机硅溶胶、水、催化剂按20：0.8：13：17：0.25的质量比搅拌均匀后得到硅溶胶混合液；

[0040] B、将所得混合溶胶液，加入酸或碱调节溶液的pH为7；

[0041] C、浸胶：通过浸胶工艺使硅溶胶溶液浸入无机纤维材料中，得到硅溶胶与陶瓷纤维毡的复合物，静置一段时间得到凝胶复合材料；

[0042] D、老化：将得到的复合凝胶材料加入老化液，在40℃下老化16h；

[0043] E、将得到的湿凝胶复合材料放入醇溶剂中进行溶剂置换3次；

[0044] F、将得到的湿凝胶复合材料浸入疏水改性剂中进行疏水改性18h；

[0045] G、将疏水改性后的湿凝胶浸没于甲醇、乙醇或正己烷的有机溶剂中，然后送入超临界干燥釜内进行超临界干燥处理，并干燥8h后得到硅基气凝胶复合材料。

[0046] 实施例4：

[0047] A、将醇溶剂、引发剂、无机硅溶胶、水、催化剂按15：1：12：26：0.4的质量比搅拌均匀后得到硅溶胶混合液；

[0048] B、将所得混合溶胶液，加入酸或碱调节溶液的pH为7.5；

[0049] C、浸胶：通过浸胶工艺使硅溶胶溶液浸入无机纤维材料中，得到硅溶胶与陶瓷纤维毡的复合物，静置一段时间得到凝胶复合材料；

[0050] D、老化：将得到的复合凝胶材料加入老化液，在50℃下老化40h；

[0051] E、将得到的湿凝胶复合材料放入醇溶剂中进行溶剂置换4次；

[0052] F、将得到的湿凝胶复合材料浸入疏水改性剂中进行疏水改性20h；

[0053] G、将疏水改性后的湿凝胶浸没于甲醇、乙醇或正己烷的有机溶剂中，然后送入超临界干燥釜内进行超临界干燥处理，并干燥8h后得到硅基气凝胶复合材料。

[0054] 实施例5：

[0055] A、将醇溶剂、引发剂、无机硅溶胶、水、催化剂按20：0.2：9：21：0.5的质量比搅拌均匀后得到硅溶胶混合液；

[0056] B、将所得混合溶胶液，加入酸或碱调节溶液的pH为8；

[0057] C、浸胶：通过浸胶工艺使硅溶胶溶液浸入无机纤维材料中，得到硅溶胶与陶瓷纤维毡的复合物，静置一段时间得到凝胶复合材料；

[0058] D、老化：将得到的复合凝胶材料加入老化液，在60℃下老化48h；

[0059] E、将得到的湿凝胶复合材料放入醇溶剂中进行溶剂置换4次；

[0060] F、将得到的湿凝胶复合材料浸入疏水改性剂中进行疏水改性24h；

[0061] G、将疏水改性后的湿凝胶浸没于甲醇、乙醇或正己烷的有机溶剂中，然后送入超临界干燥釜内进行超临界干燥处理，并干燥10h后得到硅基气凝胶复合材料。

[0062] 通过实施例制备的硅基气凝胶复合材料常温热导率＜0.021W/mK，高温500℃下的导热系数＜0.06W/mK，750℃不燃烧。

[0063] 对比例1：和实施例1相比，步骤A缺少引发剂，其他同实施例1。

[0064] 对比例2：和实施例2相比，步骤D陶瓷纤维毡替换成玻璃纤维毡，其他同实施例2。

[0065] 下表为气凝胶复合材料的参数：

[0066]

[0067] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。