[0001] 本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种气凝胶复合材料及其常压连续化生产方法。

[0002] 气凝胶具有非常高的孔隙率和非常大的比表面积，同时具有低密度、底导热系数等特点，目前主要是将经催化的溶胶与纤维毡进行复合，将经催化的溶胶浸入到纤维毡中经过凝胶、置换、超临界干燥而形成的气凝胶复合材料进行使用。

[0003] 现有生产过程对于气凝胶复合材料的生产是断续的，极少有将整体形成一个连续生产线进行的，这是由于其浸胶、老化、置换等均需要大量时间，从而无法形成连续生产线。同时现有制备过程中一般都需要通过超临界干燥进行干燥处理，一般都需要一定的压力设置和较长的干燥时间，因此长时间浸胶、老化、置换和高压处理，给连续生产线生产带来很大难度。

[0004] 中国发明专利公开文本CN109574622A公开了一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，通过设置以工业硅酸钠为原料，采用纤维耦合，然后再经常温水洗除杂、溶剂乙醇连续循环置换，最后常压干燥，制备了二氧化硅气凝胶保温毡，但是其制备过程中，是将纤维毡放入模具中然后喷洒溶胶而进行溶胶与纤维毡的复合，其也是无法实现连续生产线的生产。

[0047] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

[0048] 本发明连续化生产使用常压连续化生产装置进行，该装置包括溶液混合部件、放卷机、对冲负压浸胶部件、凝胶定厚部件(根据实际情况可选)、微波老化隧道部件、置换隧道部件、微波干燥隧道机、热风烘干隧道机、传输部件和收卷装置。

[0049] 所述溶液混合部件用于通过混合搅拌的方式制备溶胶，包括搅拌罐，齿轮计量泵，称重模块，搅拌罐内置有PH值计探头，用于监测PH值，搅拌罐内置有温度传感器，用于监控搅拌罐内的温度。

[0050] 所述放卷机用于支撑基材卷料并对基材卷料进行放卷，主要通过放料盘将基材卷料放料形成连续放出的基材。

[0051] 所述对冲负压浸胶部件用于对放卷机放卷的基材进行在线连续浸胶。

[0052] 所述凝胶定厚部件用于对浸胶后的含有催化溶胶的复合基材进行定厚度并连续凝胶，完成凝胶化过程，得到复合凝胶体。

[0053] 所述微波老化隧道部件用于通过微波处理的方式对凝胶化后的复合凝胶体进行连续老化。

[0054] 所述置换隧道部件用于对老化后的复合凝胶体进行连续溶剂的置换。

[0055] 所述微波干燥隧道机用于通过微波处理的方式对溶剂置换后的复合凝胶体进行常压连续干燥。

[0056] 所述热风烘干隧道机用于对微波干燥后的气凝胶复合材料通过热风的方式进行烘干，去除气凝胶复合材料中残存的溶剂，通过热风快速解离残存的醇分子。

[0057] 所述收卷装置用于对热风烘干后得到的气凝胶复合材料进行收卷处理。

[0058] 所述放卷机、对冲负压浸胶部件、凝胶定厚部件、微波老化隧道部件、置换隧道部件、微波干燥隧道机、热风烘干隧道机和收卷装置顺次设置，且对冲负压浸胶部件、凝胶定厚部件、微波老化隧道部件、置换隧道部件、微波干燥隧道机、热风烘干隧道机和收卷装置通过所述传输部件相连接。

[0059] 实施例1

[0060] 如图1所示的气凝胶复合材料常压连续生产方法包括以下步骤：

[0061] 步骤S1，制备溶胶，按配比要求，分别加入烷基硅氧烷、水、醇溶剂以及水解剂在搅拌罐I内混合搅拌4～6h，得到第一溶液，分别加入硅溶胶、水以及季铵盐化合物在搅拌罐II内混合搅拌0.5～4h，得到第二溶液，将第二溶液加入到制得的第一溶液的搅拌罐I内混合搅拌0.2～1h，得到溶胶。

[0062] 本实施例中第一溶液的配置步骤包括：称取烷基硅氧烷、乙醇和水混合均匀，然后加入水解剂搅拌均匀，得到第一溶液。具体是以重量比计数，按照m(烷基硅氧烷)：m(乙醇)：m(水)：m(水解剂)＝1：(0.1～6)：(0.1～6)：

[0063] (0.001～0.005)，本实施例设置为1：1.67：3.19：0.0035，水解剂的重量浓度为10％，混合4～6h得到第一溶液，本实施例中混合4h。烷基硅氧烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。本实施例选用甲基三甲氧基硅烷。

[0064] 本实施例中第二溶液的配置步骤包括：称取硅溶胶、水以及季铵盐化合物混合均匀，得到第二溶液。具体是以重量比计数，按照m(硅溶胶)：m(水)：m(季铵盐化合物)＝1：(0.1～6)：(0.01～0.6)，本实施例设置为1：2.19：0.2，混合0.2～4h，得到第二溶液，本实施例中混合2h。硅溶胶为酸性硅溶胶、中性硅溶胶或碱性硅溶胶中的一种或几种；季铵盐化合物为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或四甲基氯化铵中的一种或几种。本实施例选用十六烷基三甲基氯化铵。

[0065] 本实施例中溶胶的配置步骤包括：称取第一溶液、第二溶液混合均匀，得到溶胶。具体是以体积比计数，按照V(第一溶液)：V(第二溶液)＝(1～8)：(1～8)，本实施例设置为
1：2。混合0.2～4h，得到溶胶，本实施例中混合1h。

[0066] 制备缩聚剂，缩聚剂为碱性物和水混合搅拌得到，搅拌5～20min，本实施例搅拌15min。碱性物为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺中的一种或两种的组合。

[0067] 步骤S2，放卷，将基材卷料进行放卷，设置基材卷料的前进速度为5m/min。

[0068] 步骤S3，对冲负压浸胶，按配比要求，将计量的步骤1制备的溶胶和缩聚剂，对冲混合2‑20S，对冲的两种物质的输入压力控制为5MPa，快速浸入基材中，基材下部空间负压的压力为‑50kPa；本实施例中的配比要求为，将步骤S1制备得到的溶胶、缩聚剂按体积比计数，V(溶胶)：V(缩聚剂)＝(1～4):(1～4)，本实施例设置为1：2，在室温下对冲混合后即快速浇注到基材上。

[0069] 步骤S4，凝胶定厚，浸胶后，在双带辊压下对浸胶的基材进行整平，约束压力下进行凝胶，凝胶时间0.5～5min，同时通过设置辊之间的间隙而对浸胶的基材进行定厚处理。

[0070] 步骤S5，微波老化，凝胶后，用微波原位加热复合凝胶体，控制在60℃，老化30min。通过微波老化处理，增强了二氧化硅湿凝胶的骨架强度，可以使更多的Si‑O‑Si键合，使湿凝胶的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善复合凝胶体的机械稳定性。能够将凝胶化的湿凝胶在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，增加凝胶的渗透性和力学性能。

[0071] 步骤S6，溶剂置换，老化后，用微波原位加热复合凝胶体和置换液或超声波加热置换液，控制在60℃，置换30min。通过微波原位加热使得用醇溶剂将二氧化硅湿凝胶中的水快速置换出来，便于后续实施常压干燥过程中保持孔结构的稳定性。置换步骤可以使凝胶体中的水最大程度的去除，以保持后续常压干燥工艺后孔结构的稳定性，从而改善气凝胶复合材料性能的稳定性。

[0072] 步骤S7，微波干燥，置换溶剂后，用微波原位加热复合凝胶体，控制在110℃，干燥30min。

[0073] 步骤S8，烘干，干燥后，用热风对步骤S7的气凝胶复合材料进行烘干处理，除去气凝胶复合材料中残存的醇等，控制在160℃，烘干30min。

[0074] 步骤10、收卷，烘干后，对气凝胶复合材料进行收卷。

[0075] 通过对实施例1得到的产品进行检测，得到该气凝胶复合材料的室温下导热系数2 3
为0.0186W/mk，比表面积为486m /g，密度为200kg/m，将得到的气凝胶复合材料进行观察，如图2为本实施例气凝胶微结构的SEM照片，从图中可以看出粒状结构分布均匀；图3(a)为本实施例得到产品中气凝胶在纤维基体中分布状态的图片，从图中可以看出气凝胶在基材中的分布基本一致。

[0076] 对比例1

[0077] 本对比例示出不进行对冲负压浸胶的对比方式，本对比例其它设置方式与实施例1相同，不同之处在于采用将基材连续浸入到置放有步骤S1制备得到催化溶胶的腔体中，通过多个导辊将基材完全导入浸入到腔体中，基材表面与催化溶胶接触后将催化溶胶浸入到基材中。通过对该对比例得到的产品进行检测得到室温下导热系数为0.0231W/mk，气凝胶
2
的比表面积为340m/g，并且对得到的气凝胶复合材料进行观察，图3(b)为本对比例得到产品中气凝胶在纤维基体中分布状态的图片，从图中可以发现气凝胶有分布不均匀现象，说明有局部浸胶不充分的问题，从而可以看出在本发明连续化生产方式中，没有进行对冲负压浸胶会对产品的均一性和应用性能造成较大不良影响，同时也说明了对冲负压浸胶与本发明的连续化生产整体以及其它步骤的设置是具有密切的协调关系的。

[0078] 对比例2

[0079] 本对比例示出不采用微波加热的方式进行，本对比例的其它设置方式与实施例1相同，不同之处在于在老化、溶剂置换和常压微波干燥步骤中不采用微波或超声波加热，而采用现有的热水或电阻丝加热空气而进行热传导的加热方式，得到所需处理结果，需要的置换时间需要6h，干燥时间需要2h。通过对该对比例得到的产品进行检测得到室温下导热2
系数为0.0225W/m·k，比表面积为352m /g，，从而可以看出本发明设置的快速的连续化生产对于加热方式(快速加热)具有密切的协调关系，而如果采用现有加热方式，则不仅无法满足本发明快速连续化生产的要求，而且性能也有一定程度的下降，即本发明设置的微波或超声波的设置方式与整体流程是协调配合的，单纯改变加热方式不仅超声波或微波独立的作用消失了，同时还影响了最终产品的性能，从而证明该处设置于其它步骤和参数的设置是密切协调的，同时微波或超声波的参数以及加热温度的设置也与本发明快速化的具体设置具有密切的协调配合关系。

[0080] 本发明上述实施例和对比例均为一种示例，并不对技术方案的保护范围具有限定作用。没有进行对比的技术特征并不说明没有突出的实质性特点，只是采用文字描述的方式对其设置方式进行说明。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。