[0001] 本发明属于热喷涂技术领域，具体是涉及一种气凝胶表面抗冲刷防护涂层的制备方法。

[0002] 气凝胶是由纳米级粒子/纤维以纳米空隙交联形成的具有三维骨架结构的纳米多孔固体材料(见图1、图2)。气凝胶材料由于具有比表面积大、孔隙率高(气凝胶中80％以上是空气)、密度低(其体密度在0.003‑0.500g/cm‑3范围内可调，空气的密度为0.00129g/cm‑3)、热导率极低等特点，在绝热材料方面均显示着巨大的应用潜力。气凝胶材料拥有非常好的隔热效果，质轻隔热好，仅一寸厚的气凝胶相当于20至30块普通玻璃的隔热功能，因此备受航空航天的青睐，在防隔热领域应用前景广阔，尤其在高超声速飞行器上应用需求巨大，被称为“将改变世界的神奇材料”。

[0003] 然而，气凝胶材料因自身三维骨架结构纳米多孔形态而导致的低内聚强度(<1MPa)，使其力学性能差、脆性大、易碎，致使其尤其不耐气流冲刷，在有气流流动的空间内无法单独使用。气流速度越大，材料被吹散失效越快，亟需表面抗冲刷防护涂层。

[0004] 现有技术制备表面抗冲刷防护涂层一般采用如下两种方法：

[0005] 第一种方法，通过制备特定成分的涂料以及采用涂覆工艺方法将涂料涂覆在酚醛树脂气凝胶材料表面制备了防护涂层，经干燥后对基体材料进行耐高温氧化防护。但存在的问题和缺点是：(1)物理涂覆法涂层强度低，不耐冲刷；(2)涂覆工艺的周期长，包括涂覆和干燥固化；(3)涂层组织和厚度均匀性控制困难；(4)增重明显(由于工艺特点所决定的，涂料中存在多种胶黏剂分散剂等，涂覆涂层增重明显)；(5)热处理去除胶黏剂过程使基体材料易受热损伤；(6)易开裂(高温下服役寿命很短，涂覆层易开裂是其最主要失效模式)。

[0006] 第二种方法，利用疏水硅橡胶RTV‑1做成膜基料，甲基三乙氧基硅烷改性的具有网络结构的SiO2气凝胶作为填料，制备了超疏水改性SiO2气凝胶/RTV‑1涂层，属于材料制备改进方法不属于材料表面防护涂层制备范畴。

[0033] 以下是本发明的具体实施例，其目的在于进一步阐述本发明的技术方案。通过下文中的详细描述，本领域技术人员应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而非限制本发明的保护范围。

[0034] 实施例1

[0035] 莫来石纤维增强SiO2气凝胶基材的表面等离子喷涂Y2O3‑ZrO2防护涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

[0036] 步骤1、材料选择与预处理：选取莫来石纤维增强SiO2气凝胶作为基体材料1(见图3)。将其表面进行简单处理，去除表面异物和杂质。然后，进行预热，使用等离子体焰流在喷涂距离50mm、喷涂速度800mm/s的条件下对基体材料1表面进行加热，以降低热喷涂过程中的温度差。

[0037] 步骤2、热喷涂过程：采用等离子喷涂技术，选择7％Y2O3‑ZrO2粉末材料(粒度范围30μm)作为喷涂材料。按照以下参数进行热喷涂：

[0038] 电流：470A；电压：65V；喷涂功率：30KW；主气流量：40L/min；次气流量：5.0L/min；喷涂距离：50mm；喷涂速度：800mm/s。

[0039] 步骤3、涂层2厚度控制与沉积：在上述热喷涂工艺参数下进行多遍喷涂，直至达到所需涂层2厚度的1.0mm。确保涂层均匀性并根据需要逐层检查涂层2(见图3)质量。

[0040] 步骤4、后处理与检测：喷涂完成后，对涂层2进行表面质量检查，包括检查涂层2的均匀性、缺陷等。随后进行内聚强度测试。

[0041] 实施例2

[0042] 耐高温抗冲刷防护涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

[0043] 步骤1、材料选择与预处理：选取莫来石纤维增强SiO2气凝胶作为基体材料1。将其表面进行简单处理，去除表面异物和杂质。然后，进行预热，使用等离子体焰流在喷涂距离70mm、喷涂速度1000mm/s的条件下对基体材料1表面进行加热，以降低热喷涂过程中的温度差。

[0044] 步骤2、热喷涂过程：采用等离子喷涂技术，选择7％Y2O3‑ZrO2粉末材料(粒度范围10μm)作为喷涂材料。按照以下参数进行热喷涂：

[0045] 电流：480A；电压：68V；喷涂功率：32.6KW；主气流量：40L/min；次气流量：6.0L/min；喷涂距离：70mm；喷涂速度：1000mm/s。

[0046] 步骤3、涂层2厚度控制与沉积：在上述热喷涂工艺参数下进行多遍喷涂，直至达到所需涂层2厚度的0.2mm。确保涂层2均匀性并根据需要逐层检查涂层2质量。

[0047] 步骤4、后处理与检测：喷涂完成后，对涂层2进行表面质量检查，包括检查涂层2的均匀性、缺陷等。随后进行内聚强度测试。

[0048] 实施例3

[0049] 优化的抗冲刷防护涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

[0050] 步骤1、材料选择与预处理：选取莫来石纤维增强SiO2气凝胶作为基体材料1。将其表面进行简单处理，去除表面异物和杂质。然后，进行预热，使用等离子体焰流在喷涂距离80mm、喷涂速度1300mm/s的条件下对基体材料表面进行加热，以降低热喷涂过程中的温度差。

[0051] 步骤2、热喷涂过程：采用等离子喷涂技术，选择7％Y2O3‑ZrO2粉末材料(粒度范围50μm)作为喷涂材料。按照以下参数进行热喷涂：

[0052] 电流：500A；电压：70V；喷涂功率：35KW；主气流量：40L/min；次气流量：8.0L/min；喷涂距离：80mm；喷涂速度：1300mm/s。

[0053] 步骤3、涂层2厚度控制与沉积：在上述热喷涂工艺参数下进行多遍喷涂，直至达到所需涂层2厚度的2.0mm。确保涂层2均匀性并根据需要逐层检查涂层2质量。

[0054] 步骤4、后处理与检测：喷涂完成后，对涂层2进行表面质量检查，包括检查涂层2的均匀性、缺陷等。随后进行内聚强度测试。

[0055] 上述实施例1‑实施例3的工艺参数如下表：

[0056]

[0057]

[0058] 等离子喷涂Y2O3‑ZrO2防护涂层内聚强度测试：根据GB/T8642‑2002《热喷涂抗拉结合强度的测定》进行。因莫来石纤维增强SiO2气凝胶材料内聚强度太低，无法采用上述标准试验，因此采用ASTM D790方法来测试其弯曲强度，进行宏观对比。

[0059] 结果在下表中示出：

[0060]

[0061] 其中，莫来石纤维增强SiO2气凝胶材料的平均弯曲强度0.86MPa，而本实施例1‑3所制备的Y2O3‑ZrO2涂层内聚强度平均值都在32MPa以上，单个试样的内聚强度最低值为29MPa以上，说明涂层2具有优异的内聚强度，这非常有利于涂层2的抗冲刷性能。

[0062] 莫来石纤维增强SiO2气凝胶材料与气凝胶带防护涂层试样抗冲刷性能测试结果对比：

[0063] 测试条件：气流冲刷速度为20m/s，环境温度(1200℃)，试样冲刷失重单位为克。

[0064] 在同样测试环境下基体及涂层经气流冲刷后重量损失结果(g)如下表所示：

[0065]

[0066] 图4、图5分别为莫来石纤维增强SiO2气凝胶材料基体本身和带有抗冲刷防护涂层的试样在同样气流速度(20m/s)同样环境温度(1200℃)的测试条件下，试样失重测量结果曲线图。

[0067] 其中，气凝胶基体材料在冲刷试样中，分散剥离速度很快，120s后，基体试样几乎整体被吹散导致完全失效，5个试样的重量损失为15.3克‑17.5克，平均重量损失16.4克。

[0068] 而表面带有等离子喷涂抗冲刷防护涂层的试样，同样测试条件下，经24h高温气流测试，试样重量损失很小，范围为0.11克‑0.5克，其中实施例2涂层重量损失最小，5个试样损失量范围为0.11克‑0.17克，平均重量损失0.15克，涂层完整无脱落，无肉眼可见的损伤和变化，内部气凝胶基体材料完好无损，显示了非常优异的抗高温气流冲刷防护功能。

[0069] 以上实施例说明了本发明的气凝胶表面抗冲刷防护涂层的制备方法，通过调整热喷涂工艺参数，成功地在气凝胶材料表面形成了具有高内聚强度和优异耐冲刷性能的防护涂层，并保证了气凝胶材料的轻质隔热特性。

[0070] 因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本申请内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。此外，显然“包括”一词不排除其他单元或步骤，单数不排除复数。装置权利要求中陈述的多个单元或装置也可以由同一个单元或装置通过软件或者硬件来实现。第一，第二等词语用来表示名称，而并不表示任何特定的顺序。

[0071] 以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本申请进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本申请技术方案的精神和范围。