技术领域
[0001] 本发明属于隔热保温材料领域，具体涉及一种氧化硅气凝胶毡的制备方法和应用。
相关背景技术
[0002] 二氧化硅气凝胶具有优异的隔热、吸附性能，被广泛用于新能源汽车、航空航天、建筑行业、催化及生物传感等领域。
[0003] 但由于气凝胶内部三维多孔结构间连接较弱，气凝胶的力学性能较差。目前最为常见的提高气凝胶的力学性能的方法是引入纤维，如玻璃纤维、预氧丝等。纤维的引入不仅提高了气凝胶的机械性能，还增强了材料的耐温性。然而，纯氧化硅气凝胶对红外波段透过率比较高，当环境温度升高时，其导热系数急剧升高，无法满足隔热要求。因此，如何解决氧化硅气凝胶在高温下导热系数偏高的问题仍然是目前研究的热点。
具体实施方式
[0017] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0018] 实施例1（1）制备复合型二氧化硅溶胶：
将10g正硅酸甲酯与100g水混合，搅拌1小时得到硅烷水解液，然后再在其中加入
1g的八水氧氯化锆，得到锆硅复合型水解液。将复合型水解液加到pH为10的氨水溶液中，在
60℃度下反应0.5h，得到锆硅二元溶胶。
[0019] （2）基材与复合型二氧化硅溶胶复合：根据需要将玻璃纤维毡成卷或裁切成一定大小的片材后置于容器内，向容器内缓慢注入步骤（1）获得的锆硅二元溶胶，使纤维基材被完全浸润，加入1g氟化铵水溶液，保持容器密闭，然后静置2h等待凝胶，制得锆硅凝胶‑纤维基材复合凝胶。
[0020] （3）老化改性：将步骤（2)中制得的锆硅凝胶‑纤维基材复合材料放入改性罐中，然后缓慢注入乙醇和六甲基二硅氮烷的混合液，保持容器密闭，在50℃下反应12h。
[0021] （4）超临界干燥：将步骤（4）所得老化改性后的锆硅凝胶‑纤维基材复合凝胶材料进行超临界干燥处理，制得氧化硅气凝胶毡。
[0022] 本实施例得到的氧化气凝胶毡按照GB/T10295‑2008检测标准在常温下的导热系数为0.0168w/(m·k)，在1000℃时的导热系数为0.0612w/(m·k)。
[0023] 实施例2本实施例在锆硅二元溶胶的制备过程中，八水氧氯化锆的用量为0.5g；其他特征与实施例1相同。
[0024] 本实施例得到的氧化气凝胶毡按照GB/T10295‑2008检测标准在常温下的导热系数为0.0172w/(m·k)，在1000℃时的导热系数为0.0683w/(m·k)。
[0025] 实施例3本实施例在锆硅二元溶胶的制备过程中，八水氧氯化锆的用量为0.2g；其他特征与实施例1相同。
[0026] 本实施例得到的氧化气凝胶毡按照GB/T10295‑2008检测标准在常温下的导热系数为0.0175w/(m·k)，在1000℃时的导热系数为0.0792w/(m·k)。
[0027] 实施例4本实施例在锆硅二元溶胶的制备过程中，八水氧氯化锆的用量为0.1g；其他特征与实施例1相同。
[0028] 本实施例得到的氧化气凝胶毡按照GB/T10295‑2008检测标准在常温下的导热系数为0.0179w/(m·k)，在1000℃时的导热系数为0.0965w/(m·k)。
[0029] 对比例1对比例1中不添加锆源；其他特征与实施例1相同。
[0030] 本对比例得到的得到的氧化气凝胶毡按照GB/T10295‑2008检测标准在常温下的导热系数为0.0165w/(m·k)，在1000℃时的导热系数为0.126w/(m·k)。
[0031] 对比例2对比例2中八水合氧氯化锆的用量为2g；其他特征与实施例1相同。
[0032] 本对比例得到的氧化气凝胶毡按照GB/T10295‑2008检测标准在常温下的导热系数为0.02w/(m·k)，在1000℃时的导热系数为0.163w/(m·k)。
[0033] 从实施例1～4可以看出，随着锆源的增加，气凝胶毡在高温下的导热系数逐渐降低，这是由于锆源形成了氧化锆，而氧化锆作为一种红外遮光剂，能显著增加硅溶胶的消光系数，降低辐射热导率，从而提高其高温隔热性能。对比例1中纯的二氧化硅气凝胶毡的性能比掺杂了锆源的气凝胶毡的差，也进一步说明锆源的掺杂能显著提高气凝胶毡的高温绝热性能。对比例2中掺杂了过量的锆源，由于二氧化镐的振实密高，当大量红外遮光剂添加到二氧化硅气凝胶当中后，气凝胶的堆积密度会有显著的提高，这就增加了高温下固态热传导，提高了热导率，从而导致其高温导热系数升高。
[0034] 采用本发明方法制备的氧化气凝胶毡在高温条件仍然可以保持相对较低的导热系数，具有较好的高温稳定性，可满足高温下的应用场景，具有较好的应用前景。
[0035] 以上实施例描述了本发明的优选实施方式，但本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
