具有分散的液体有益剂液滴的结构化含水组合物

具有分散的液体有益剂液滴的结构化含水组合物实质审查发明

技术领域

[0001] 本公开涉及具有悬浮液体有益剂液滴的相稳定含水组合物和用于喷雾所述相稳定含水组合物的产品。

具体实施方式

[0008] 通过参考以下对示例性和优选组合物的详细描述，可以更容易地理解本发明。应当理解，权利要求的范围不限于本文所述的具体产品、方法、条件、装置或参数，并且本文所用的术语不旨在限制受权利要求书保护的本发明。此外，如在包括所附权利要求书的说明书中所用，单数形式“一个”、“一种”和“所述”、“该”还包括复数，并且对特定数值的参考包括至少那个特定值，除非上下文另外明确指定。当表示值的范围时，另一个实施方案包括从其中一个特定值开始和/或到另一个特定值结束。类似地，当通过使用先行词“约”将值表示为近似值时，应当理解，所述特定值形成另一个实施方案。所有范围是包括端值在内的且可组合的。除非另外指明，本文所用的所有百分比和比率均按总产品的重量计，并且所有的测量均在25℃进行。

[0009] 以下定义对于理解本公开可能是有用的。

[0010] “含水相”包含水、多糖和微量成分。

[0011] “微量成分”包括含水相中的水溶性成分。这些包括盐、有机物诸如甘油和丙二醇、溶剂和/或低水平的表面活性剂。

[0012] “液体有益剂”或“LBA”是指在25℃处为液体并且向表面诸如织物、毛发和皮肤赋予有益效果的水不溶性材料。

[0013] “液体有益剂液滴”是指被含水相完全包围的液体有益剂的液滴。漂浮在含水相表面上的液体有益剂的液滴不是“液体有益剂液滴”。

[0014] “浓缩物”包括含水相的一部分，包括微量成分、液体有益剂和多糖，并且具有比最终产品组合物更多的固体含量以有利于液体有益剂乳化成稳定的液滴。

[0015] “基本上不含”是指该组分不是有意掺入到组合物中的，而是可作为另一种组分的副产物或杂质进入到组合物中。

[0016] “精油”是指含有来自植物的挥发性(定义为“物质蒸发的趋势”)香味化合物的浓缩疏水液体。精油也称为挥发性油、醚油、挥发油，或简单地称为植物油，它们从植物中提取，诸如丁香油、薄荷油等。

[0017] “天然油”来源于可再生植物资源。

[0018] “固体颗粒”是指颗粒

[0019] “ppm”是指1mg/L每＝1ppm。

[0020] 本公开的含水组合物包含多种液体有益剂液滴和用于悬浮该液体有益剂液滴的结构剂体系。含水组合物可不含、基本上不含表面活性剂，因为结构剂体系能够悬浮液体有益剂液滴。含水组合物可为可喷雾的。含水组合物可为相稳定的，这是指液体有益剂液滴在含水组合物中保持长时间悬浮，从而无需在使用前摇晃产品。含水组合物可用于空气中或表面上，和/或用于除去或减少空气中或表面上的恶臭的量，和/或用于通过从喷雾分配器施用而将有益剂递送到空气中或表面上。产品可包括包含含水组合物的喷雾分配器。

[0021] 为了使液体有益剂液滴悬浮于含水组合物中，结构剂体系的掺入使得含水组合物表现出屈服应力。含水组合物的屈服应力防止了液体有益剂液滴发生相分离。

[0022] 已发现，将结构剂体系与液体有益剂合并的方法对组合物的相稳定性具有一定影响。在使用表面活性剂作为乳化剂的典型乳化过程中，将所有原料一次合并并混合以形成乳化组合物。然而，已发现，制备包含比最终含水组合物浓度更低水浓度的含水相浓缩物可获得不连续分散在整个含水相中的液体有益剂液滴的稳定含水组合物。

[0023] 不受理论的束缚，据信至少在乳化步骤期间，将浓缩物的粘度增加至类似或基本上类似于液体有益剂的粘度，导致液体有益剂液滴的液滴尺寸足够小，使得水性组合物保持相稳定。随着含水相和液体有益剂的浓缩物的粘度发散，所得液体有益剂液滴变得更大，并且含水组合物不太可能是相稳定的。随着含水相和液体有益剂的浓缩物的粘度会聚，含水组合物是相稳定的，并且即使在用附加的水稀释以形成更易于喷雾的含水组合物的情况下也保持相稳定。

[0024] 喷雾分配器

[0025] 可喷雾产品可包括喷雾分配器中的含水组合物容器。喷雾分配器可包括用于容纳含水组合物的瓶子和喷雾引擎。

[0026] 喷雾引擎可以各种方式构造，诸如直接压缩型触发喷雾器、预压缩型触发喷雾器或气溶胶型喷雾分配器。一种合适的喷雾分配器为TS800触发喷雾器(Exxon Mobil PP1063，材料分类10003913，制造商：Calmar)。

[0027] 另一种合适的喷雾引擎包括连续动作喷雾器，诸如得自Afa Dispensing Group的TM TMFLAIROSOL 分配器。FLAIROSOL 分配器包括预压缩喷雾引擎和通过使用压力室或缓冲室对含水组合物进行的气溶胶状加压。

[0028] 多种触发式喷雾器或指泵式喷雾器均适用于本发明的含水组合物。这些可容易地购自供应商，诸如Calmar,Inc.(City of Industry,Calif.)；CSI(Continental Sprayers,Inc.,St.Peters,Mo.)；Berry Plastics Corp.(Evansville,Ind.)，喷雾器的一个经销商；或Seaquest Dispensing(30Cary,Ill)。优选的触发式喷雾器为购自Berry
Plastics Corp.的蓝色插入式喷雾器，或购自Calmar Inc.的Calmar
和因为它们具有精细均匀的喷雾35特性、喷雾体积、
和图案尺寸。更优选的是具有预压缩特征结构和更精细喷雾特性和均匀分布的喷雾器，诸如得自日本的Yoshino喷雾器。任何合适的瓶子或容器均可与触发式喷雾器一起使用，优选的瓶子为17 40fl‑oz.瓶子(约500ml)，它在形状上类似于瓶子。它可由任何材料诸
如高密度聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、玻璃或形成瓶子的任何其他材料制成。优选地，它由高密度聚乙烯或透明的聚对苯二甲酸乙二醇酯制成45。

[0029] 对于较小的流体盎司尺寸(诸如1至8盎司，仅为了进行示意性的说明)，指泵可与罐或圆柱形瓶子一起使用。用于该应用的优选泵为得自Seaquest Dispensing的圆柱形更优选的是具有预压缩特征结构的那些。

[0030] 瓶子可被构造为具有底部和终止于开口处的侧壁的容器。瓶子可包括袋中袋或罐中袋容器。

[0031] 作为当前的织物处理喷雾剂，瓶子可以很大以容纳数百克含水组合物。或者，瓶子可以很小以容纳数十克含水组合物，从而允许携带在手提包或口袋中以在忙碌时或空闲时施用含水组合物。瓶子可具有小于20cm、优选小于10cm、并且最优选小于5cm的最长尺寸。瓶子可包含0.1毫升(“mL”)至50mL，更优选1mL至30mL，最优选1mL至20mL。

[0032] 如果喷雾分配器被构造为气溶胶，则喷雾分配器可用推进剂加压。可使用任何合适的推进剂。

[0033] 含水组合物

[0034] 本发明的含水组合物包含含水相和不连续分散在整个含水相中的多种液体有益剂液滴。含水相包含含水载体、结构剂体系和微量成分。可通过首先形成浓缩物来配制含水组合物，该浓缩物包含至少含水相和结构剂体系。浓缩物还可包含微量成分。然后将液体有益剂与浓缩物混合以形成不连续分散在整个浓缩物中的液体有益剂液滴。然后可用附加的含水相稀释具有液体有益剂液滴的浓缩物，同时保持含水组合物的相稳定性。附加的含水相可包含水、结构剂体系和/或微量成分。

[0035] 结构剂体系

[0036] 具体地讲，结构剂体系可为多糖体系的形式。优选的多糖包括黄原胶、葡甘露聚糖胶、半乳甘露聚糖胶以及它们的组合。葡甘露聚糖可来源于天然树胶诸如魔芋胶。半乳甘露聚糖可来源于天然树胶诸如刺槐豆胶或塔拉胶。多糖还可包括角叉菜胶。多糖中的一种或多种可诸如通过脱乙酰化来改性。黄原胶可为乙酰化的。

[0037] 含水组合物可包含多糖体系，该多糖体系包含至少两种多糖，诸如第一多糖和第二多糖。第一多糖可为黄原胶。第二多糖可选自由葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖以及它们的组合组成的组。第二多糖可选自由魔芋胶、刺槐豆胶、塔拉胶以及它们的组合组成的组。

[0038] 不受理论的束缚，据信两种或更多种多糖表现出协同结合，使得不同多糖之间位点的结合大于相同多糖之间位点的结合，以形成能够悬浮液体有益剂液滴的结构剂体系。

[0039] 第一多糖可占多糖体系的10重量％至80重量％；第二多糖可占多糖体系的20重量％至90重量％，但大于组合物。

[0040] 第一多糖可以按多糖体系的重量计大于10重量％且小于90重量％、另选地约20重量％至约80重量％、另选地约40重量％至约60重量％的水平存在。

[0041] 第二多糖可以按多糖体系的重量计约15重量％至约85重量％、另选地约20重量％至约80重量％、另选地约40重量％至约60重量％的水平存在。

[0042] 存在于含水组合物中的总多糖浓度可大于约0.1重量％，或优选地大于约0.2重量％，或优选地大于约0.3重量％，更优选地大于0.4重量％，并且最优选地大于0.5重量％。不受理论的束缚，但是据信含水组合物中多糖的总浓度越大，粘度越高，液体有益剂的乳化越好，并且防止液体有益剂聚结和本体分离的屈服应力越高。

[0043] 多糖体系可具有在约10,000道尔顿至约15,000,000道尔顿、优选约200,000道尔顿至约10,000,000道尔顿、更优选约500,000道尔顿至约9,000,000道尔顿、更优选约750,000道尔顿至约8,000,000道尔顿、更优选约1,000,000道尔顿至约7,000,000道尔顿、更优选约2,000,000道尔顿至约6,000,000道尔顿、更优选约3,500,000道尔顿至约6,000,000道尔顿范围内的重均分子量。

[0044] 多糖可通过乙酰化比率来表征。结构剂体系中一种或多种多糖的乙酰化比率可在约5.0至约0.2的范围内，优选在约3.5至约0.3的范围内，优选在约2.0至约0.35的范围内，优选在约1.5至约0.37的范围内，优选在约1.0至约0.39的范围内。

[0045] 含水组合物可具有小于约100份每百万份(ppm)、优选小于50ppm、优选小于25ppm、更优选小于10ppm的总蛋白质水平。可能有利的是限制含水组合物中的总蛋白质水平，以便使施加含水组合物的表面的脱色最小化。

[0046] 液体有益剂液滴

[0047] 含水组合物可包含悬浮在含水相中的多种液体有益剂液滴。在空气或表面产品中，液体有益剂可为香料，所述香料向表面诸如家具、地毯和窗帘提供清新感，包括恶臭减少和改善的香味。在毛发产品中，液体有益剂可为提供诸如感觉、清凉和防静电的有益效果的硅油。在织物处理产品中，液体有益剂可为提供抗皱和/或清新有益效果的液体。液体有益剂可包括选自由以下组成的组的材料：香料原料；硅油、蜡，诸如聚乙烯蜡；精油，诸如鱼油、茉莉、樟脑、薰衣草；皮肤清凉剂，诸如薄荷醇、乳酸甲酯；甘油；等；以及它们的混合物。

[0048] 合适的有益剂可购自Givaudan Corp.(Mount Olive,New Jersey,USA)、International Flavors&Fragrances Corp.(South Brunswick,New Jersey,USA)或
Firmenich Company(Geneva,Switzerland)。

[0049] 液体有益剂可包含用于向毛发和/或皮肤提供特定调理有益效果的物质。在毛发组合物中，合适的液体有益剂包括递送一种或多种有益效果的那些，该有益效果涉及光泽性、柔软性、相容性、抗静电特性、湿处理、损伤、整理性、身体和油腻。

[0050] 合适的液体有益剂包括调理剂，例如毛发调理剂、皮肤调理剂或织物调理剂，诸如有机硅、凡士林、烃油(例如矿物油)、天然蜡和合成蜡(例如微晶蜡)、石蜡、地蜡、聚乙烯、聚丁烯、聚癸烯、五氢角鲨烯、植物油、甘油三酯、脂肪以及它们的组合。此外，液体有益剂可为或者可包含香料油。适用于本文的若干液体有益剂描述于下文中。

[0051] 液体有益剂液滴可足够小以形成稳定悬浮液。例如，液体有益剂液滴可具有等于或小于300微米(μm)、或等于或小于200μm、或等于或小于100μm、或等于或小于75μm、或等于或小于40μm、或等于或小于30μm、或等于或小于20μm的直径，如通过下述液滴尺寸测试方法所测定的。液体有益剂液滴可包含一种类型的液体有益剂或两种或更多种不同类型的液体有益剂的组合。

[0052] 浓缩物和最终组合物中液体有益剂的浓度应足以提供期望的有益效果。此类浓度可随液体有益剂、期望的性能、其他组分的类型和浓度、以及其他类似因素而变化。然而，增加的液体有益剂的浓度确实影响悬浮液体有益剂所需的结构剂体系的浓度。因此，可能期望在一定程度上限制浓缩物和最终含水组合物中液体有益剂的浓度。

[0053] 浓缩物中液体有益剂液滴的浓度可小于或等于20重量％、或小于或等于10重量％、或小于或等于6重量％、或小于或等于4重量％、或小于或等于2重量％、或小于或等于
1重量％、或小于或等于0.2重量％。。

[0054] 最终含水组合物中液体有益剂液滴的浓度可小于或等于5重量％、或小于或等于4重量％、或小于或等于3重量％、或小于或等于2重量％、或小于或等于1重量％、或小于或等于0.4重量％、或小于或等于0.2重量％。

[0055] 液体有益剂液滴可具有在0.001mPa·s至5000mPa·s范围内、更优选小于2500mPa·s、更优选小于1000mPa·s、更优选小于500mPa·s、更优选小于100mPa·s、并且更优选小于10mPa·s的粘度，如通过LBA粘度测试方法所测定的。

[0056] 有机硅

[0057] 本发明的含水组合物中的液体有益剂可为水不溶性有机硅。有机硅可包括挥发性有机硅、非挥发性有机硅或它们的组合。优选非挥发性有机硅调理剂。如果存在挥发性有机硅，通常它将附带地作为可商购获得形式的非挥发性有机硅材料成分(诸如硅橡胶纯胶料和树脂)的溶剂或载体。有机硅可包含有机硅液调理剂，并且还可包含其他成分诸如有机硅树脂，以改善有机硅液沉积效率或增强表面光泽度。

[0058] 合适的有机硅选自由硅氧烷、有机硅树胶、氨基有机硅、末端氨基有机硅、烷基有机硅聚合物、阳离子有机聚硅氧烷以及它们的混合物组成的组。

[0059] 液体有益剂可包含一种或多种有机硅，包括高分子量的聚烷基或聚芳基硅氧烷和有机硅树胶；较低分子量的聚二甲基硅氧烷流体；以及氨基有机硅。

[0060] 高分子量的聚烷基或聚芳基硅氧烷和有机硅树胶具有在25℃处约100,000mPa·s至约30,000,000mPa·s、或约200,000mPa·s至约30,000,000mPa·s的粘度，约100,000道尔顿至约1,000,000道尔顿、或约120,000道尔顿至约1,000,000道尔顿的分子量。

[0061] 可用于本文的优选较高分子量的有机硅化合物包括具有以下结构的聚烷基或聚芳基硅氧烷：

[0062]

[0063] 其中R93为烷基或芳基，并且p为约1,300至约15,000，更优选地约1,600至约15,0008 93 8
的整数。Z表示封闭有机硅链末端的基团。在硅氧烷链(R )或硅氧烷链Z末端上取代的烷基或芳基基团可具有任何结构，只要所得有机硅在室温下保持为流体，是可分散的，当施用至表面时既没有刺激性、毒性也没有其他危害，与含水组合物中的其他组分相容，在正常的
8
使用和贮藏条件下是化学稳定的，并且能够沉积在表面上并调理表面。合适的Z 基团包括
93
羟基、甲基、甲氧基、乙氧基、丙氧基和芳氧基。硅原子上的两个R 基团可代表相同的基团或
93 93
不同的基团。优选地，两个R 基团代表相同的基团。合适的R 基团包括甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基和苯基甲基。优选的有机硅化合物为聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷和聚甲基苯基硅氧烷。聚二甲基硅氧烷，其也称为二甲基硅油(dimethicone)，是尤其优选的。可用于本文的可商购获得的有机硅化合物包括例如以它们的TSF451系列购自General
Electric公司的那些，和以它们的Dow Corning SH200系列购自Dow Corning的那些。

[0064] 能够用于本文的硅氧烷化合物还可包括硅橡胶纯胶料。如本文所用，术语“硅橡胶纯胶料”是指在25℃下粘度大于或等于1,000,000mPa·s的聚有机硅氧烷材料。应当认识到，本文所述的有机硅胶也可与上述公开的有机硅化合物具有一些重叠。该重叠不旨在对这些材料中的任何一种进行限制。“有机硅树胶”通常将具有超过约165,000，通常介于约165,000和约1,000,000之间的重均分子量。具体示例包括聚二甲基硅氧烷、聚(二甲基硅氧烷‑甲基乙烯基硅氧烷)共聚物、聚(二甲基硅氧烷‑二苯基硅氧烷‑甲基乙烯基硅氧烷)共聚物以及它们的混合物。可用于本文的可商购获得的硅橡胶纯胶料包括例如得自General Electric Company的TSE200A和CF330M。

[0065] 较低分子量的有机硅具有在25℃处约1mPa·s至约10,000mPa·s、或约5mPa·s至约5,000mPa·s的粘度，约400至约65,000、或约800至约50,000的分子量。

[0066] 可用于本文的优选较低分子量的有机硅化合物包括具有以下结构的聚烷基或聚芳基硅氧烷：

[0067]

[0068] 其中R93为烷基或芳基，并且p为约7至约850，更优选地约7至约665的整数。Z8表示93 8
封闭有机硅链末端的基团。在硅氧烷链(R )或硅氧烷链Z末端上取代的烷基或芳基基团可具有任何结构，只要所得有机硅在室温下保持为流体，是可分散的，当施用至表面时既没有刺激性、毒性也没有其他危害，与含水组合物中的其他组分相容，在正常的使用和贮藏条件
8
下是化学稳定的，并且能够沉积在表面上并调理表面。合适的Z 基团包括羟基、甲基、甲氧
93
基、乙氧基、丙氧基和芳氧基。硅原子上的两个R 基团可代表相同的基团或不同的基团。优
93 93
选地，两个R 基团代表相同的基团。合适的R 基团包括甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基和苯基甲基。优选的有机硅化合物为聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷和聚甲基苯基硅氧烷。
聚二甲基硅氧烷，其也称为二甲基硅油(dimethicone)，是尤其优选的。可用于本文的可商购获得的这些有机硅化合物包括例如以它们的TSF451系列购自General Electric公司的那些和以它们的Dow Corning SH200系列购自Dow Corning的那些。

[0069] 本发明的液体有益剂可包含一种或多种氨基有机硅。如本文所提供的氨基有机硅为包含至少一个伯胺、仲胺、叔胺或季铵基团的有机硅。优选的氨基有机硅可具有按氨基有机硅的重量计小于约0.5％、更优选小于约0.2％、还更优选小于约0.1％的氮。氨基有机硅中的氮(胺官能团)水平越高趋于导致摩擦减小越少，并因此得自氨基有机硅的调理有益效果越低。应当理解，在一些产品形式中，根据本发明，较高水平的氮是可接受的。

[0070] 氨基有机硅可具有约1,000厘泊(“cPs”)至约100,000cPs、或约2,000cPs至约50,000cPs、或约4,000cPs至约40,000cPs、或约6,000cPs至约30,000cPs的粘度。本文所讨论的氨基有机硅的粘度在25℃处测量。

[0071] 氨基有机硅可以按重量计约0.5％至约30％、或约1.0％至约24％、或约2.0％至约16％、或约3.0％至约8％的水平包含在本发明的含水组合物中。

[0072] 用于本发明的优选氨基有机硅的示例包括但不限于符合通式(I)的那些：

[0073] (R1)aG3‑a‑Si‑(‑OSiG2)n‑(‑OSiGb(R1)2‑b)m‑O‑SiG3‑a(R1)a(I)

[0074] 其中G为氢、苯基、羟基或C1‑C8烷基，优选地甲基；a为0或具有1至3的值的整数，优选地1；b为0、1或2，优选地1；其中当a为0时，b不为2；n为0至1,999的数；m为0至1,999的整1
数；n和m之和为1至2,000的数；a和m不均为0；R为符合通式CqH2qL的一价基团，其中q为具有
2 2 2 2 + ˉ 2
2至8的值的整数，并且L选自以下基团：‑N(R)CH2‑CH2‑N(R)2；‑N(R)2；‑N(R ) 3A ；‑N(R)
2 ˉ 2
CH2‑CH2‑N RH2A；其中R为氢、苯基、苄基或饱和烃基团，优选地为约C1至约C20的烷基基团；
ˉ
A为卤离子。

[0075] 用于本文的一些有机硅可包括对应于式(I)的那些氨基有机硅，其中m＝0，a＝1，q＝3，G＝甲基，n优选地为约1500至约1700，更优选地为约1600；并且L为–N(CH3)2或–NH2，更优选地–NH2。其他氨基有机硅可包括对应于式(I)的那些，其中m＝0，a＝1，q＝3，G＝甲基，n优选地为约400至约600，更优选地为约500；并且L为–N(CH3)2或–NH2，更优选地–NH2。这些氨基有机硅可被称为末端氨基有机硅，因为有机硅链的一端或两端被含氮基团封端。

[0076] 符合式(I)的示例性氨基有机硅是称为“三甲基‑甲硅烷基氨代聚二甲基硅氧烷”的聚合物，其如下式(II)所示：

[0077]

[0078] 其中n为1至1,999的数，并且m为1至1,999的数。

[0079] 有机硅也可为末端氨基有机硅。如本文定义，“末端氨基有机硅”是指在有机硅主链的一个或两个末端处包含一个或多个氨基基团的有机硅聚合物。疏水性涂层可基本上不含除末端氨基有机硅以外的任何有机硅化合物。

[0080] 末端氨基有机硅的有机硅主链的至少一个末端的氨基基团可选自由以下组成的组：伯胺、仲胺和叔胺。末端氨基有机硅可符合式III：

[0081] (R1)aG3‑a‑Si‑(‑OSiG2)n‑O‑SiG3‑a(R1)a(III)

[0082] 其中G为氢、苯基、羟基或C1‑C8烷基，优选地甲基；a为具有1至3，或为1的值的整数；b为0、1或2，或为1；n为0至1,999的数；R1为符合通式CqH2qL的一价基团，其中q为具有2至8的值的整数，并且L选自以

[0083] ˉˉ下基团：‑N(R2)CH2‑CH2‑N(R2)2；‑N(R2)2；‑N(R2)3A；‑N(R2)CH2‑CH2‑NR2H2A；其中R2ˉ为氢、苯基、苄基或饱和烃基；A为卤离子。R2可为具有1至20个碳原子，或2至18个碳原子，或
4至12个碳原子的烷基基团。

[0084] 合适的末端氨基有机硅对应于式III，其中a＝1，q＝3，G＝甲基，n为约1000至约2500、另选地约1500至约1700；并且L为–N(CH3)2。合适的末端氨基有机硅对应于化学式III，其中a＝0，G＝甲基，n为约100至约1500

[0085] ˉ或约200至约，L选自以下基团：‑N(R2)CH2‑CH2‑N(R2)2；‑N(R2)2；‑N(R2)3A；‑N(R2)ˉ ˉCH2‑CH2‑NR2H2A ；其中R2为氢、苯基、苄基或饱和烃基；A为卤离子，另选地L为–NH2。R2可为具有1至20个碳原子，或2至18个碳原子，或4至12个碳原子的烷基基团。末端氨基有机硅可选自由二氨基甲基聚二甲基硅氧烷、二氨基乙基聚二甲基硅氧烷、二氨基丙基聚二甲基硅氧烷、二氨基丁基聚二甲基硅氧烷以及它们的混合物组成的组。

[0086] 合适的末端氨基有机硅包括氨基丙基封端的聚二甲基硅氧烷(例如，具有4,000cSt至6,000cSt(4Pa·s至6Pa·s)的粘度；以商品名DMS‑A35购自Gelest,Inc.)、三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(例如，具有5,000cSt(5Pa·s)的粘度；以商品名DMS‑T35购自Gelest,Inc.)、三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(例如，具有1,000cSt(1Pa·s)的粘度；以商品名DMS‑T31购自Gelest,Inc.)、氨基丙基封端的聚二甲基硅氧烷(例如，具有
900cSt至1,100cSt(0.9Pa·s至1.1Pa·s)的粘度；以商品名DMS‑A31购自Gelest,Inc.)、三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(例如，具有50cSt(0.05Pa·s)的粘度；以商品名DMS‑T15购自Gelest,Inc.)、氨基丙基封端的聚二甲基硅氧烷(例如，具有50cSt至60cSt
(0.05Pa·s至0.06Pa·s)的粘度；以商品名DMS‑A15购自Gelest,Inc.)、二氨基丙基聚二甲基硅氧烷(例如，具有10,220cSt(10.2Pa·s)的粘度；购自Momentive Performance
Materials Inc.)、以及它们的混合物。

[0087] 烷基硅氧烷聚合物

[0088] 作为疏水性涂层的有益剂的合适的调理剂还包括烷基硅氧烷聚合物，如US 2011/0243874A1、US 2011/0243875A1、US 2011/0240065A1、US2011/0243878A1、US 2011/
0243871 A1和US 2011/0243876 A1中所详述的。

[0089] 阳离子有机聚硅氧烷

[0090] 作为疏水性涂层的有益剂的合适的调理剂还包括阳离子有机聚硅氧烷，如US 2014/0030206 A1、WO 2014/018985 A1、WO 2014/018986 A1、WO2014/018987A1、WO 2014/
018988 A1和WO 2014/018989 A1中所详述的。

[0091] 有机油

[0092] 本发明的液体有益剂可包含单独或与其他调理剂诸如有机硅组合的至少一种有机调理油作为调理剂。

[0093] 烃基有益材料包含大于20的平均碳链长度、或大于30的平均碳链长度、或大于40的平均碳链长度。

[0094] 烃油

[0095] 用作本发明的含水组合物中的液体有益剂的合适的有机油包括但不限于具有至少约10个碳原子的烃油，诸如环烃、直链脂族烃(饱和或不饱和的)、和支链脂族烃(饱和或不饱和的)，包括聚合物以及它们的混合物。直链烃油优选地为约C12至约C19。支链烃油(包括烃聚合物)典型地将含有多于19个碳原子。

[0096] 这些烃油的具体非限制性示例包括石蜡油、矿物油、饱和的和不饱和的十二烷、饱和的和不饱和的十三烷、饱和的和不饱和的十四烷、饱和的和不饱和的十五烷、饱和的和不饱和的十六烷、聚丁烯、聚异丁烯、聚癸烯、以及它们的混合物。还可使用这些化合物的支链异构体以及链长更长的烃，其实例包括高度支化的饱和或不饱和的烷烃，诸如全甲基取代的异构体，例如十六烷烃和二十烷烃的全甲基取代的异构体，诸如得自Permethyl Corporation的2,2,4,4,6,6,8,8‑二甲基‑10‑甲基十一烷烃和2,2,4,4,6,6‑二甲基‑8‑甲基壬烷。烃聚合物诸如聚丁烯和聚癸烯。优选的烃聚合物为聚丁烯，诸如异丁烯和丁烯的共聚物。可商购获得的此类材料是L‑14聚丁烯，来自Amoco Chemical Corporation。含水组合物中此类烃油的浓度可在约0.05％至约20％、另选地约0.08％至约1.5％以及另选地约
0.1％至约1％的范围内。

[0097] 聚烯烃

[0098] 用作液体有益剂的有机油还可包括液体聚烯烃，更优选液体聚‑α‑烯烃，更优选氢化液体聚‑α‑烯烃。用于本文的聚烯烃通过C4至约C14的烯烃单体、优选约C6至约C12的烯烃单体的聚合反应来制备。

[0099] 可用于制备本文的聚烯烃液体的烯烃单体的非限制性示例包括乙烯、丙烯、1‑丁烯、1‑戊烯、1‑己烯、1‑辛烯、1‑癸烯、1‑十二碳烯、1‑十四烯、支链异构体诸如4‑甲基‑1‑戊烯、以及它们的混合物。也适用于制备聚烯烃液体的是含烯烃的精炼厂给料或流出物。优选的氢化α‑烯烃单体包括但不限于：1‑己烯至1‑十六碳烯、1‑辛烯至1‑十四碳烯以及它们的混合物。

[0100] 脂肪酸酯

[0101] 用作本发明含水组合物中调理剂的其他合适的有机油包括但不限于具有至少10个碳原子的脂肪酸酯。这些脂肪酸酯包括具有衍生自脂肪酸或脂肪醇的烃基链的酯(例如单酯、多元醇酯以及二羧酸酯和三羧酸酯)脂肪酸酯的烃基基团可包括或具有与其共价键合的其他相容官能团，诸如酰胺和烷氧基部分(例如乙氧基或醚键等)。

[0102] 优选的脂肪酸酯的具体示例包括但不限于：异硬脂酸异丙酯、月桂酸己酯、月桂酸异己酯、棕榈酸异己酯、棕榈酸异丙酯、油酸癸酯、油酸异癸酯、硬脂酸十六烷酯、硬脂酸癸酯、异硬脂酸异丙酯、己二酸二己基癸酯、乳酸月桂酯、乳酸十四烷酯、乳酸鲸蜡酯、硬脂酸油基酯、油酸油基酯、肉豆蔻酸油基酯、乙酸月桂酯、丙酸鲸蜡酯和己二酸油基酯。

[0103] 适用于本发明含水组合物中的其他脂肪酸酯为通式R′COOR的单羧酸酯，其中R′和R为烷基或烯基基团，并且R′和R中的碳原子的总和为至少10，优选地至少22。

[0104] 适用于本发明含水组合物中的其他脂肪酸酯是羧酸的二‑和三‑烷基酯和烯基酯，诸如C4至C8二羧酸的酯(例如C1至C22酯，优选地琥珀酸、戊二酸和己二酸的C1至C6酯)。羧酸的二‑和三‑烷基和烯基酯的具体非限制性示例包括硬脂酰基硬脂酸异十六烷基酯、己二酸二异丙酯和柠檬酸三硬脂醇酯。

[0105] 适用于本发明含水组合物中的其他脂肪酸酯是被称为多元醇酯的那些。此类多元醇酯包括亚烃基二醇酯，诸如乙二醇一和二脂肪酸酯、二甘醇一和二脂肪酸酯、聚乙二醇一和二脂肪酸酯、丙二醇一和二脂肪酸酯、聚丙二醇一油酸酯、聚丙二醇2000一硬脂酸酯、乙氧基化丙二醇一硬脂酸酯、甘油一和二脂肪酸酯、聚甘油聚脂肪酸酯、乙氧基化甘油一硬脂酸酯、1,3‑丁二醇一硬脂酸酯、1,3‑丁二醇二硬脂酸酯、聚氧乙烯多元醇脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯。

[0106] 还适用于本发明含水组合物中的其他脂肪酸酯是甘油酯，包括但不限于甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯，优选甘油二酯和甘油三酯，更优选甘油三酯。为了用于本文所述的含水组合物，甘油酯优选为甘油和长链羧酸诸如C10至C22羧酸的单酯、二酯和三酯。可从植物和动物脂肪和油，诸如蓖麻油、红花油、棉籽油、玉米油、橄榄油、鳕鱼肝油、杏仁油、鳄梨油、棕榈油、芝麻油、羊毛脂和大豆油获得多种这类材料。合成油包括但不限于甘油三油酸酯和甘油三硬脂酸酯、甘油二月桂酸酯。

[0107] 适用于本发明含水组合物的其他脂肪酸酯是水不溶性合成脂肪酸酯。一些优选的合成酯符合通式(IX)：

[0108]

[0109] 其中R1为C7至C9烷基、烯基、羟烷基或羟基烯基基团，优选地饱和烷基基团，更优选地饱和的直链烷基基团；n为具有2至4，优选地3的值的正整数；并且Y为具有约2至约20个碳原子，优选地约3至约14个碳原子的烷基、烯基、羟基或羧基取代的烷基或烯基。其他优选的合成酯符合通式(X)：

[0110]

[0111] 其中R2为C8至C10烷基、烯基、羟烷基或羟基烯基基团；优选地饱和烷基基团，更优选地饱和的直链烷基基团；n和Y如上文化学式(X)中定义。

[0112] 用于本发明含水组合物的合适的合成脂肪酸酯的具体非限制性示例包括：P‑43(三羟甲基丙烷的C8‑C10三酯)、MCP‑684(3,3‑二乙醇‑1,5‑戊二醇的四酯)、MCP 121(己二酸的C8‑C10二酯)，所有这些均从Mobil Chemical Company获得。

[0113] 复分解不饱和多元醇酯

[0114] 作为有益剂的其他合适的有机油包括复分解不饱和多元醇酯。示例性复分解不饱和多元醇酯及其原料在US 2009/0220443 A1中示出。复分解不饱和多元醇酯是指当使一种或多种不饱和多元醇酯成分经受复分解反应时得到的产物。复分解是涉及包含一个或多个双键的化合物(即，烯属化合物)之间经由碳‑碳双键的形成和裂解进行的亚烷基单元的互换的催化反应。复分解可发生于两个相同的分子之间(通常被称为自身复分解)，和/或其可发生于两个不同的分子之间(通常被称为交叉复分解)。

[0115] 硅烷改性的油

[0116] 作为液体有益剂的其他合适的有机油包括硅烷改性的油。一般来讲，合适的硅烷改性的油包括选自由饱和油、不饱和油以及它们的混合物组成的组的烃链；以及与烃链共价键合的可水解的甲硅烷基基团。合适的硅烷改性的油详细描述于2013年5月10日提交的美国专利申请序列号61/821,818中。

[0117] 其他液体有益剂

[0118] 还适用于本文含水组合物中的是由Procter&Gamble公司在美国专利号5,674,478和5,750,122中所描述的液体有益剂。还适用于本文的是美国专利号4,529,586(Clairol)、4,507,280(Clairol)、4,663,158(Clairol)、4,197,865(L′Oreal)、4,217,914(L′Oreal)、
4,381,919(L′Oreal)和4,422,853(L′Oreal)中所描述的那些液体有益剂。

[0119] 香料

[0120] 本发明的疏水性有益剂还可包括一种或多种香料。一种或多种香料可选自适于局部施用到待处理的特定表面上的任何香料或香料化学品。个人护理组合物中香料的浓度应有效地提供期望的香味，包括但不限于无香味的。一般来讲，有香味的初级香料的浓度按固体制品的重量计为约0.5％至约30％、或约1％至约20％、或约2％至约10％、或约3％至约8％。

[0121] 香料可选自：香料、沸点小于约250℃的高挥发性香料材料、以及它们的混合物。香料可选自ClogP大于约2并且气味检测阈值小于或等于50份每十亿份(ppb)的高影响谐香剂香料成分。

[0122] 含水载体

[0123] 含水组合物可包含含水载体。所用的含水载体可为蒸馏水、去离子水或自来水。水可以任何量存在以使组合物成为水溶液。水可以按组合物的重量计约85重量％至99.5重量％、优选地约90重量％至约99.5重量％、更优选地约92重量％至约99.5重量％、更优选地约95重量％的量存在。还可使用包含少量低分子量一元醇(例如，乙醇、甲醇和异丙醇)或多元醇(诸如乙二醇和丙二醇)的水。

[0124] 微量成分

[0125] 组合物可在含水相中包含一种或多种微量成分。微量成分选自由以下组成的组：缓冲剂、增溶剂、抗微生物化合物、防腐剂、除臭剂、香料递送技术、稀释剂、抗氧化剂、水溶性金属盐(包括锌盐、铜盐)、抗静电剂；驱虫剂；着色剂，以及它们的组合。

[0126] 含水组合物可包含基本上低水平的增溶助剂以溶解任何过量的疏水性有机材料，尤其是一些恶臭减少材料、香料材料，以及可添加到含水组合物中的不易溶于水性组合物中以形成澄清半透明溶液的任选成分(例如驱虫剂、抗氧化剂等)。合适的增溶助剂为表面活性剂，诸如不发泡或低发泡表面活性剂。合适的表面活性剂为非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂以及它们的混合物。如果存在，则优选的是增溶助剂为非离子表面活性剂。

[0127] 含水组合物可包含非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及它们的混合物。含水组合物可包含乙氧基化氢化蓖麻油。可用于含水组合物中的一种类型的合适的氢化蓖麻TM油以Basophor 出售，购自BASF。

[0128] 如果含水组合物包含表面活性剂，则存在于含水组合物中的表面活性剂的总量小于10,000ppm，优选地小于1,000ppm，并且最优选地小于100ppm。含水组合物可基本上不含表面活性剂。或者，含水组合物可不包含有效量的表面活性剂。如本文所用，“表面活性剂的有效量”是含水组合物中表面活性剂的量，在该量下表面活性剂充当液体有益剂液滴与含水载体之间的乳化剂。

[0129] 缓冲剂可包括羧酸、二元羧酸(诸如马来酸)或多元酸(诸如柠檬酸或聚丙烯酸)。

[0130] 该类型的表面张力降低剂的非限制性示例描述于US 5,714,137中，并且包括购自Momentive Performance Chemical,Aliquid benefit agentny,New York的Silwet*表面活性剂。示例性Silwet表面活性剂如下：

[0131]

[0132]

[0133] 水溶性抗微生物化合物包括有机硫化合物、卤代化合物、环状有机氮化合物、低分子量醛、季化合物、脱氢乙酸、苯基和苯氧基化合物或它们的混合物。

[0134] 可使用季化合物。适用于含水组合物中的可商购获得的季化合物的示例是购自Lonza Corporation的Barquat；以及以商品名 2250得自Lonza Corporation的二癸基二甲基氯化铵季铵盐。

[0135] 香料递送技术可选自由以下组成的组：前香料、聚合物颗粒、可溶性有机硅、聚合物辅助递送、分子辅助递送、纤维辅助递送、胺辅助递送、环糊精、淀粉包封调和物、沸石和无机载体，以及它们的混合物。

[0136] 固体颗粒

[0137] 含水组合物可包含多种固体颗粒。固体颗粒可为中孔颗粒、活性炭、沸石、有益剂递送颗粒、蜡、水凝胶、磨碎的坚果壳和/或它们的组合的形式。

[0138] 固体颗粒可为有益剂递送颗粒的形式。有益剂递送颗粒可包括包封有益剂的壁材料。有益剂在本文中可被称为“有益剂”或“包封有益剂”。有益剂可选自由以下组成的组：香料混合物、驱虫剂、除臭剂以及它们的组合。有益剂可包括选自由香料原料组成的组的材料，诸如3‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑甲基丙醛、3‑(4‑叔丁基苯基)‑丙醛、3‑(4‑异丙基苯基)‑2‑甲基丙醛、3‑(3,4‑亚甲基二氧苯基)‑2‑甲基丙醛、和2,6‑二甲基‑5‑庚醛、α‑二氢大马酮、β‑二氢大马酮、γ‑二氢大马酮、β‑突厥烯酮、6,7‑二氢‑1,1,2,3,3‑五甲基‑4(5H)‑茚酮、甲基‑7,3‑二氢‑2H‑1,5‑苯并二氧环丙‑3‑酮、2‑[2‑(4‑甲基‑3‑环己烯基‑1‑基)丙基]环戊‑2‑酮、2‑仲丁基环己酮、和β‑二氢紫罗兰酮、里哪醇、乙基里哪醇、四氢里哪醇和二氢月桂烯醇；硅油、蜡，诸如聚乙烯蜡；精油，诸如鱼油、茉莉、樟脑、薰衣草；皮肤清凉剂，诸如薄荷醇、乳酸甲酯；维生素，诸如维生素A和维生素E；防晒剂；甘油；催化剂，诸如锰催化剂或漂白催化剂；漂白剂颗粒，诸如过硼酸盐；二氧化硅颗粒；止汗剂活性物质；阳离子聚合物以及它们的混合物。合适的有益剂可购自Givaudan Corp.(Mount Olive,New Jersey,USA)、
International Flavors&Fragrances Corp.(South Brunswick,New Jersey,USA)或
Firmenich Company(Geneva,Switzerland)。

[0139] 如本发明所述，有益剂可包括为液体有益剂的材料。在此类示例中，除了也分散在整个含水相中的包封的液体有益剂以外，含水组合物还可包含不连续分散在整个含水相中的液体有益剂液滴。

[0140] 在一个方面，香料递送技术可包括通过用壁材料至少部分地包围有益剂而形成的有益剂递送颗粒。

[0141] 有益剂递送颗粒的壁材料可包括：三聚氰胺、聚丙烯酰胺、有机硅、二氧化硅、聚苯乙烯、聚脲、聚氨酯、基于聚丙烯酸酯的材料、基于聚丙烯酸酯的材料、明胶、苯乙烯苹果酸酐、聚酰胺、芳族醇、聚乙烯醇，以及它们的混合物。蜜胺壁材料可包括与甲醛交联的蜜胺、与甲醛交联的蜜胺‑二甲氧基乙醇、以及它们的混合物。聚苯乙烯壁材料可包括与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯。聚脲壁材料可包括与甲醛交联的脲、与戊二醛交联的脲、与聚胺反应的聚异氰酸酯、与醛反应的聚胺以及它们的混合物。基于聚丙烯酸酯的壁材料可包括由甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯与强酸形成的聚丙烯酸酯、由羧酸丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与强碱形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与羧酸丙烯酸酯和/或羧酸甲基丙烯酸酯单体形成的聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。

[0142] 基于聚丙烯酸的酯的壁材料可包括由丙烯酸和/或甲基丙烯酸的烷基和/或缩水甘油酯，携带羟基和/或羧基基团的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、和烯丙基葡糖酰胺以及它们的混合物形成的聚丙烯酸的酯。

[0143] 含水组合物可包含任何量的颗粒。就有益剂递送颗粒而言，含水组合物可包含按含水组合物的重量计约0.001重量％至约2.0重量％的有益剂，该有益剂包含在有益剂递送颗粒的壁材料中。或者，含水组合物可包含按含水组合物的重量计约0.01重量％至约1.0重量％或最优选约0.05重量％至约0.5重量％的有益剂，该有益剂包含在有益剂递送颗粒的壁材料中。

[0144] 本发明的含水组合物可为毛发调理剂组合物。毛发调理剂组合物可包含一种或多种液体有益剂，该一种或多种液体有益剂为水不溶性疏水性调理剂，诸如有机硅、有机油或其他水不溶性调理剂。

[0145] 毛发调理剂组合物还可包含凝胶基质，该凝胶基质包含阳离子表面活性剂和高熔点脂肪醇(熔点高于25℃)的组合。

[0146] 高熔点脂肪醇的非限制性示例包括鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇以及它们的混合物。本发明的示例性毛发调理组合物示于实施例1中。

[0147]

[0148] 制备方法

[0149] 如上所讨论的，已发现，制备本发明含水组合物的方法可获得相稳定的含水组合物，该相稳定的含水组合物包含含水相，该含水相包含结构剂体系和不连续分散在整个含水相中的液体有益剂液滴。在最终含水组合物中形成液体有益剂液滴的相稳定不连续相需要至少两个步骤：乳化步骤和稀释步骤。

[0150] 在乳化步骤中，将液体有益剂乳化成浓缩物。浓缩物包含一些或所有结构剂体系、一些水和任选的部分或所有微量成分。首先通过将结构剂体系、水和任何微量成分混合来形成浓缩物。然后，借助强力混合，将液体有益剂乳化成浓缩物。不受理论的束缚，浓缩物具有相对较高浓度的结构剂体系，将粘度设定成基本上匹配液体有益剂的粘度，以便有效地分散液体有益剂。此外，选择多糖的比率和浓度以确保屈服应力的存在，该屈服应力可消除浓缩物中液滴之间的排水，从而确保相对于液滴的乳脂化和聚结的稳定性。两个考虑因素都是必需的，以令人惊奇地允许在不需要表面活性剂或具有非常低水平表面活性剂的情况下形成液体有益剂液滴的稳定乳液。

[0151] 在稀释步骤中，然后用附加的水稀释包含液体有益剂液滴的浓缩物以形成最终含水组合物。还可将附加的结构剂体系和/或微量成分与附加的水一起添加到浓缩的含水相中。已发现，随后稀释浓缩物不会影响在含水相浓缩物中形成的液体有益剂液滴的稳定悬浮液。

[0152] 可使用多种搅拌器来将液体有益剂混合到浓缩的含水相中。搅拌器可以是高速搅拌器、静态搅拌器、顶置式搅拌器等搅拌器。优选地，高速搅拌器可用于形成液体有益剂液滴。然而，任何搅拌器均是合适的，前提条件是其施加足够的混合以将液体有益剂分散成液体有益剂液滴。

[0153] 为了在浓缩物中乳化液体有益剂，浓缩物的粘度可介于10Pa·s和0.00Pa·s之间，更优选地介于1Pa·s和0.01Pa·s之间，更优选地介于1Pa·s和0.1Pa·s之间，并且最优选地介于1Pa·s和0.3Pa·s之间，如通过流变学测试方法所测定的。浓缩物必须表现出大于2Pa–0Pa、更优选地介于1.5Pa和0.02Pa之间、更优选地介于1.0Pa和0.05Pa之间、并且最优选地介于1Pa和0.3Pa之间的屈服应力，如通过流变学测试方法所测定的。

[0154] 含水组合物包含介于0.1重量％至20重量％之间、更优选地介于10％和0.2％之间、更优选地介于5％和0.5％之间、并且最优选地介于5％和0.5％之间的液体有益剂液滴。

[0155] 乳化步骤的成功由液体有益剂液滴尺寸、制剂表面上的液体有益剂和稳定性来限定。最优选的含水组合物具有小于约500μm、最优选地小于约250μm、并且最优选地小于约100μm的液体有益剂液滴直径，如制剂中的混浊所证明的；制备24小时后，制剂表面上仅有少量基本上不含液体有益剂；制剂中不存在不稳定性，如由液体有益剂的本体分离所示。优选的含水组合物具有小于约500μm、最优选地小于约250μm、并且最优选地小于约100μm的液体有益剂液滴直径，如制剂中的混浊所证明的；制备24小时后，制剂表面上仅有少量的液体有益剂(估计小于混合物总量的5重量％)；制剂中不存在不稳定性，如由液体有益剂的本体分离所示。比较实施方案具有大于约500μm的液体有益剂液滴直径或指示不完全分散，如制剂中的相对透明度所证明的；制备24小时后，制剂表面上存在显著的液体有益剂(估计大于混合物总量的5重量％)；制备中存在显著的不稳定性，如由液体有益剂的本体分离所示。稀释步骤的成功将具有类似液滴尺寸的液体有益剂液滴带入到最优选或优选的含水组合物中。

[0156] 测试方法

[0157] 流变学测试方法

[0158] 为测量样品(例如浓缩物或含水组合物，但不是LBA)的屈服应力和/或粘度，用TA Discovery HR‑2混合流变仪(TA Instruments,New Castle,Delaware,U.S.A.)和附带的TRIOS软件4.2.1.36612版或等同物进行测量。该仪器配备有同心圆筒双间隙杯(例如，TA Instruments，目录号546050.901)、双间隙转子(例如TA Instruments，目录号546049.901)和分流盖(例如TA Instruments，目录号545626.001)。根据制造商建议进行校准。将设定为25℃的制冷循环水浴附接到同心圆筒。同心圆筒温度设定为25℃。在控制面板之内监控温度直至仪器达到设定温度，接着再经历5分钟以在将样品材料装载到双间隙杯中之前确保平衡。

[0159] 双间隙杯的参数如下：内杯直径为30.2mm；内bob直径为32mm；外bob直径为35mm；外杯直径为37mm；内圆筒高度为55mm；浸没高度为53mm；操作间隙为2,000.0μm；装载间隙为
90,000.0μm；环境体系为Peltier；并且样品体积介于12ml和15ml之间(优选12ml)。

[0160] 为了装载样品，使用注射器将最少12ml的样品添加到双间隙杯中，然后使样品静置15分钟，从而确保任何截留的气泡上升到表面。然后将双间隙转子降低至适当的间隙，并根据以下设置和程序收集数据。

[0161] 在以精确的以下顺序进行的一系列步骤中收集数据：调理样品步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为具有25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为0.0s；温度的等待选择为开启；轴向力的等待选择为关闭；预剪切选项设定为执行预剪切选择为关闭；平衡用选择为开的执行平衡来设定；并且持续时间设定为600.0s。

[0162] 流动峰值保持步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为0.0s；温度的等待选择为关闭；测试参数设定为600.0s的持续时间；选择剪切速率并将其设定为0.01s‑1；继承初始值选择为关闭；选择取样间隔并将其设定为3.0s/pt；控制速率高级设定为马达模式选择为自动；数据采集设定为步骤结束选择为零扭矩；快速采样选择为关闭；保存图像选择为关闭；步骤终止设定为限制检查启用选择为开启；选择应变(％)时设定终止步骤，>选择，并且设定为500％；平衡启用选择为关闭；步骤重复启用选择为关闭。

[0163] 调理样品步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为10.0s；温度的等待选择为关闭；轴向力的等待选择为关闭；预剪切选项设定为执行预剪切选择为关闭；平衡用选择为开的执行平衡来设定；并且持续时间设定为600.0s。

[0164] 流动扫描步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为0.0s；温度的等待选择为关闭；测试参数设定为选择对数扫描；选择剪切速率并将其设定为1.0e‑3s‑1至1000.0s‑1；每十倍的点设定为5；稳态感测选择为开启；最大平衡时间设定为45.0s；采样周期设定为5.0s；公差％设定为5.0；连续相差设定为3；缩放时间平均选择为关闭；控制速率高级设定为马达模式选择为自动；数据采集设定为保存点显示选择为关闭；保存图像选择为关闭；步骤终止设定为限制检查启用选择为关闭；平衡启用选择为关闭；步骤重复启用选择为关闭。

[0165] 测试步骤的调理结束使用以下仪器设定进行：设定温度选择为关闭；设定温度系统待机(如果仅轴向力控制激活)选择为开启。

[0166] 屈服应力以如下方式由在流动峰值保持步骤中收集的数据计算：数据点绘制为y轴上的应力(mPa)对x轴上的步进时间。屈服应力通过如下方式确定：选择“分析”选项卡，然后从函数下拉列表中选择“最大信号”，并且最后选择命令类别中的“分析”。对于连续的数据集(对于每个时间值包含大于零的单个应力值)，如果“最大Y”的值出现在前250s中，则屈服应力等于“最大Y”的值，并且如果“最大Y”的值出现在250s之后，则屈服应力等于零。如果所测量的样品为浓缩物，则该值被定义为浓缩物的屈服应力(“Y浓缩物”)；如果所测量的样品为含水组合物，则该值被定义为含水组合物的屈服应力(“YS含水组合物”)；如果没有测量屈服应力，则浓缩物和/或含水组合物的屈服应力被指定为“NM”值。

[0167] 粘度被确定为当剪切速率为10s‑1时测量的粘度，或在10s‑1剪切速率的1％内的最近数据点处测量的粘度，以mPa·s为单位表示。如果所测量的样品为浓缩物，则该值被定义为浓缩物的粘度(“h浓缩物”)；如果所测量的样品为含水组合物，则该值被定义为含水组合物的粘度(“h含水组合物”)；如果没有测量粘度，则浓缩物和/或含水组合物的屈服应力被指定为“NM”值。

[0168] LBA粘度测试方法

[0169] 利用TA Discovery HR‑2混合流变仪(TA Instruments，New Castle，Delaware，U.S.A.)和附带的TRIOS软件版本4.2.1.36612或等同物进行液体有益剂粘度测量。该仪器配备有具有2度角的60mm不锈钢锥体(例如，TA Instruments，目录号511606.905)、Peltier板(例如，TA Instruments，目录号533230.901)。根据制造商建议进行校准。将设定为25℃的制冷循环水浴附接到Peltier板。Peltier板温度设定为25℃。在控制面板内监测温度，直到仪器达到设定温度。

[0170] 为了加载液体有益剂(LBA)，使用5ml滑动尖端注射器或类似物将2ml的LBA转移到Peltier板的中心表面上。如果所负载的样品液体含有可见气泡，则等待10分钟的时间以使气泡迁移穿过样品并破裂，或者可使用移液管来抽取气泡。如果可见气泡仍然保留，则从板移除样品，用异丙醇擦拭物对板进行清洁并使溶剂蒸发掉。然后再次尝试样品负载过程并进行重复，直至样品成功负载而不含可见气泡。

[0171] 将60mm锥体降低到“修整间隙”，该修整间隙对于该附接是锥体所特有的并且被指示为66微米。然后锁定锥体，使用柔性橡胶刮刀诸如橡胶刮棒从锥体的周边移除任何过量的样品材料。重要的是确保样品均匀分布在锥体的边缘周围，并且在板的侧面或顶部上不存在样品。如果在锥体的侧面或顶部上存在样品材料，则轻轻移除该过量的材料。如果在板的侧面或顶部上存在样品材料，则轻轻移除该过量的材料。将溶剂捕集盖小心地施加在锥体上，并且通过将间隙距离设定为55微米来将锥体降低至其最终位置。

[0172] 在以精确的以下顺序进行的一系列步骤中收集数据：调理样品步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为具有25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为0.0s；温度的等待选择为开启；轴向力的等待选择为关闭；预剪切选项设定为执行预剪切选择为开启；剪切速率设定为100.0 1/s；持续时间设定为20.0s；高级选项在预剪切选择保持原样后设定为零速度；零速度阈值设定为0.1rad/s；马达模式选择为自动；平衡用选择为开的执行平衡来设定；并且持续时间设定为600.0s。

[0173] 流动扫描步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为0.0s；温度的等待选择为关闭；测试参数设定为选择对数扫描；选择剪切速率并将其设定为1.0e‑3s‑1至1000.0s‑1；每十倍的点设定为15；稳态感测选择为开启；最大平衡时间设定为45.0s；采样周期设定为5.0s；公差％设定为5.0；连续相差设定为3；缩放时间平均选择为关闭；控制速率高级设定为马达模式选择为自动；数据采集设定为保存点显示选择为关闭；保存图像选择为关闭；步骤终止设定为限制检查启用选择为关闭；平衡启用选择为关闭；步骤重复启用选择为关闭。

[0174] 测试步骤的调理结束使用以下仪器设定进行：设定温度选择为开启；温度设定为25℃；设定温度系统待机(如果仅轴向力控制激活)选择为关闭。

[0175] LBA粘度被确定为当剪切速率为100s‑1时测量的粘度，或在100s‑1剪切速率的1％内的最近数据点处测量的粘度。所报告的LBA粘度值(“hLBA”)是从三个独立粘度测量(即，三个复制样品制备)获得的粘度值的平均值，以mPa·s单位表示；如果没有测量样品的粘度，则所报告的LBA粘度值(“hLBA”)被给定为“NM”值。

[0176] 液滴尺寸测试方法

[0177] 使用光学显微镜来测定液滴尺寸，该液滴尺寸为组合物测试样品中液体有益剂液滴的数加权平均直径。注意，本文受权利要求书保护的液滴尺寸值是指平均直径，并且所述值是数加权的，而不是体积加权的。使用透射光复合显微镜使液滴成像，该透射光复合显微镜配备有数字相机和放大10倍至100倍范围内的平场物镜阵列。将显微镜对准照明，并使用载物台测微器校准x‑y图像平面中的线性测量。合适的显微镜包括采用
Normarski微分干涉对比(DIC)并配备有Zeiss AxioCam数码相机(Carl Zeiss AG,
Oberkochen,Germany)的Zeiss Axio成像仪(Carl Zeiss AG,Oberkochen,Germany)或等同物。本领域的技术人员可选择使用图像分析软件(诸如AxioVision(Carl Zeiss
Microscopy GmbH,Germany)或Image‑Pro Premier(Media Cybernetics,Rockville
Maryland USA)或等同物)来测量成像液滴的直径。图像内的测量也可使用精确校准的物理装置诸如直尺、卡尺、标线、刻度板或类似物来实现。

[0178] 在确定它们的平均液滴尺寸之前，必须目视检查样品以确认它们已充分乳化，包含LBA的均匀分散体。未充分乳化的样品可表现出以下两个特性之一：1)包含数滴、非常大的LBA液滴，使得样品看起来几乎澄清(即，浊度很小)，或2)包含在制剂表面附近视觉上富集或增加的LBA浓度，而不是LBA均匀分散在整个体积中。如果样品在视觉上看起来已良好乳化，则如下所述测量平均液滴尺寸。如果样品看起来没有充分乳化，则不测量平均液滴尺寸，而是将最终平均液滴尺寸直径值指定为“IE”值，表示无效乳液。”

[0179] 充分乳化的组合物的样品用于制备湿式载玻片制剂，其中将几滴组合物置于标准或凹面玻璃显微镜载玻片上，并用标准玻璃盖玻片轻轻覆盖。湿式载玻片制剂制备一式三份。通过显微镜无延迟地观察制剂，并且注意在盖玻片上施加尽可能小的压力和剪切力。

[0180] 在几种不同的放大倍数下通过显微镜观察制备的样品，以评估样品中典型的和数值上最常见的液滴尺寸范围。该评估用于选择提供图像的物镜，其中最常见的代表性液滴的直径完全包含在所捕获的图像中，并且还被充分放大以允许准确测量其直径。捕获此类图像，直到从每个重复样品制备中拍摄至少10个代表性液滴。

[0181] 在捕获的图像内，测量看起来为大致圆形(球形)液滴的每个颗粒的直径。将非液滴物体诸如气泡或固体微胶囊的测量值排除在记录值之外。由每次平行测定湿式载玻片制剂中测得的所有液滴计算平均直径值。最终平均直径值是所有平行测定计算出的平均值，并且以微米为单位报告为液体有益剂液滴尺寸直径。如果未在样品上测量平均液滴尺寸，则最终平均直径值被给定为“NM”的值。

[0182] 可喷雾测试方法

[0183] 组合物的可喷雾性通过测量在尝试喷雾期间产生的喷雾锥体的角度并将该值与从指定的阴性对照参考溶液获得的值进行比较来确定。组合物被归类为“可喷雾的”或“不可喷雾的”。组合物通常形成离开喷嘴的可见的锥形液滴羽状流，其中在液滴羽状流最终分散之前，锥体最靠近喷嘴最窄并且随着其进一步远离喷嘴延伸而变得更宽。喷雾锥角通过在光线充足且不通风的条件下尝试将组合物垂直喷洒在记录摄像机的视野范围内来测量。对摄像机捕获的图像进行分析，以确定喷射材料的可见羽状流在从喷嘴沿羽状流轨迹的方向向外延伸10cm的区域内的锥角。喷雾锥角被定义为在两条指定直线之间测量的角度。指定的直线中的一条是远离喷嘴的羽状流的轨迹的中心轴线，而另一条指定的直线是羽状流的可见上外边缘，如通过其在远离喷嘴的前10cm距离上的直线平均值所描述的。

[0184] 摄像机被牢固地安装以防止移动或振动，并且被定位、缩放和聚焦，使得从喷嘴延伸至少10cm的羽状流区域处于锐聚焦。一种合适的摄像机为Phantom V310(Vision Research)。选择照明和背景条件，使得在捕获的图像中容易观察到具有高对比度的液滴羽状流。组合物、瓶子和环境处于介于18℃和25℃之间的实验室环境空气温度。喷嘴和喷雾羽状流区域周围的空气条件尽可能静止。

[0185] 在分析过程中，每种组合物都以喷雾羽状流的形式从瓶子中分配。将组合物装载到具有顶部按钮泵启动机构的小型手持式雾化器喷雾瓶中。此类瓶子包括10mL体积的可再填充瓶子，它们通常被旅行者用来分配香水或其他可喷雾的化妆品流体。合适的瓶子包括滴管终止装置、10ml铝银色旅行喷雾器。在即将被相机成像之前，将样品测试喷雾多次，以确认瓶管已准备好且喷嘴未堵塞。在测试过程中，用食指以一致的力和速度手动按压喷雾致动按钮，使得完全致动行程的持续时间尽可能快并且长度小于1秒。合适的间隔速度包括‑1利用90秒节奏的同步压缩，以及对节拍的完全压缩。

[0186] 在分析过程中，每种测试组合物都以喷雾羽状流的形式从瓶子中分配。还分配了两种标准对照溶液，并且测量了它们的喷雾锥角，其用作显示可喷雾性能对未喷雾性能的参考值。阴性对照参考溶液是1百万道尔顿PEO聚合物(例如Aldrich 372781‑250G)的0.1重量％水溶液，它体现了不可接受的/不可喷雾的性能。阳性对照参考溶液是去离子水，它体现了可接受的/可喷雾的性能。如果喷雾角显著大于阴性对照，则组合物被赋予“可喷雾”的喷雾等级，使得[(喷雾角组合物–喷雾角阴性对照)/(喷雾角阳性对照–喷雾角阴性对照)]>0.10。否则，组合物被赋予“不可喷雾”的喷雾等级。对于本文提供的示例性数据，如果未对样品进行喷雾角测量，则组合物被赋予“NM”的喷雾等级。

[0187] 多糖重均分子量测试方法

[0188] 使用具有多角度光散射检测的凝胶渗透色谱法(GPC‑MALS)来测量黄原胶的重均分子量(Mw)。合适的仪器是Waters 2695分离模块(Waters Associates)，其具有串联连接的DAWN EOS 18角LS和Optilab REX差分RI检测器(Wyatt Technology)，或等同设备。

[0189] 通过将大约10mg树胶材料分散在5mL纯化的HPLC级水中来制备树胶溶液。将样品溶液混合并使其溶胀过夜。在GPC‑MALS分析之前，用0.1M NaNO3缓冲液将每个样品稀释至0.2mg/ml的浓度。通过0.45μm尼龙66过滤器(Thermo Fisher Scientific)将样品直接过滤到HPLC小瓶中，以去除任何微凝胶或颗粒物质。

[0190] 分离在两根GPC柱诸如串联连接的7.8×300mm Ultrahydrogel 2000和7.8×300mm Ultrahydrogel 250或等同柱上进行，保持在40℃。用0.1M NaNO3的流动相以
1.00mL/min的等度流速洗脱组分。注入50μL样品进行分析。

[0191] 使用合适的软件(例如Wyatt Astra软件)以数字方式收集来自两个检测器的数据。使用Zimm方程计算重均分子量(Mw)。在计算中使用0.145ml/g的折射率增量(dn/dc)(黄原胶水溶液的典型折射率增量)。

[0192] 聚合物乙酰化测试方法

[0193] 使用流动注射电喷雾电离四极杆飞行时间质谱仪(FI‑QTOF‑MS)来测量乙酰化糖与非乙酰化糖片段的比率，从而测定被测多糖聚合物材料中乙酰化改性的相对程度。在该串联质谱分析中，将第一四极杆质量分析仪设定在仅RF(宽带)模式下，使得由电喷雾电离产生的所有离子通过该第一质量过滤器，而无需选择特定的前体离子。经过第一四极杆之后的所有离子随后在第二四极杆中被碎片化。所有碎片离子最终通过TOF质量分析仪根据其质荷比(m/z)进行质量分离和检测。对于聚合物或树胶材料，多糖被碎片化而得到结构特征离子m/z 205(乙酰化糖)和结构特征离子m/z 163(非乙酰化糖)。这两个质量片段的峰强度值的比率指示被测试材料中存在的乙酰化程度，其中较高的比率指示较高的乙酰化程度。

[0194] 将待测试的任何单独聚合物原料(例如魔芋粉或黄原胶)的样品以0.5mg聚合物的浓度溶解于1ml水中。将含水聚合物样品溶液混合，并且使其水合过夜。过夜水合后，使溶液过滤通过0.8μm孔径的过滤器(例如得自Pall Corporation(Port Washington New York USA)的Versapor丙烯酸共聚物膜盘式过滤器，或等同物)。将过滤后的溶液置于HPLC样品瓶中进行分析。

[0195] 使用具有电喷雾电离的合适的串联四极杆质谱仪系统(诸如得自Waters Corporation(Milford Massachusetts USA)的Q‑Tof 2仪器，或等同物)进行流量注射‑QTOF‑MS分析。仪器制造商提供的附带软件(诸如得自Waters Corporation的Mass Lynx NT
4.1版数据采集和处理软件，或等同物)用于控制仪器并进行分析。仪器系统配置有5mM乙酸铵/10％乙腈水溶液的递送溶剂，速率为40μL/min。仪器配置中不使用色谱柱。将电喷雾毛细管电压设定为3.5kV。将第一四极杆质量分析仪设定在仅RF(宽带)模式下。为了使聚合物材料碎片化，将具有碰撞室能量的第二四极杆设定为70V，使得生成两个特征碎片离子，即：
m/z 205和m/z 163。TOF质量分析仪从50Da扫描至3000Da，每次流动注射运行的数据采集时间为5min。采集m/z 205片段(即，乙酰化糖)的峰强度和m/z 163片段(即，非乙酰化糖)的峰强度。计算这两个峰强度值的比率并表示乙酰化糖片段与非乙酰化糖片段的比率。该比率表明所测试的树胶或多糖聚合物材料中乙酰化的相对程度。

[0196] 实施例

[0197] 实施例A

[0198] 本发明的样品展示了织物处理组合物的制备，其具有非常低粘度的香料油液体有益剂(实施例A)。香料油乳化并稳定在产品浓缩物中。然后，用水稀释产品浓缩物以形成可喷雾的含水组合物。

[0199] 材料

[0200] 乙醇(94.3％，Equistar Chemicals)

[0201] α‑环糊精(Sigma Aldrich产品代码C4642)

[0202] 二甘醇(99.6％，Indorama Ventures LLC)

[0203] 乳酸，30％活性物质(Purac PF 90,Purac Bioquimica SA)稀释至30％

[0204] Korone B119(The Dow Chemical Company)

[0205] 魔芋胶( XP 3464,FMC Corp)

[0206] 黄原胶(Jungbunzlauer Inc.)

[0207] 羟丙基β环糊精(Cavasol W7 HP TL，40％，Wacker Biosolutions)

[0208] 氢氧化钠(50％膜级Brenntag Mid‑South,Inc)，稀释至5％；

[0209] 豆蔻姜芸香草天然芳香剂(Procter&Gamble Company)

[0210] 水(Millipore,18MW)

[0211] 制剂

[0212] 1重量％黄原胶原液

[0213] 将494.61克水添加到干净的混合容器(1升玻璃烧杯，VWR)中。将0.39克Korone B‑119添加到烧杯中，并且搅拌直至均匀混合。将5.0克黄原胶快速添加到烧杯中，同时使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5”直径)的Ross研磨搅拌器以5000RPM混合。随着溶液变稠，搅拌速率提高至8000RPM，以8000rpm继续再混合300秒。

[0214] 1重量％魔芋胶原液

[0215] 将494.61克水添加到干净的混合容器(1升玻璃烧杯，VWR)中。将0.39克Korone B‑119添加到容器中，并且搅拌直至均匀混合。将5.0克魔芋胶快速添加到容器中，同时使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5”直径)的Ross研磨搅拌器以5000RPM混合。随着溶液变稠，搅拌速率提高至8000RPM，以8000RPM继续再混合300秒。

[0216] 具有液体有益剂的浓缩物(表1)

[0217] 彻底清洗混合容器(1升玻璃烧杯，VWR)并添加磁力搅拌棒。将LBA(豆蔻姜芸香草天然芳香剂)添加到混合容器中。将1重量％黄原胶原液添加到容器中。将1重量％魔芋胶原液添加到容器中。将容器置于磁力搅拌板上并以足以在混合物中产生涡旋的速度搅拌。搅拌混合物直至完全均匀。

[0218] 含水组合物的稀释(表2)

[0219] 将水添加到干净的混合容器(1升玻璃烧杯，VWR)中。使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5″直径)的Ross研磨搅拌器搅拌该混合物。将搅拌速度设定为足以在混合物中产生涡旋而不会过度发泡。将以下材料添加到容器混合中，确保混合物在每次添加之后是均匀的：水、乙醇、αCD、乳酸、Korone B‑119和柠檬酸。10分钟后，将羟丙基βCD添加到容器中。用氢氧化钠调整所得的混合物直至达到7.4的pH(Orion，Thermo‑Scientific，目录号2115000)。将混合物搅拌最后10分钟。

[0220] 参数测量

[0221] 根据以下方法测试含水组合物：

[0222] 通过喷雾测试方法测定喷雾性；

[0223] 通过液体有益剂粘度测试方法测量LBA的粘度。

[0224] 表1.实施例A具有液体有益剂的浓缩物

[0225]

[0226] 表2.实施例A含水组合物的稀释

[0227]

[0228] 实施例B

[0229] 本发明的样品展示了织物处理组合物的制备，其具有非常低粘度的香料油液体有益剂(实施例B)。香料油乳化并稳定在产品浓缩物中。然后，用水稀释产品浓缩物以形成具有可接受的平均液滴尺寸分布的可喷雾的稳定含水组合物。

[0230] 材料

[0231] 乙醇(94.3％，Equistar Chemicals)

[0232] α‑环糊精(Sigma Aldrich产品代码C4642)

[0233] 二甘醇(99.6％，Indorama Ventures LLC)

[0234] 柠檬酸，50％活性物质(Univar)

[0235] Korone B119(The Dow Chemical Company)

[0236] 魔芋胶( XP 3464,FMC Corp)

[0237] 黄原胶(Jungbunzlauer Inc.)

[0238] 羟丙基β环糊精(Cavasol W7 HP TL，40％，Wacker Biosolutions)

[0239] 氢氧化钠(50％膜级Brenntag Mid‑South,Inc)，稀释至5％；

[0240] 豆蔻姜芸香草天然芳香剂(Procter&Gamble Company)

[0241] 去离子水(Millipore,18MW)

[0242] 制剂

[0243] 1重量％黄原胶原液

[0244] 将494.61克水添加到干净的混合容器(1升玻璃烧杯，VWR)中。将0.39克Korone B‑119添加到烧杯中，并且搅拌直至均匀混合。将5.0克黄原胶快速添加到烧杯中，同时使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5”直径)的Ross研磨搅拌器以5000RPM混合。随着溶液变稠，搅拌速率提高至8000RPM，以8000RPM继续再混合300秒。

[0245] 1重量％魔芋胶原液

[0246] 将494.61克水添加到干净的主混合容器(1升玻璃烧杯，VWR)中。将0.39克Korone B‑119添加到容器中，并且搅拌直至均匀混合。将5.0克魔芋胶快速添加到容器中，同时使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5″直径)的Ross研磨搅拌器以5000RPM混合。随着溶液变稠，搅拌速率提高至8000RPM，以8000RPM继续再混合300秒。

[0247] 具有液体有益剂的浓缩物(表3)

[0248] 彻底清洗混合容器(100ml玻璃烧杯，VWR)并添加磁力搅拌棒。将LBA(豆蔻姜芸香草天然芳香剂)添加到混合容器中。将1重量％黄原胶原液添加到容器中。将1重量％魔芋胶原液添加到容器中。将容器置于磁力搅拌板上并以足以在混合物中产生涡旋的速度搅拌。搅拌混合物直至完全均匀。

[0249] 含水组合物的稀释(表4)

[0250] 将水添加到干净的主混合容器(1升玻璃烧杯，VWR)中。使用配有混合叶片(4刀片不锈钢，2.5″直径)的顶置式螺旋搅拌器IKA Model RW20DZM.n搅拌混合物。将搅拌速度设定为在混合物中产生涡旋而不会过度发泡。将以下材料添加到容器混合中，确保混合物在每次添加之后是均匀的：水、乙醇、Korone B‑119、柠檬酸。混合10分钟后，将羟丙基βCD添加到容器中，再混合600秒。所得混合物具有6.4的pH(通过Orion，Thermo‑Scientific，目录号2115000测量)。

[0251] 参数测量

[0252] 根据以下方法测试含水组合物：

[0253] 通过喷雾测试方法测定喷雾性；

[0254] 通过流变学测试方法测定屈服应力；

[0255] 通过液滴尺寸测试方法测定LBA液滴的直径；

[0256] 通过液体有益剂粘度测试方法测量LBA的粘度。

[0257] 表3.实施例B具有液体有益剂的浓缩物

[0258] 黄原胶原液 7.2g魔芋胶原液 10.8g
豆蔻姜芸香草天然芳香剂 0.66g
浓缩物中的LBA浓度 3.53重量％
hLBA 1.000mPa·s

[0259] 表4.实施例B含水组合物的稀释

[0260]

[0261] 实施例C‑E

[0262] 本发明的样品展示了毛发和表面处理组合物的制备，其具有58mPa·s(实施例D)至288mPa·s(实施例C)至4,545mPa·s(实施例E)的非常宽的粘度范围。LBA乳化并稳定在浓缩物中。用水稀释产品浓缩物以形成具有可接受的平均液滴尺寸分布的可喷雾的稳定含水组合物。

[0263] 材料

[0264] 魔芋胶( XP 3464，FMC Corp，批号11926051)

[0265] 水(Millipore,18MW)

[0266] 防腐剂，0.2重量％苄醇(Ineos Maastricht BV，苄醇NF批号6M07AE1)、0.2重量％Euxyl PE 9010(Schuelke&Mayr Gmbh， PE 9010防腐剂批号1310481)和0.3重量％Symcol 68(Symrise， 68防腐剂批号10300058)的混合物

[0267] 黄原胶(Jungbunzlauer Inc.，CAS‑号11138‑66‑2，批号2532585)

[0268] PDMS(Gelest，DMS‑T35，批号4H‑23386)

[0269] 摩洛哥坚果油(BASF， Argan LS 9779Argania Spinosa橄榄油，批号001552044)

[0270] 液体有益剂：0.1重量％10,000mPa·s氨基封端的二甲硅油(Momentive，Y14945，批号14NWFA182)

[0271] 0.2重量％环戊硅氧烷(Sigma Aldrich，批号MKCC9214)

[0272] 所有样品均在60克或100克容量高速搅拌器杯(FlackTek，项目代码501 222t)中制备，并且混合在FlackTek DAC 150.1FVZ‑K高速搅拌器中进行。

[0273] 具有液体有益剂的浓缩物(表5)

[0274] 将魔芋胶添加到容纳预称重的水、防腐剂和香料的高速搅拌器杯中。将样品以3500RPM混合300秒。将黄原胶添加到高速搅拌器杯中，并以3500RPM再混合300秒。使所得混合物静置24小时。将液体有益剂添加到高速搅拌器杯中。将样品以3500RPM再混合300秒。

[0275] 含水组合物的稀释(表6)

[0276] 将一定量的浓缩物添加到烧杯(VWR重型低形状烧杯，目录号10536‑390)中，并使用带有设定为500RPM的螺旋桨叶片(3个叶片，1”半径)的立式搅拌器(VWR VOS功率控制，目录号03.306886)用水稀释300秒，以获得最终含水组合物。

[0277] 参数测量

[0278] 根据以下方法测试含水组合物：

[0279] 通过喷雾测试方法测定喷雾性；

[0280] 通过流变学测试方法测定屈服应力；

[0281] 通过液滴尺寸测试方法测定LBA液滴的直径；

[0282] 通过液体有益剂粘度测试方法测量LBA的粘度。

[0283] 表5.具有液体有益剂的浓缩物

[0284]

[0285]

[0286] 表6.含水组合物的稀释

[0287]

[0288] 实施例F‑G

[0289] 本发明的样品展示了通过不同的混合途径制备包含液体有益剂和固体香料颗粒的共混物的两种头发处理或表面处理含水组合物。对于第一含水组合物(实施例F)，香料胶囊分散在浓缩物中，并且液体有益剂(有机硅共混物)乳化并稳定在第二浓缩物中。将两种浓缩物与水混合以形成最终含水组合物。对于第二含水组合物(实施例G)，用水稀释香料胶囊浓缩物以产生预含水组合物1，并且用水稀释液体有益剂(有机硅共混物)以产生预含水组合物2。将这两种预含水组合物共混以形成最终含水组合物。

[0290] 材料

[0291] 水(Millipore Corporations,18MW)

[0292] 黄原胶(CPK Keltrol 1000，批号6J3749K)

[0293] 魔芋胶( XP 3464，FMC，批号11926051)

[0294] 苄醇(Spectrum，批号7F14AN1)

[0295] Euxyl PE 9010(Schulke，批号7M20AN1)

[0296] SymDiol 68(Symrise，批号1310481)

[0297] 香料胶囊(Encapsys，批号2018‑6479)

[0298] 液体有益剂：具有Y‑14945 01P(Momentive，批号18FWFA462)的有机硅共混物[0299] 环戊硅氧烷(Momentive，批号17CWFA324)

[0300] 所有制备均使用利用Max 20高速搅拌器杯(Flacktek，Max 20Translucent，501 224t)、Max 60高速搅拌器杯(Flacktek，Max 60Cup Translucent，501 222t)或Max 100高速搅拌器杯(Flacktek，Max 100Translucent，501 221Mt)的高速搅拌器(Flacktek DAC
150.1FVZ‑K)进行。

[0301] 1重量％黄原胶原液的制备

[0302] 将0.106克苄醇、0.104克Euxyl PE 9010、0.158克SymDiol 68(49.156克水)添加到Max 60高速搅拌器杯中。将0.505克黄原胶添加到杯中。将该杯在3500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0303] 1重量％魔芋胶原液的制备

[0304] 将0.100克苄醇、0.105克Euxyl PE 9010、0.152克SymDiol 68(49.151克水)添加到Max 60高速搅拌器杯中。将0.504克魔芋胶添加到杯中。将该杯在3500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0305] 有机硅共混物原液的制备

[0306] 将6.704克环戊硅氧烷和3.302克Y‑14945添加到Max20高速搅拌器杯中。将该杯在3500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0307] 具有液体有益剂的浓缩物(表7)

[0308] 具有香料微胶囊的浓缩物的制备

[0309] 将苄醇、Euxyl PE 9010、SymDiol 68和水添加到Max 100高速搅拌器杯中。将黄原胶原液和魔芋胶原液添加到杯中并以2500RPM混合300秒。最后，将1.803克香料胶囊添加到杯中。将该杯在2500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0310] 具有有机硅共混物的浓缩物的制备

[0311] 将苄醇、Euxyl PE 9010、SymDiol 68和水添加到Max 100高速搅拌器杯中。将黄原胶原液和魔芋胶原液添加到杯中并以2500RPM混合300秒。最后，将有机硅共混物原液添加到杯中。将该杯在2500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0312] 含水组合物的稀释(表8)

[0313] 含水组合物1的制备

[0314] 将水、具有香料微胶囊的浓缩物、具有有机硅共混物的浓缩物、苄醇、Euxyl PE 9010和SymDiol 68添加到Max 100高速搅拌器杯中。将该杯在2500RPM的高速搅拌器中放置
300秒。

[0315] 含水组合物1的制备

[0316] 通过将水、具有香料微胶囊的浓缩物、苄醇、Euxyl PE 9010和SymDiol 68添加到Max 100高速搅拌器杯中，制备预含水组合物1。将该杯在2500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0317] 通过将水、具有有机硅共混物的浓缩物、苄醇、Euxyl PE 9010和SymDiol 68添加到高速搅拌器杯中，制备预含水组合物2。将该杯在2500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0318] 含水组合物2的制备

[0319] 将预含水组合物1和预含水组合物2添加到高速搅拌器杯中。将该杯在2500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0320] 参数测量

[0321] 根据以下方法测试含水组合物：

[0322] 通过喷雾测试方法测定喷雾性；

[0323] 通过流变学测试方法测定屈服应力；

[0324] 通过液滴尺寸测试方法测定LBA液滴的直径；

[0325] 通过液体有益剂粘度测试方法测量LBA的粘度。

[0326] 表7.具有液体有益剂的浓缩物具有香料胶囊的浓缩物

[0327] 实施例F 实施例G
防腐剂–苄醇重量 0.202g 0.202g
防腐剂–Euxyl PE 9010重量 0.203g 0.203g
防腐剂–SymDiol 68重量 0.308g 0.308g
水重量 67.507g 67.507g
黄原胶原液重量 12.003g 12.003g
魔芋胶原液重量 18.008g 18.008g
香料微胶囊重量 1.803g 1.803g

[0328] 具有有机硅共混物的浓缩物

[0329]

[0330] 表8.含水组合物的稀释

[0331] 含水组合物1

[0332]

[0333] 预含水组合物1

[0334]

[0335]

[0336] 预含水组合物1

[0337]

[0338] 含水组合物2

[0339]

[0340] 实施例H‑AJ

[0341] 本发明实施例和比较例的组合展示了浓缩物的制备的重要性。本发明的样品具有良好的屈服应力和良好的液滴尺寸，如实施例H(薄荷油)和实施例AC(摩洛哥坚果油)。一个比较例不具有屈服应力，如实施例N(薄荷油)。其他比较例具有屈服应力，但是浓缩物制剂的粘度不足以乳化液体有益剂，从而获得非常大的液滴，如实施例AH(T31油)和实施例M(薄荷油)。

[0342] 材料

[0343] 黄原胶(CPK Keltrol 1000，7C5936K)

[0344] 魔芋胶( XP 3464，FMC corp.11926051)

[0345] 水(Millipore Corporations,18MW)

[0346] Acticide MBS防腐剂(Thor Gmbh， MBS生物杀灭剂，批号RP‑332371‑1710)

[0347] Korone(KoraloneTM B‑119防腐剂，The Dow Chemical Company，批号YY00G46902)[0348] 液体有益剂：薄荷油(MFR Ungerer Bethlehem USA，批号50725K)；

[0349] 摩洛哥坚果油(制造商，批号PL‑A128787)

[0350] T31硅油(Gelest Corporation)

[0351] 所有制备均使用利用60毫升高速搅拌器杯(型号)的高速搅拌器(Flacktek DAC 150.1FVZ‑K型号)进行。

[0352] 1重量％黄原胶原液

[0353] 将0.08克Korone和99.0克水添加到高速搅拌器杯中。将1.0克黄原胶粉末添加到高速搅拌器杯中。将样品在高速搅拌器中以3500RPM混合300秒。使所得样品在设定为中等速度的振动台(VWR Standard 3500O rbital Shaker，目录号89032‑094)上静置12小时，以确保黄原胶完全水合。

[0354] 1重量％魔芋胶原液

[0355] 将0.08克Korone和99.0克水添加到高速搅拌器杯中。将1.0克魔芋胶粉末添加到高速搅拌器杯中。将样品在高速搅拌器中以3500RPM混合300秒。使所得样品在设定为中等速度的振动台(VWR Standard 3500O rbital Shaker，目录号89032‑094)上静置12小时，以确保魔芋胶完全水合。

[0356] 具有液体有益剂的浓缩物(表9至表14)

[0357] 将1重量％的黄原胶原液和1重量％的魔芋胶原液添加到高速搅拌器杯中。将水添加到高速搅拌器杯中。最后，将LBA(薄荷油、摩洛哥坚果油或T31硅油)添加到高速搅拌器杯中。将混合物以3500RPM混合300秒。

[0358] 参数测量

[0359] 使用以下方法测量所得的制剂：

[0360] 通过液体有益剂粘度测试方法测量LBA的粘度。

[0361] 通过流变学方法测量浓缩物的粘度；

[0362] 通过流变学测试方法测量浓缩物的屈服应力；

[0363] 通过液滴尺寸测试方法测定LBA液滴的直径。

[0364] 表9.具有液体有益剂的浓缩物

[0365]

[0366] 表10.具有液体有益剂的浓缩物

[0367]

[0368]

[0369] 表11.具有液体有益剂的浓缩物

[0370]

[0371] 表12.具有液体有益剂的浓缩物

[0372]

[0373] 表13.具有液体有益剂的浓缩物

[0374]

[0375]

[0376] 表14.具有液体有益剂的浓缩物

[0377]

[0378]

[0379] 实施例AK‑AL

[0380] 本发明实施例展示了利用塔拉胶和加热两者制备产品浓缩物组合物，有时建议增强胶粘结。首先，将薄荷油乳化成包含在室温处保持的黄原胶和塔拉胶的共混物的浓缩物组合物(实施例AK)；其次，将薄荷油乳化成包含在60℃温度处保持的黄原胶和塔拉胶的共混物的浓缩物组合物(实施例AL)。

[0381] 材料

[0382] 水(Millipore Corporations,18MW)

[0383] 黄原胶(CPK Keltrol 1000，批号7C5936K)

[0384] 塔拉胶(Ingredion TIC预测试塔拉胶100，批号33809)

[0385] 防腐剂(Korone B19，Dow Chemical Company，批号YY00G41902)

[0386] 液体有益剂：薄荷油(MFR Ungerer Bethlehem USA，批号50725K)

[0387] 所有制备均使用高速搅拌器(Flacktek DAC 150.1FVZ‑K)进行。

[0388] 1重量％黄原胶原液的制备

[0389] 将0.047克防腐剂和49.462克去离子水添加到高速搅拌器Max 60杯中(Flacktek，Max 60杯中，501 222t)。向杯中添加0.503克黄原胶粉末，并将杯在3500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0390] 1重量％塔拉胶原液的制备

[0391] 将0.049克防腐剂和49.467克去离子水添加到高速搅拌器Max 60杯中(Flacktek，Max 60杯中，501 222t)。向杯中添加0.502克塔拉胶粉末，并将杯在3500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0392] 具有液体有益剂的浓缩物(表15)

[0393] 在室温处浓缩物的制备

[0394] 取高速搅拌器Max 60杯，添加一定质量的防腐剂，添加一定质量的水，添加一定质量的1重量％黄原胶原液，添加一定质量的1重量％塔尔胶原液，并且添加指定质量的LBA。将高速搅拌器Max 60杯和所有内容物以指定的速率混合指定的时间。将组合物在室温处保持12小时。

[0395] 在60摄氏度处浓缩物的制备

[0396] 取高速搅拌器Max 60杯，添加一定质量的防腐剂，添加一定质量的去离子水，添加一定质量的1重量％黄原胶原液，添加一定质量的1重量％塔尔胶原液，并且添加指定质量的LBA。将高速搅拌器Max 60杯和所有内容物以指定的速率混合指定的时间。将组合物在60℃处保持1小时。

[0397] 参数测量

[0398] 使用以下方法测量所得的制剂：

[0399] 通过液体有益剂粘度测试方法测量LBA的粘度；

[0400] 通过流变学方法测量浓缩物的粘度；

[0401] 通过流变学测试方法测量浓缩物的屈服应力；

[0402] 通过液滴尺寸测试方法测定LBA液滴的直径。

[0403] 表15.具有液体有益剂的浓缩物

[0404]

[0405] 实施例AM‑AR

[0406] 本发明实施例和比较例展示了比较液体有益剂与浓缩物组合物的粘度在形成良好液滴方面的重要性。实施例AM–AQ在浓缩物组合物中具有降低的浓度和相应的粘度。液滴尺寸随着粘度的降低而增加，直至实施例AQ不再能够产生可接受的液滴，如分布的前5％所示。然而，替代高粘度液体有益剂(实施例AR)允许形成可接受的液滴。

[0407] 材料

[0408] 黄原胶(黄原胶，Novaxan，可分散的，批号140521)

[0409] 魔芋胶(魔芋胶，FMC，Nutricol XP 3464，批号11926051)

[0410] 水(Millipore Corporations,18MW)

[0411] Flash AS(Momentive Corporation，XX‑8766，批号PE12152016)

[0412] A15(Gelest Corporation)

[0413] 防腐剂(Thor Gmbh， MBS生物杀灭剂，批号RP‑332371‑1710)

[0414] 具有液体有益剂的浓缩物

[0415] 将200克水和0.6g Acticide添加到100mL烧杯中。在顶置式搅拌下缓慢添加黄原胶和魔芋胶，直至获得视觉上均匀的浓缩物组合物。另外将这些制剂再摇动至少48小时以确保胶的完全水合。将一部分该组合物置于100ml高速搅拌器杯中(FlackTek，项目代码501 222t)。将液体有益剂添加到杯中。将杯盖紧并置于高速搅拌器(FlackTek DAC 150.1FVZ‑K高速搅拌器)中，并且以3500RPM混合300秒。

[0416] 含水组合物的稀释

[0417] 用水将所得的含水混合物稀释至0.05重量％的总胶浓度。

[0418] 参数测量

[0419] 使用以下方法测量所得的制剂：

[0420] 通过液体有益剂的粘度测量LBA的粘度；

[0421] 通过流变学测试方法测量浓缩物的粘度；

[0422] 通过液滴尺寸测试方法测定含水组合物中LBA的液滴尺寸直径；

[0423] 通过流变学测试方法测量含水组合物的屈服应力。

[0424] 表16.具有液体有益剂的浓缩物

[0425]

[0426]

[0427] 表17.含水组合物的稀释

[0428]

[0429] 实施例AS‑AV

[0430] 本发明的实施例展示了通过用水稀释浓缩物，并且用水与含水组合物中的其他成分混合来制备含水组合物。通过在包含30:70的黄原胶与魔芋胶的混合物的浓缩物中乳化和稳定薄荷油来制备第一浓缩物；通过在包含60:40的黄原胶与魔芋胶的混合物的浓缩物中乳化和稳定薄荷油来制备第二浓缩物。用水(实施例AS、实施例U)、黄原胶原液(实施例AT)和/或魔芋胶原液(实施例AV)稀释这些浓缩物，以制备最终含水组合物。

[0431] 材料

[0432] 水(Millipore Corporations,18MW)

[0433] 黄原胶(CPK Keltrol 1000，批号6J3749K)

[0434] 魔芋胶( XP 3464，FMC corp.，批号11926051)

[0435] 苄醇(Spectrum，批号7F14AN1)

[0436] Euxyl PE 9010(Schulke，批号7M20AN1)

[0437] SymDiol 68(Symrise，批号1310481)

[0438] 薄荷油(MFR Ungerer Bethlehem USA，批号50725K)

[0439] 所有制备均使用高速搅拌器(Flacktek DAC 150.1FVZ‑K)进行。

[0440] 1重量％黄原胶原液的制备

[0441] 将0.102克苄醇、0.104克Euxyl PE 9010、0.151克SymDiol 68和49.156克去离子水添加到高速搅拌器Max 60杯(Flacktek，Max 60半透明杯，501222t)中。向杯中添加0.502克黄原胶粉末，并将杯在3500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0442] 1重量％魔芋胶原液的制备

[0443] 将0.106克苄醇、0.108克Euxyl PE 9010、0.154克SymDiol 68和49.157克去离子水添加到高速搅拌器Max 60杯(Flacktek，Max 60半透明杯，501222t)中。向杯中添加0.501克魔芋胶粉末，并将杯在3500RPM的高速搅拌器中放置300秒。

[0444] 具有液体有益剂的浓缩物(表18)

[0445] 30:70浓缩物的制备

[0446] 取高速搅拌器Max 60杯，将0.104克苄醇、0.105克Euxyl PE 9010、0.152克SymDiol 68和33.608克去离子水添加到高速搅拌器Max 60杯(Flacktek，Max 60半透明杯，
501 222t)中。添加4.506克黄原胶原液、添加10.508克魔芋胶原液，并将杯在2500RPM的高速搅拌器中放置300秒。向杯中添加1.057克薄荷油，并将杯在2500RPM的高速搅拌器中再放置300秒。

[0447] 60:40浓缩物的制备

[0448] 取高速搅拌器Max 60杯，将0.102克苄醇、0.107克Euxyl PE 9010、0.152克SymDiol 68和33.308克去离子水添加到高速搅拌器Max 60杯(Flacktek，Max 60半透明杯，
501 222t)中。添加9.002克黄原胶原液、添加6.006克魔芋胶原液，并将杯在2500RPM的高速搅拌器中放置300秒。向杯中添加1.355克薄荷油，并将杯在2500RPM的高速搅拌器中再放置
300秒。

[0449] 含水组合物的稀释(表19)

[0450] 含水组合物的制备，选项1

[0451] 取高速搅拌器Max 60杯并添加去离子水、30:70浓缩物、苄醇、Euxyl PE 9010和SymDiol 68，并以2500RPM处理300秒。在第二实施例中，取高速搅拌器Max 60杯并添加去离子水、30:70浓缩物、苄醇、Euxyl PE 9010、SymDiol 68和黄原胶原液，并以2500RPM处理300秒。

[0452] 含水组合物的制备，选项2

[0453] 在一个实施例中，取高速搅拌器Max 60杯并添加去离子水、60:40浓缩物、苄醇、Euxyl PE 9010和SymDiol 68，并以2500RPM处理300秒。在第二实施例中，取高速搅拌器Max 60杯并添加去离子水、60:40浓缩物、苄醇、Euxyl PE 9010、SymDiol 68和魔芋胶原液，并以
2500RPM处理300秒。

[0454] 参数测量：

[0455] 通过液体有益剂的粘度测量LBA的粘度；

[0456] 通过流变学测试方法测量含水组合物和浓缩物组合物的粘度；

[0457] 通过液滴尺寸测试方法测定含水组合物中LBA的液滴尺寸直径；

[0458] 通过流变学测试方法测量含水组合物和浓缩物组合物的屈服应力。

[0459] 表18.具有液体有益剂的浓缩物

[0460] 胶比率为30:70的浓缩物

[0461] 实施例AS 实施例AT 实施例AU 实施例AV
防腐剂–苄醇重量 0.104g 0.104g ‑ ‑
防腐剂–Euxyl PE 9010重量 0.105g 0.105g ‑ ‑
防腐剂–SymDiol 68重量 0.152g 0.152g ‑ ‑
水重量 33.308g 33.308g ‑ ‑
黄原胶原液重量 4.506g 4.506g ‑ ‑
魔芋胶原液重量 10.508g 10.508g ‑ ‑
LBA重量 1.057g 1.057g ‑ ‑
LBA 薄荷油薄荷油 ‑ ‑
浓缩物中LBA的浓度 2.11重量％ 2.11重量％ ‑ ‑

[0462] 胶比率为60:40的浓缩物

[0463]

[0464]

[0465] 表19.含水组合物的稀释

[0466]

[0467] 实施例AW‑BL

[0468] 本发明实施例和比较例展示了产品浓缩物制备中的重要参数。这些包括具有屈服应力和良好液滴尺寸的本发明样品，如实施例AW–BE。它们包括不具有屈服应力的比较例，如实施例BG–BL，从而导致不同量和比率的黄原胶和魔芋胶。最重要的是，这些实施例表明，尽管相对粘度和屈服应力的存在，但是可能乳化至多20重量％的液体有益剂(实施例AZ)，但是不能有效乳化60重量％的液体有益剂(实施例BF)。

[0469] 材料

[0470] 魔芋胶(魔芋胶，FMC，Nutricol XP 3464，批号11926051)

[0471] 去离子水(Millipore,18MW)

[0472] 防腐剂Acticide MBS(Thor Gmbh， MBS生物杀灭剂，批号RP‑332371‑1710)

[0473] 黄原胶(黄原胶，Jungbunzlauer，FG，批号2532585)

[0474] 0.050Pa·s PDMS(Gelest，DMS‑T15，批号8F‑13015)

[0475] 5Pa·s PDMS(Gelest，DMS‑T35，批号4H‑23386)

[0476] 所有样品均在60克或100克容量高速搅拌器杯(FlackTek，项目代码501 222t)中制备，并且混合在FlackTek DAC 150.1FVZ‑K高速搅拌器中进行。

[0477] 具有液体有益剂的浓缩物

[0478] 将魔芋胶添加到容纳水、防腐剂和香料的高速搅拌器杯中。将样品以3500rpm混合5分钟。称量黄原胶，将其小心缓慢地添加到高速搅拌器杯中，并以3500rpm再混合5分钟。如果注意到任何明显的未溶解的胶块，则将样品进一步以3500rpm再混合5分钟，直到胶完全溶解。使所得混合物静置24小时。将液体有益剂添加到高速搅拌器杯中。将样品以3500rpm再混合5分钟。

[0479] 含水组合物的稀释

[0480] 取出一些浓缩物，添加到塑料广口瓶中并用水稀释。使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5″直径)(或等同物)的Ross研磨搅拌器以500rpm搅拌混合物，持续300秒，以获得含水组合物。

[0481] 参数测量

[0482] 使用以下方法测量所得的制剂：

[0483] 通过液体有益剂粘度测试方法测量LBA的粘度

[0484] 通过流变学测试方法测量浓缩物的粘度

[0485] 通过液滴尺寸测试方法测定含水组合物中LBA的液滴尺寸直径

[0486] 通过流变学测试方法测量含水组合物的屈服应力

[0487] 表20.具有液体有益剂的浓缩物

[0488]

[0489] 表21：含水组合物的稀释

[0490]

[0491] 表22.具有液体有益剂的浓缩物

[0492]

[0493]

[0494] 表23：含水组合物的稀释

[0495]

[0496] 表24.具有液体有益剂的浓缩物

[0497]

[0498] 表25：含水组合物的稀释

[0499]

[0500]

[0501] 表26.具有液体有益剂的浓缩物

[0502]

[0503] 表27：含水组合物的稀释

[0504]

[0505] 表28.具有液体有益剂的浓缩物

[0506]

[0507]

[0508] 表29：含水组合物的稀释

[0509]

[0510] 表30.具有液体有益剂的浓缩物

[0511]

[0512] 表31：含水组合物的稀释

[0513]

[0514]

[0515] 实施例BM‑BP

[0516] 本发明实施例展示了由各自包含有益剂的单一浓缩物(实施例BM和实施例BN)、由两种浓缩物与有益剂的共混物(实施例BO)以及由用两种有益剂(BP)制得的单一浓缩物制备含水组合物。

[0517] 材料

[0518] 黄原胶(黄原胶，CPK Keltrol 1000，7C5936K)

[0519] 魔芋胶(魔芋胶， XP 3464，FMC corp.11926051)

[0520] 水(Millipore Corporations,18MW)

[0521] 硅油，Y14945(Momentive，Y14945，批号14NWFA182)

[0522] 硅油，环戊硅氧烷(Sigma Aldrich，444278，十甲基环戊硅氧烷，批号MKCC9214)[0523] 香料胶囊(Encapsys，批号2018‑6479)

[0524] 苄醇(Spectrum，批号7F14AN1)

[0525] Euxyl PE 9010(Schulke，批号7M20AN1)

[0526] SymDiol 68(Symrise，批号1310481)

[0527] 所有制备均使用高速搅拌器(Flacktek DAC 150.1FVZ‑K型号)进行

[0528] 1重量％黄原胶原液

[0529] 将0.106克苄醇、0.106克Euxyl Alcohol、0.151克SymDiol 68添加到60ml高速搅拌器杯(部件)中的49.154克水中。将0.505克黄原胶小心地添加到杯中。将混合物在高速搅拌器中以3500RPM处理300秒。

[0530] 1重量％魔芋胶原液

[0531] 将0.101克苄醇、0.100克Euxyl Alcohol、0.157克SymDiol 68添加到60ml高速搅拌器杯(部件)中的49.153克水中。将0.502克魔芋胶小心地添加到杯中。将混合物在高速搅拌器中以3500RPM处理300秒。

[0532] 有机硅共混物原液

[0533] 共混3.308克Y14945硅油和6.708克环戊硅氧烷硅油。将混合物在高速搅拌器中以3500RPM处理300秒。

[0534] 具有液体有益剂的胶浓缩物

[0535] 具有有益剂的浓缩物

[0536] 具有香料胶囊的浓缩物

[0537] 将水、防腐剂、黄原胶原液和魔芋胶原液与香料胶囊一起添加到50mL高速搅拌器杯中。将混合物以2500rpm混合300秒。

[0538] 具有有机硅共混物的浓缩物

[0539] 将水、防腐剂、黄原胶原液和魔芋胶原液与有机硅共混物一起添加到50mL高速搅拌器杯中。将混合物以2500rpm混合300秒。

[0540] 具有香料胶囊和有机硅共混物的浓缩物

[0541] 将水、防腐剂、黄原胶原液和魔芋胶原液与香料胶囊和有机硅共混物一起添加到60mL高速搅拌器杯中。将混合物以2500rpm混合300秒。

[0542] 含水组合物的稀释

[0543] 完整制备

[0544] 将水添加到100mL高速搅拌器杯中。然后，添加适量的苄醇、Euxyl PE 9010和SymDiol 68。最后，添加不同的浓缩物。将混合物以2500rpm混合300秒。

[0545] 表32.具有液体有益剂的浓缩物具有香料胶囊的浓缩物(A)

[0546]

[0547] 具有有机硅共混物的浓缩物(B)

[0548]

[0549]

[0550] 具有香料胶囊和有机硅共混物的浓缩物(C)

[0551]

[0552] 表33：含水组合物的稀释

[0553]

[0554] 本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。

[0555] 应当理解的是，在本说明书中给出的每一最大数值限定值将包括每一个较小的数值限定值，即如同该较小的数值限定值在本说明中也有表示。贯穿本说明书给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度，如同此类较高数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一数值范围将包括落在此类较宽数值范围内的每一较窄数值范围，如同此类较窄的数值范围全部在本文中明确写出。

[0556] 除非明确排除或以其他方式限制，本文中引用的每一篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或专利申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利，均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。

[0557] 虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其他变化和修改。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。

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