[0001] 本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种反应器及反应器的制备方法。

[0002] 反应器是一种实现化学反应或生物反应过程的设备，广泛应用于化工、炼油、冶金、轻工等工业部门。反应器能提供适宜的化学反应环境：如温度、压力、浓度等；反应器能促使反应物之间充分接触，加速反应速度；反应器能控制反应过程，确保反应的稳定性和安全性。

[0003] 反应器是一种实现化学反应或生物反应过程的设备，反应器的基体材料为奥氏体铬镍不锈钢(310S)，当反应器内部为高温高压的环境或反应物具有腐蚀性的情况下，310S中的金属元素会混杂到反应物中，造成反应物中金属含量超标，反应物纯度降低，同时也会降低反应器的使用寿命。因此，现有的反应器为了提高反应器的耐高温性和耐腐蚀性，在反应器的内壁喷涂涂层。

[0004] 现有技术中，反应器的涂层虽然具有一定的耐高温性和耐腐蚀性，但涂层的耐腐蚀的程度不高，不能满足高温高压的环境下有效隔离反应器基体和反应物，使反应器的使用寿命和反应物的纯度降低。

[0042] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。

[0043] 在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

[0044] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

[0045] 在本实施例的描述中，术语“上”、“下”、“右”、等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。

[0046] 如图1和图2所示，本实施例提供了一种反应器，反应器设置有反应腔，反应腔的内壁设置有涂层，涂层包括隔离反应层101、隔热层102和纳米氧化锆涂层103。隔离反应层101喷涂于反应腔的内壁，能够阻止反应物与反应腔内壁接触，从而阻止反应腔内壁金属元素与反应物发生反应。隔热层102喷涂于隔离反应层101的表面，能够隔离反应腔内部的高温，防止反应器基体的温度过高。纳米氧化锆涂层103喷涂于隔热层102的表面，纳米氧化锆的粒度为纳米级且具有超低的孔隙率，能够阻止反应物的渗入，进一步起到阻止反应物与反应腔内壁接触的作用，大大提高了反应器的使用寿命和反应物的纯度；再者，纳米氧化锆涂层103具有耐腐蚀性能，重熔后表面光滑不需要打磨，降低生产成本。

[0047] 优选地，隔离反应层101的孔隙率小于或等于0.2％；和/或隔热层102的孔隙率的范围为8％‑12％；和/或纳米氧化锆涂层103的孔隙率的范围为2％‑5％。

[0048] 本实施例中，隔离反应层101的孔隙率小于或等于0.2％。隔离反应层101可以是镍铬铝钇涂层，可以采用粉末粒度在5‑22μm范围内的镍铬铝钇作为涂料，采用内孔超音速火焰喷涂法制备该涂层，能够使该涂层的孔隙率小于或等于0.2％。隔离反应层101较低的孔隙率能够阻止反应器里面的反应物渗入到反应器基体材料中与反应器基体材料发生反应，防止反应物腐蚀反应腔内壁，提高了反应器的使用寿命，同时防止反应器基材中的金属元素进入到反应物中，提高了反应物的纯度。且镍铬铝钇涂层本身也具有较好的耐热性能和耐腐蚀性能。

[0049] 隔热层102的孔隙率的范围为8％‑12％。隔热层102可以是氧化锆涂层。可以采用粉末粒度在15‑45μm范围内的氧化锆作为涂料，采用等离子喷涂法制备该涂层，能够使该涂层的孔隙率在8‑12％范围内。氧化锆涂层具有很好的隔热性能，当反应器内部温度过高时，氧化锆涂层能够有效隔离反应器内部的高温，增加了反应器的使用寿命。同时，氧化锆涂层的孔隙率较大，能够释放涂层内部的应力，有效防止热疲劳，但大孔隙率会使反应物渗入到涂层中与反应腔内壁接触。因此，纳米氧化锆涂层103的孔隙率的范围为2％‑5％，纳米氧化锆涂层103喷涂于隔热层102的表面，进一步起到阻止反应物的渗入的作用，大大提高了反应器的使用寿命和反应物的纯度。

[0050] 进一步优选地，隔离反应层101的膨胀系数介于反应腔的内壁的膨胀系数和隔热层102的膨胀系数之间。本实施例中，隔离反应层101的膨胀系数介于反应器基体材料310S的膨胀系数和隔热层102的膨胀系数之间，可降低反应器基体材料310S和隔热层102之间的膨胀系数差异，可有效的防止由于膨胀系数差异过大而造成涂层脱落，增加使用寿命。

[0051] 进一步优选地，纳米氧化锆涂层103的厚度的范围为0.03mm‑0.06mm。纳米氧化锆涂层103的厚度较薄，在耐高温和阻止反应物渗入的同时几乎不影响涂层的机械性能。

[0052] 现有技术中，通常采用热喷涂的工艺对反应器内壁喷涂涂层，由于热喷涂的工艺限制，一般等离子内孔喷涂和超音速内孔喷涂的喷涂长度在1‑1.5米，如果喷涂延长杆过长则在喷涂过程中会存在一定的不稳定因素，导致喷涂涂层质量变差，一般喷涂长度超过2米时则由于机械结构限制无法喷涂，因此需要将反应器分段，进行分段喷涂，最终喷涂结束后，反应器段进行焊接连接。但是，在焊接的过程中，焊接工艺会通过相邻反应器段之间的缝隙影响反应器内的涂层，由于涂层不具备可焊接性，涂层经受焊接时会脱落或开裂，焊接区距离涂层较近时涂层由于局部受热也会发生开裂或脱落现象。

[0053] 为解决上述问题，如图2和图3所示，反应器由多个依次连接的反应器段拼接而成，相邻反应器段的端面二者中的一个设置有定位凹槽34，另一个设置有定位凸边22，定位凸边22嵌设于定位凹槽34内，且相邻反应器段的外边缘焊接连接。反应器由多个依次连接的反应器段拼接而成，能够使每个反应器段单独进行喷涂，解决了由于反应器过长导致的反应器内壁无法完全喷涂涂层的问题，提高了反应器内壁的涂层喷涂质量。对反应器段喷涂完毕后，相邻反应器段的定位凸边22嵌设于定位凹槽34内，相邻反应器段进行拼接，最后相邻反应器段的外边缘焊接连接。将定位凸边22嵌设于定位凹槽34内，一方面，提高了相邻反应器段的组装便捷性和组装精度，便于后续相邻反应器段之间的焊接；另一方面，定位凸边22与定位凹槽34之间的缝隙位于定位凹槽34的槽底部位，该缝隙与相邻反应器段的端面不在同一水平面，定位凸边22起到了止挡焊接区的作用，实现了焊接区与反应器段内壁的有效隔离，使反应器段内壁上的涂层不会受到焊接的影响发生开裂或脱落。

[0054] 优选地，每个反应器段的长度不超过1.5米，从而让每个反应器段能够完全均匀被喷涂涂层，提高喷涂质量。

[0055] 为了便于相邻反应器段的拼接，定位凹槽34的内径尺寸略大于定位凸边22的外径尺寸，以使拼接后的定位凹槽34和定位凸边22的上下和侧面留有一定的间隙，方便安装，拼接后的间隙余量应在0.3‑0.4mm范围内。每个反应器段之间采用过盈连接的方式进行拼接，拼接方法为：首先将每个反应器段的定位凹槽34加热至150‑200℃，然后将反应器段的定位凸边22嵌入到定位凹槽34内，再使定位凹槽34冷却至室温，根据热胀冷缩的原理，冷却后的定位凹槽34会缩小，从而消除定位凹槽34与定位凸边22之间的间隙，使其能够实现过盈连接。再用焊接的方式将每个反应器段永久焊接。喷涂并拼接后，能够使反应器的内壁完全被涂层覆盖。用该方法制造的反应器使用温度可高达900‑1000℃，反应物中金属含量几乎为零，解决了高温反应物的纯度问题，使用寿命相对没有涂层的反应器提高了3‑4倍。

[0056] 优选地，如图2‑图9所示，多个反应器段包括依次连接的上锥体2、上部罐体3、下锥体4、下加料筒体5、下筒体7和出料下锥体8。上部罐体3的侧壁设置有第一加料口31，上锥体2、上部罐体3和下锥体4之间形成第一反应腔。下加料口筒体5设置有第二加料口51，下加料筒体5、下筒体7和出料下锥体8之间形成第二反应腔。第二反应腔连通于第一反应腔的下游，出料下锥体8设置有出料口。在使用时，将反应物通过第一加料口31加入到上部罐体3中，使其在第一反应腔内进行一次反应。一次反应结束后将另一种反应物通过第二加料口
51加入到下加料口筒体5中，使其在第二反应腔内进行二次反应。反应结束后，通过在出料下锥体8上设置的料口，将反应物排出反应器。

[0057] 优选地，如图2和图3所示，相邻反应器段的衔接部位的边缘形成焊接槽，焊接槽被配置为填充焊料。焊接槽可以是横截面为V型的环状结构，环设在相邻反应器段的衔接部位的外侧。可以通过氩弧焊的方式对焊接槽进行焊接，焊丝可以选择耐热的不锈钢焊丝。拼接后，将相邻反应器段的外边缘焊接连接，将焊接槽填满焊料，增加了焊料与相邻反应器段的接触面积，提高焊接强度，同时焊接槽能够方便反应器段之间的焊接。

[0058] 优选地，上锥体2远离上部罐体3的一侧设置有操作口，操作口的设置能够方便对上锥体2喷涂涂层。

[0059] 进一步优选地，如图2和图10所示，反应器还包括上盖板1。上盖板1可以是圆柱体板材。上盖板1可拆卸封堵于上锥体2的操作口，可以选用螺栓或螺钉连接，本实施例对此不做限定。用螺栓或螺钉连接时，在上盖板1与上锥体2对应的位置设置螺纹孔，将螺钉或螺旋穿过螺纹孔对其进行固定。上盖板1能够封堵上锥体2的操作口，将反应器密封。

[0060] 进一步优选地，在上盖板1和上锥体2的操作口之间设置密封件。将密封件设置在上盖板1和上锥体2的操作口之间,通过拧紧连接上盖板1和上锥体2的螺钉或螺栓，对密封件施加一定的压力，使其能够固定在上盖板1和上锥体2的操作口之间。密封件可以采用橡胶或硅胶等柔性材料制成，本实施例对此也不做限定。密封件能够进一步提高反应器的密封性。

[0061] 由于第一加料口31和第二加料口51的内径较小，无法采用喷涂的方式制备涂层。

[0062] 为解决上述问题，如图2和图11所示，在第一加料口31和第二加料口51的内壁安装有隔热内衬6，防止反应物与第一加料口31和第二加料口51的内壁接触。隔热内衬6可以选择氧化锆陶瓷内衬，氧化锆陶瓷内衬的厚度为8‑10mm。隔热内衬6与第一加料口31和第二加料口51的内壁过盈连接。第一加料口31和第二加料口51和隔热内衬6配合时，首先将第一加料口31和第二加料口51加热至150‑200℃，然后隔热内衬6放入加料口中，再使第一加料口31和第二加料口51冷却至室温，根据热胀冷缩的原理，冷却后的第一加料口31和第二加料口51会缩小，从而消除隔热内衬6和第一加料口31和第二加料口51之间的间隙，使隔热内衬
6与第一加料口31和第二加料口51之间的配合更牢固，防止隔热内衬6脱落。

[0063] 优选地，如图2所示，在上部罐体3的外壁安装有定位裙边33，定位裙边33靠近下锥体4的一侧用于搭接于安装工位，起到固定反应器的作用。定位裙边33远离下锥体4的一侧与上部罐体3之间设置有加强筋32。加强筋32可以是长条形状，能够提高定位裙边33的强度。定位裙边33与上部罐体3之间、加强筋32与定位裙边33和上部罐体3之间可以通过焊接的方式进行连接。

[0064] 需要说明的是，本实施例提供的加强筋32可以设置一个、两个、三个、四个、五个及五个以上，间隔环设于上部罐体3的外壁，与定位裙边33远离下锥体4的一侧连接，可根据具体需求设计，本实施例对此不做限定。

[0065] 优选地，如图2所示，上锥体2和下筒体7上分别设置监测口21，监测口21内设置有检测装置。检测装置可以选用温度传感器或温度计，用来监测反应器内部的反应温度，以便能够观察反应器内部反应物的反应情况。

[0066] 优选地，上锥体2、上部罐体3、下锥体4和出料下锥体8采用板材卷弧制成。方便反应器段的制造。

[0067] 优选地，下筒体7为圆柱环状筒体，采用无缝管制成。能够使反应器段的强度更高。

[0068] 优选地，如图2所示，将反应器的下筒体7分成多段制造并依次连接。能够防止下筒体7过长，方便对下筒体7进行喷涂。

[0069] 进一步优选地，反应器的下筒体7分成3段制造并依次连接。使每个反应器段的长度在可喷涂范围内，同时避免反应器段过多而不易组装。

[0070] 如图12所示，本实施例还提供一种反应器的制备方法，用于制备上述的反应器。反应器的制备方法包括如下步骤：

[0071] 步骤一：制造多个反应器段；

[0072] 步骤二：对每个反应器段内壁依次喷涂形成隔离反应层101、隔热层102和纳米氧化锆涂层103；其中，纳米氧化锆涂层103的喷涂步骤包括：制备纳米氧化锆悬浮液；采用空气喷枪将纳米氧化锆悬浮液喷涂在隔热层102表面；采用等离子喷枪重熔以形成纳米氧化锆涂层103；

[0073] 优选地，隔离反应层101为采用内孔超音速火焰喷涂法形成的镍铬铝钇涂层；和/或隔热层102为采用等离子喷涂法形成的氧化锆涂层。本实施例中，对每个反应器段内壁进行喷涂，喷涂时，首先分别在每个反应器段的内壁上用内孔超音速火焰喷涂法喷涂镍铬铝钇涂层；再用等离子喷涂法将氧化锆涂层喷涂在镍铬铝钇涂层表面。最后，采用空气喷枪将纳米氧化锆悬浮液喷涂在氧化锆涂层表面，然后利用等离子喷枪重熔纳米氧化锆颗粒。

[0074] 进一步优选地，在喷涂纳米氧化锆涂层103时，纳米氧化锆悬浮液以去离子水作为溶剂，氧化锆的体积含量为15‑25％，氧化锆的平均粒径是50‑100nm。

[0075] 具体地，采用空气喷枪将纳米氧化锆悬浮液喷涂在隔热层102的表面。采用等离子喷枪重熔以形成纳米氧化锆涂层103。纳米氧化锆可以渗透到隔热层102的孔隙中。隔热层102表面的孔隙被纳米氧化锆填充后经等离子火焰烧结后孔隙率可降至2‑5％，能够阻止反应物的渗入。纳米氧化锆还可以均匀的覆盖在隔热层102的表面。经等离子重熔后在隔热层
102的表面形成一层致密的纳米氧化锆涂层103。纳米氧化锆涂层103的厚度范围是0.03‑
0.06mm。纳米氧化锆涂层103本身的孔隙率也是2‑5％，能够进一步阻止反应物的渗入，大大提高了反应物的纯度。

[0076] 步骤三：将多个反应器段依次连接。

[0077] 优选地，连接时，首先将每个反应器段的定位凹槽34加热至150‑200℃，然后将反应器段的定位凸边22嵌入到定位凹槽34内，再使定位凹槽34冷却至室温，根据热胀冷缩的原理，冷却后的定位凹槽34会缩小，从而消除定位凹槽34与定位凸边22之间的间隙，使其能过实现过盈连接，再用焊接的方式将每个反应器段永久焊接。喷涂并拼接后，能够使反应器的内壁完全被涂层覆盖。用该方法制造的反应器使用温度可高达900‑1000℃，反应物中金属含量几乎为零，解决了高温环境下反应物的纯度不良问题，使用寿命相对没有涂层的反应器提高了3‑4倍。

[0078] 显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。