技术领域
[0001] 本申请涉及应变片制备技术领域，特别涉及一种基底层的制备方法、基底层及应变片。
相关背景技术
[0002] 应变片通常包括基底层、敏感栅和覆盖层，基底层用于支撑敏感栅，并将基底层与被测物体连接起来。被测物体变形时，变形传递到基底层，再从基底层传递到敏感栅上，基底层的性能直接影响到变形的传递，最终影响应变片测量的准确度。常用的基底层是由均苯四甲酸酐与芳香族二胺缩聚而成的聚酰亚胺，该聚酰亚胺具备优良的成膜性及耐高温性。但该聚酰亚胺作为基底层的模量较低，被测物体变形传递至基底层会产生较大损耗，导致应变片的灵敏度低。
具体实施方式
[0019] 为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
[0020] 在本申请实施例的描述中，技术术语“第一”、“第二”等仅用于区别不同对象，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量、特定顺序或主次关系。在本申请实施例的描述中，“若干”“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0021] 在本申请实施例的描述中，术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0022] 在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。此外，下面所描述的本申请不同实施例中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0023] 应变片包括敏感栅、基底层、覆盖层和引线等构成的用于测量应变的元件。敏感栅是应变片的核心部分，通常由金属或半导体材料制成，它能够感受被测物体的应变并将其转换为电阻变化。基底层用于支撑敏感栅，并将其与被测物体连接起来。覆盖层用于保护敏感栅不受外界环境的影响。引线用于将敏感栅的电阻变化引出到测量电路中。在使用过程中可将应变片牢固地粘贴在构件的测点上，构件受力后由于测点发生应变，敏感栅也随之变形而使其电阻发生变化，再由专用仪器测得其电阻变化大小，并转换为测点的应变值。
[0024] 第一方面，请参照图1，图1是本申请实施例提供的一些基底层的制备方法流程图。本申请实施例提供了一种基底层的制备方法，基底层应用于应变片，本申请实施例的制备方法包括以下步骤：
[0025] 步骤S1：将芳香二胺溶解在第一有机溶剂中，获得第一均相液。
[0026] 具体的，在惰性气体的环境下，将芳香二胺溶解在第一有机溶剂中，在温度为20℃至28℃的温度下搅拌均匀，获得第一均相液。惰性气体包括N2和/或Ar。
[0027] 芳香二胺是一种有机化合物，它的分子结构中包含两个氨基与芳香环相连。本申请实施例中采用的芳香二胺包括4,4'‑双(4‑氨基苯氧基)联苯。4,4'‑双(4‑氨基苯氧基)联苯是一种重要的化工原料，可用于合成聚酰亚胺、聚酯、聚醚等高分子材料。使得这些高分子材料具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性、机械强度和电绝缘性能。
[0028] 在一些实施例中，芳香二胺包括4,4'‑双(4‑氨基苯氧基)联苯。
[0029] 在一些实施例中，第一有机溶剂包括N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二氧六环、N‑甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的至少一种。
[0030] 步骤S2：将芳香二酐溶解在第二有机溶剂中，获得第二均相液。
[0031] 具体的，在惰性气体的环境下，将芳香二酐溶解在第二有机溶剂中，在温度为20℃至28℃的温度下搅拌均匀，获得第二均相液。惰性气体包括N2和/或Ar。
[0032] 芳香二酐是一类含有两个酸酐基团且具有芳香环结构的化合物。本申请实施例中采用的芳香二酐包括3,3',4,4'联苯四甲酸二酐。3,3',4,4'联苯四甲酸二酐是一种化工中间体，外观为白色或类白色粉末，主要用于制造树脂、聚酰亚胺等高分子材料。3,3',4,4'联苯四甲酸二酐是聚酰亚胺的重要合成前体，将3,3',4,4'联苯四甲酸二酐用于合成聚酰亚胺，使得产品具有良好的尺寸稳定性、热稳定性、光电性能等。
[0033] 在一些实施例中，第二有机溶剂包括N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二氧六环、N‑甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的至少一种。
[0034] 在一些实施例中，芳香二酐包括3,3',4,4'联苯四甲酸二酐。
[0035] 步骤S3：将第一均相液和第二均相液混合，加入封端剂，搅拌混合，获得聚酰亚胺酸溶液。
[0036] 具体的，在N2和/或Ar的环境下，将第一均相液和第二均相液混合，在温度为20℃至28℃的温度下搅拌6h至10h，再加入封端剂，继续搅拌3h至8h，获得聚酰亚胺酸溶液。
[0037] 封端剂是指使用有被保护的官能基，如缩醛基的烷氧基甲硅烷基化合物，其作用是封端阴离子聚合物，生产官能化的聚合物。在缩聚反应中，形成的聚合物两端通常都存在活性功能团，在适宜的功能团存在时，聚合物分子链端仍能继续参与反应，使链长大，为了消除端基的活性，可以加入单官能团化合物，使端基官能团消失，称为封端作用，这些单官能团化合物习惯上称为端基封闭剂，即封端剂。本申请实施例的封端剂包括5‑降冰片烯‑2,3‑二羧酸酐。
[0038] 在一些实施例中，聚酰亚胺酸溶液包括如下质量百分比的组分：芳香二胺7％～10％，芳香二酐6％～10％，封端剂0.2％～1.2％，第一有机溶剂40％～45％，第二有机溶剂
40％～45％。其中，芳香二胺与芳香二酐的摩尔比为(1～2):1。
[0039] 步骤S4：提供聚酰亚胺薄膜，将聚酰亚胺酸溶液涂布于所述聚酰亚胺薄膜上形成聚酰亚胺胶层，烘烤后获得基底层。
[0040] 聚酰亚胺薄膜是一种耐高温、耐辐射、耐化学腐蚀的高性能绝缘材料。聚酰亚胺薄膜呈黄色透明，相对密度1.39～1.45，聚酰亚胺薄膜具有优良的耐高低温性、电气绝缘性、粘结性、耐辐射性、耐介质性，能在‑269℃～280℃的温度范围内长期使用，短时可达到400℃的高温。20℃时拉伸强度为200MPa，200℃时大于100MPa。特别适宜用作柔性印制电路板基材和各种耐高温电机电器绝缘材料，并广泛应用于电子、航空航天、汽车、新能源等领域。
[0041] 在一些实施例中，烘烤温度为80℃至120℃，烘烤时间为30min至90min。
[0042] 本申请实施例中，聚酰亚胺酸溶液涂布于聚酰亚胺薄膜上形成聚酰亚胺胶层。聚酰亚胺胶层具有粘黏性，在与敏感栅复合时粘结的更牢固。芳香二胺和芳香二酐混合形成的聚酰亚胺胶层具备高模量，在受力时不易发生较大的变形和尺寸改变，具有较高的抗变形和弯曲能力，使得应变片整体系统比较稳定，减少应变片在受力过程中的损耗，使得应变片灵敏度更高。同时，芳香二胺和芳香二酐为原料制备的基底层具备优良的耐温性，可满足应变片在高温环境中的温度要求，便于实现自动化的生产需求。
[0043] 常用的基底层是由均苯四甲酸酐与芳香族二胺缩聚而成的聚酰亚胺。但该聚酰亚胺作为基底层的模量较低，被测物体发生变形，变形传递至基底层，基底层会吸收一部分变形产生的力，使得被测物体变形传递至基底层会产生较大损耗，变形再从基底层传递到敏感栅时，变形产生的力会降低，使得应变片的灵敏度降低。本申请的芳香二胺和芳香二酐混合形成的聚酰亚胺胶层具备高模量，在受力时不易发生较大的变形和尺寸改变，基底层的刚性较大，被测物体发生的形变传递至基底层时，不易吸收变形产生的力，使得被测物体变形产生的力可以更多的传递至敏感栅，使得应变片的灵敏度更高。
[0044] 第二方面，本申请实施例提供了一种基底层10，该基底层10通过第一方面任一项的制备方法制备而成。请参照图2，基底层10包括聚酰亚胺胶层11和聚酰亚胺薄膜层12，聚酰亚胺胶层11设置于聚酰亚胺薄膜层12的表面。
[0045] 基底层10具有两层结构，具体的，下层为聚酰亚胺薄膜层12，厚度为5μm至50μm。聚酰亚胺薄膜层12对聚酰亚胺胶层11起到承载和支撑的作用。若聚酰亚胺薄膜层12太薄，则容易撕裂破碎，难以承载聚酰亚胺胶层11。若聚酰亚胺薄膜层12过厚，则会增加器件的重量和体积，不利于设备的小型化和轻量化，并且聚酰亚胺薄膜层12过厚基底层10整体的柔韧性会变差，散热性能变差。优选的，聚酰亚胺薄膜层12的厚度为20μm至30μm。
[0046] 基底层10的上层为聚酰亚胺胶层11，厚度为3μm至25μm。聚酰亚胺胶层11具有粘黏性，与敏感栅复合时粘结的更牢固。本申请实施例中，聚酰亚胺胶层11与敏感栅直接接触，聚酰亚胺胶层11具备高模量，在受力时不易发生较大的变形和尺寸改变，具有较高的抗变形和弯曲能力。使得应变片整体系统比较稳定，应变片灵敏度更高，且具备优良的线性度。优选的，聚酰亚胺胶层11的厚度为5μm至15μm。
[0047] 聚酰亚胺薄膜层12包括聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜是一种耐高温、耐辐射、耐化学腐蚀的高性能绝缘材料。
[0048] 本申请实施例中，基底层包括聚酰亚胺胶层11和聚酰亚胺薄膜层12，聚酰亚胺胶层11设置于聚酰亚胺薄膜层12的表面，聚酰亚胺薄膜层12对聚酰亚胺胶层11起到承载和支撑的作用。聚酰亚胺胶层11具有粘黏性，再与敏感栅复合时粘结的更牢固。聚酰亚胺胶层11与敏感栅直接接触，聚酰亚胺胶层11具备高模量，在受力时不易发生较大的变形和尺寸改变，具有较高的抗变形和弯曲能力。使得应变片整体系统比较稳定，减少应变片在受力过程中的损耗，使得应变片灵敏度更高，且具备优良的线性度。同时，基底层10具备优良的耐温性，可满足应变片在高温环境中的温度要求，便于实现自动化的生产需求。
[0049] 第三方面，本申请实施例提供了一种应变片，该应变片包括敏感栅、覆盖层以及第一方面任一项的基底层。敏感栅设置于基底层和覆盖层之间。
[0050] 敏感栅是应变片中的敏感栅是实现应变‑电阻转换的关键部分。敏感栅通常由金属丝或金属箔制成，它被粘贴在被测物体表面。当被测物体发生应变时(如受到力的作用产生变形)，敏感栅会随之发生变形，从而导致其电阻值发生相应的变化。通过测量敏感栅电阻值的变化，再经过一定的转换和计算，就可以确定被测物体的应变大小。
[0051] 覆盖层主要起到保护敏感栅的作用。覆盖层通常由薄的绝缘材料制成，比如树脂等。覆盖层将敏感栅覆盖起来，可减少外界环境(如湿度、腐蚀性物质等)对敏感栅造成损害，确保应变片能够稳定、可靠地工作。同时，它也有助于将应变片牢固地粘贴在被测物体表面。
[0052] 下面结合具体实施例进行说明：
[0053] 实施例1
[0054] 将200ml的N,N‑二甲基乙酰胺和37g的4,4'‑双(4‑氨基苯氧基)联苯加入到500ml的玻璃烧瓶中，在氮气保护下，25℃的温度下搅拌均匀，获得第一均相溶液。将200ml的N,N‑二甲基乙酰胺和29g的3,3',4,4'联苯四甲酸二酐加入到500ml玻璃烧瓶中，在氮气保护下，在25℃的温度下搅拌均匀，获得第二均相溶液。将第二均相溶液加入到第一均相溶液的烧瓶中，在氮气保护下，25℃的温度下搅拌8小时，然后加入6.5g的5‑降冰片烯‑2,3‑二羧酸酐，在氮气保护下，25℃室温搅拌5小时得到聚酰胺酸溶液。聚酰胺酸溶液经真空脱泡后涂布到25um厚的聚酰亚胺薄膜上，涂布的厚度为5um，在温度为80℃的鼓风烘箱下烘烤1h，获得基底层。
[0055] 将基底层与敏感栅伊文箔复合，在190℃下，施加0.1MPa，1h后获得应变片。
[0056] 对基底层的拉伸模量，基底层与敏感栅伊文箔的结合力，以及剥离强度进行测试。
[0057] 将应变片浸锡后检查基底层的鼓包情况。
[0058] 对应变片的灵敏度进行测试。
[0059] 实施例2
[0060] 将200ml的N‑甲基吡咯烷酮和37g的4,4'‑双(4‑氨基苯氧基)联苯加入到500ml的玻璃烧瓶中，在氮气保护下，25℃的温度下搅拌均匀，获得第一均相溶液。将200ml的N‑甲基吡咯烷酮和29g的3,3',4,4'联苯四甲酸二酐加入到500ml玻璃烧瓶中，在氮气保护下，在25℃的温度下搅拌均匀，获得第二均相溶液。将第二均相溶液加入到第一均相溶液的烧瓶中，在氮气保护下，25℃的温度下搅拌8小时，然后加入6.5g的5‑降冰片烯‑2,3‑二羧酸酐，在氮气保护下，25℃室温搅拌5小时得到聚酰胺酸溶液。聚酰胺酸溶液经真空脱泡后涂布到25um厚的聚酰亚胺薄膜上，涂布的厚度为5um，在温度为80℃的鼓风烘箱下烘烤1h，获得基底层。
[0061] 将基底层与敏感栅康铜箔复合，在190℃下，施加0.1MPa，1h后获得应变片。
[0062] 对基底层的拉伸模量，基底层与敏感栅康铜箔的结合力，以及剥离强度进行测试。
[0063] 将应变片浸锡后检查基底层的鼓包情况。
[0064] 对应变片的灵敏度进行测试。
[0065] 对比例1
[0066] 选用市售的常规高温款基底层，将基底层与敏感栅伊文箔复合，在190℃下，施加0.1MPa，1h后获得应变片。
[0067] 对基底层的拉伸模量，基底层与敏感栅伊文箔的结合力，以及剥离强度进行测试。
[0068] 将应变片浸锡后检查基底层的鼓包情况。
[0069] 对应变片的灵敏度进行测试。
[0070] 上述拉伸模量通过拉伸试验机进行测试。
[0071] 上述结合力通过结合力测试仪，并参照GB/T9286‑98、ISO2409‑72、E6/ASTM D3359标准。
[0072] 上述剥离强度通过剥离强度试验机进行测试。
[0073] 上述灵敏度通过悬臂梁测定法进行测试。
[0074] 上述的测试情况如表1所示：
[0075] 表1：
[0076]
[0077] 从表1中可以看出，实施例1中基底层与敏感栅伊文箔的结合力达到了ASTM等级检测标准的5B，剥离强度为12N/cm，实施例2中基底层与敏感栅康铜箔的结合力达到了ASTM等级检测标准的5B，剥离强度为13N/cm，对比例1中基底层与敏感栅伊文箔的结合力为ASTM等级检测标准的4B，剥离强度为7N/cm。说明实施例1、实施例2相对于对比例1中基底层和敏感栅的结合强度大，粘接力强，基底层和敏感栅不易分离。
[0078] 实施例1中基底层的拉伸模量为7.12GPa，实施例2中基底层的拉伸模量为7.05GPa，对比例1中基底层的拉伸模量为5.8GPa。说明实施例1、实施例2相对于对比例1中的基底层刚性更好，抗性变能力更好，结构更加稳定。
[0079] 实施例1和实施例2中的应变片浸锡后均无鼓包，说明实施例1和实施例2中制备的应变片在高温下聚酰亚胺胶层不易发生变性或降解而产生气泡。
[0080] 实施例1中应变片测试的灵敏系数为2.0，实施例2中应变片测试的灵敏系数为2.0，对比例1中应变片测试的灵敏系数为1.6。说明实施例1、实施例2相对于对比例1中制备的应变片的灵敏度更好，产品的性能更优。
[0081] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；在本申请的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本申请的不同方面的许多其它变化，为了简明，它们没有在细节中提供；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
