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一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置有效专利 实用

技术领域

[0001] 本实用新型属于共价有机框架材料制备装置领域,具体涉及一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置。

相关背景技术

[0002] 纳米碳材料,如碳球、纳米碳管、碳纤维、洋葱碳等,由于其良好的电子、机械性能,化学惰性,生物相容性,正在被广泛地应用于工程、电子、化工、生物等领域。其中,石墨化的洋葱碳,在超电容、催化剂负载、药物缓释等方面有广阔的应用前景。迄今为止,科学家们探索了多种制备石墨化碳材料的方法,如化学气相沉积(CVD)、电弧放电、激光蒸发、溶剂热解等方法。但是大部分方法都需要昂贵的特殊设备,以及大量的能源输入,且不利于工业化批量生产。
[0003] 然而,共价有机骨架(COFs)是由构筑单元通过可逆的共价键连接的多孔材料,是一类具有有序孔道结构的新型多孔晶态材料。在过去十几年中,通过选择各种构筑单元已经得到许多二维或三维COFs,利用共价有机骨架材料经过煅烧可以将共价有机骨架材料中的有机物进行分解,形成一种多孔碳复合材料。
[0004] 因此,开发一种简单、经济、适于大规模生产的基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置对于锂离子电池、超级电容器、光学、吸附、分离、催化和储氢催化等领域的发展具有非常重要的意义。实用新型内容
[0005] 针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本实用新型提供了一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置,用于将制备好的多孔共价有机框架材料,再通氧气煅烧后形成多孔纳米碳材料。使用该装置工艺流程包括通过合成反应制备出多孔共价有机框架材料,将生成的多孔共价有机框架的固体材料进行收集,按一定量将固体材料放入高温管式炉中,注入惰性气体进行煅烧,在通过排气口道将煅烧后的气体进行排出,最终生成的多孔纳米碳材料。
[0006] 为实现上述目的,按照本实用新型,提供一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置,包括依次连接的COFs材料反应装置、洗涤干燥室、固体收集室、高温管式炉和惰性气体供给装置;所述高温管式炉包括第一腔室和第二腔室;所述第一腔室设置于第二腔室内;
[0007] 其中,所述COFs材料反应装置底端的出料口与所述洗涤干燥室顶端的入料口连通,所述洗涤干燥室底端的出料口与固体收集室顶端的入料口连通,所述固体收集室底侧的出料管道连通至所述高温管式炉的第一腔室内,所述第二腔室一端侧壁上设置有与惰性气体供给装置连通的通气管,所述高温管式炉第二腔室另一端设置有排气口。
[0008] 进一步地,所述第一腔室壁为仅供惰性气氛穿过的细网。
[0009] 进一步地,所述第一腔室和第二腔室同轴设置于所述高温管式炉中。
[0010] 进一步地,所述高温管式炉还包括第一支撑轴、第二支撑轴和支撑框架;其中,所述第一支撑轴和设置用于第一腔室和第二腔室的一端且与支撑框架固定连接,所述第二支撑轴设置用于第一腔室和第二腔室的另一端且与支撑框架固定连接。
[0011] 进一步地,所述高温管式炉的第一腔室和第二腔室分别为筒状结构,所述第一腔室的内径均小于第二腔室。
[0012] 进一步地,所述第二腔室内壁嵌有加热装置。
[0013] 进一步地,所述COFs材料反应装置包括第一配体储料罐、第二配体储料罐和高温反应釜,所述第一配体储料罐和第二配体储料罐的出料口分别与所述高温反应釜顶端的入料口连通。
[0014] 进一步地,惰性气体供给装置上设置有流量调节阀门。
[0015] 进一步地,还包括第一处理池和第二处理池;所述洗涤干燥室的废液管道与第一处理池顶端的入料口连通,所述第一处理池底端的出料口与第二处理池顶端的入料口连通。
[0016] 进一步地,所述固体收集室内设有搅拌装置。
[0017] 总体而言,通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比,具有以下有益效果:
[0018] 本实用新型提出一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置,可以适用规模化生产。包括高温管式炉,用于将制备好的多孔共价有机框架材料,再通氧气煅烧后形成多孔纳米碳材料,高温管式炉设置有专门放置共价有机框架材料的第一腔室和连通氧气的第二腔室,第一腔室壁为仅供惰性气氛穿过的细网,第二腔室一端侧壁上设置有与惰性气体供给装置连通的通气管,惰性气体通过通气管注入第二腔室中,再通过细网逸出至第一腔室,形成惰性气氛。该装置可以使得共价有机框架材料在惰性气氛中均匀受热分解。
[0019] 2.本实用新型提出一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置,首先通过合成反应制备出多孔共价有机框架材料,再将反应生成的含固态产物的溶液进行洗涤、干燥,然后将生成的多孔共价有机框架的固体材料进行收集,按一定量将固体材料放入高温管式炉中,注入惰性气体进行煅烧,在通过排气口道将煅烧后的气体进行排出,最终生成的多孔纳米碳材料。本装置煅烧效率高,成品率高,可形成相应的产物。
[0020] 3.实用新型提出一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置通过设计废水处理装置,将洗涤后的废水进行处理,反应工艺简单可控,环境友好。

具体实施方式

[0025] 为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。此外,下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0026] 需要说明的是,本实用新型涉及的术语“第一\第二”仅仅是区别类似的对象,不代表针对对象的特定排序,可以理解地,“第一\第二”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。应该理解“第一\第二”区分的对象在适当情况下可以互换,以使这里描述的本实用新型的实施例能够以除了在这里描述或图示的那些以外的顺序实施。
[0027] 如图1所示,根据本实用新型优选的实施方式,提供一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置,用于将制备好的多孔共价有机框架材料,再通氧气煅烧后形成多孔纳米碳材料。因此,使用该装置工艺流程包括:首先通过合成反应制备出多孔共价有机框架材料,再将反应生成的含固态产物的溶液进行洗涤、干燥,然后将生成的多孔共价有机框架的固体材料进行收集,按一定量将固体材料放入高温管式炉中,注入惰性气体进行煅烧,在通过排气口道将煅烧后的气体进行排出,最终生成的多孔纳米碳材料。
[0028] 本实施例中,提供一种基于COFs材料制备多孔纳米碳材料的反应装置,包括依次连接的COFs材料反应装置、洗涤干燥室4、固体收集室5、高温管式炉7和惰性气体供给装置6;所述高温管式炉7包括第一腔室71和第二腔室72;所述第一腔室71设置于第二腔室72内;
[0029] 其中,所述COFs材料反应装置底端的出料口与所述洗涤干燥室4顶端的入料口连通,所述洗涤干燥室4底端的出料口与固体收集室5顶端的入料口连通,所述固体收集室5底侧的出料管道连通至所述高温管式炉7的第一腔室71内,所述第二腔室72一端侧壁上设置有与惰性气体供给装置6连通的通气管,所述高温管式炉7第二腔室72另一端设置有排气口73。
[0030] 优选地,所述COFs材料反应装置包括第一配体储料罐1、第二配体储料罐2和高温反应釜3,所述第一配体储料罐1和第二配体储料罐2的出料口分别与所述高温反应釜3顶端的入料口连通。
[0031] 更优选地,COFs材料反应装置包括第一配体储料罐1、第二配体储料罐2和高温反应釜3。第一配体储料罐1和第二配体储料罐2的出料口分别与反应釜3顶部的进料口连通。第一配体储料罐1和第二配体储料罐2分别用于储存两种有机配体溶液,并在反应釜3中进行自组装反应生成共价有机框架材料。
[0032] 更优选地,制备共价有机框架包括两种配体,第一配体包括[1,3,5‑三甲基‑2,4,6‑三(4'‑醛基苯基)]苯,1,1‑二苯基‑2,2‑二(4‑醛基苯)乙烯,1,2‑二(4’‑甲酰基苯基)乙炔,1,3,5‑三(4'‑醛基[1,1'‑联苯]‑4‑基)苯,1,4‑二(4‑醛基苯基)苯,1,4‑二(4‑醛基苯基)苯,1,4‑萘二羧醛,1,4‑双(4‑氨基苯氧基)苯,1,6‑双(4‑甲酰基苯基)‑3,8‑双(4‑氨基苯基)芘,2,3‑二羟基萘‑1,4‑二甲酰基,2,4,6‑三(4‑甲酰基苯氧基)‑1,3,5‑三嗪,2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三甲酰基,2,5‑二庚氧基‑1,4‑对苯二甲醛,2',5'‑二甲氧基‑[1,1':4',
1”‑三苯基]‑4,4”‑二甲醛,2,5‑二氯对苯二甲醛,2,5‑二醛基吡啶,2,5‑二戊氧基‑1,4‑对苯二甲醛,2,5‑二溴苯‑1,4‑二甲醛,2‑氟‑4‑醛基苯硼酸,2‑羟基‑1,3,5‑苯三甲醛,2‑羟基‑5‑甲基‑1,3‑苯二甲醛,2‑羟基间苯二甲醛,3‑甲酰基‑4‑羟基苯腈,3‑噻吩‑3‑基苯基甲醛,4,4‑(环戊二烯‑1‑烯‑1,2‑叉基)二(5‑甲基噻吩‑2‑甲醛),4',4”',4””,4”″”‑甲烷四烷基三胺(4‑羟基‑[1,1'‑联苯]‑3‑甲醛),4,4'‑二甲醛,4,4'‑氧基二苯基甲醛,4,7‑双(4‑甲酰基苯乙炔基)苯并[c][1,2,5]噻二唑,4‑羟基间苯二甲醛,4‑乙炔苯基甲醛,5‑((4‑甲酰基苯基)乙炔基)间苯二甲醛,5,5'‑((5'‑(4‑((3‑(叔丁基)‑5‑甲酰‑4‑羟基苯基)乙炔基)苯基)‑[1,1':3',1”‑三苯基]‑4,4”‑二基)双(乙炔‑2,1‑二基))双(3‑(叔丁基)‑2‑羟基苯基甲醛),5,5'‑(乙炔‑1,2‑二基)二间苯二甲醛,5‑邻香兰素,5‑羟基间苯二甲醛,5‑乙烯基‑2‑羟基苯基甲醛,吡啶‑2,6‑二甲醛,咪唑‑2‑甲醛,三(4‑醛基联苯基)胺,三醛基间苯基三酚,四(4‑醛基苯)乙烯;第二配体包括[1,3,5‑三甲基‑2,4,6‑三(4'‑醛基苯基)]苯,1,1‑二苯基‑2,2‑二(4‑醛基苯)乙烯,1,2‑二(4’‑甲酰基苯基)乙炔,1,3,5‑三(4'‑醛基[1,1'‑联苯]‑4‑基)苯,1,4‑二(4‑醛基苯基)苯,1,4‑二(4‑醛基苯基)苯,1,4‑萘二羧醛,1,4‑双(4‑氨基苯氧基)苯,1,6‑双(4‑甲酰基苯基)‑3,8‑双(4‑氨基苯基)芘,2,3‑二羟基萘‑1,4‑二甲酰基,2,4,6‑三(4‑甲酰基苯氧基)‑1,3,5‑三嗪,2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三甲酰基,2,
5‑二庚氧基‑1,4‑对苯二甲醛,2',5'‑二甲氧基‑[1,1':4',1”‑三苯基]‑4,4”‑二甲醛,2,5‑二氯对苯二甲醛,2,5‑二醛基吡啶,2,5‑二戊氧基‑1,4‑对苯二甲醛,2,5‑二溴苯‑1,4‑二甲醛,2‑氟‑4‑醛基苯硼酸,2‑羟基‑1,3,5‑苯三甲醛,2‑羟基‑5‑甲基‑1,3‑苯二甲醛,2‑羟基间苯二甲醛,3‑甲酰基‑4‑羟基苯腈,3‑噻吩‑3‑基苯基甲醛,4,4‑(环戊二烯‑1‑烯‑1,2‑叉基)二(5‑甲基噻吩‑2‑甲醛),4',4”',4””,4”″”‑甲烷四烷基三胺(4‑羟基‑[1,1'‑联苯]‑3‑甲醛),4,4'‑二甲醛,4,4'‑氧基二苯基甲醛,4,7‑双(4‑甲酰基苯乙炔基)苯并[c][1,2,5]噻二唑,4‑羟基间苯二甲醛,4‑乙炔苯基甲醛,5‑((4‑甲酰基苯基)乙炔基)间苯二甲醛,5,
5'‑((5'‑(4‑((3‑(叔丁基)‑5‑甲酰‑4‑羟基苯基)乙炔基)苯基)‑[1,1':3',1”‑三苯基]‑4,
4”‑二基)双(乙炔‑2,1‑二基))双(3‑(叔丁基)‑2‑羟基苯基甲醛),5,5'‑(乙炔‑1,2‑二基)二间苯二甲醛,5‑邻香兰素,5‑羟基间苯二甲醛,5‑乙烯基‑2‑羟基苯基甲醛,吡啶‑2,6‑二甲醛,咪唑‑2‑甲醛,三(4‑醛基联苯基)胺,三醛基间苯基三酚,四(4‑醛基苯)乙烯。
[0033] 优选地,反应釜3底部的出料口与洗涤干燥室4顶部的入料口连通,洗涤干燥室4用于对反应釜3制备的共价有机框架材料进行洗涤干燥。
[0034] 优选地,洗涤干燥室4底部的出料口与固体收集室5顶部的入料口连通,固体收集室5中设置有搅拌装置,用于对固体进行搅拌防止固体结块。
[0035] 优选地,第一腔室71壁为仅供惰性气氛穿过的细网74,固体收集室5中收集的共价有机框架材料通过出料管道进入第一腔室71且留滞在第一腔室71细网74腔壁中,第二腔室72一端侧壁上设置有与惰性气体供给装置6连通的通气管,惰性气体通过通气管注入第二腔室72中,再通过细网74逸出至第一腔室71,形成惰性气氛。
[0036] 优选地,所述第一腔室71和第二腔室72同轴设置于所述高温管式炉7中。
[0037] 优选地,所述高温管式炉7还包括第一支撑轴75、第二支撑轴76和支撑框架77;其中,所述第一支撑轴75和设置用于第一腔室71和第二腔室72的一端且与支撑框架77固定连接,所述第二支撑轴76设置用于第一腔室71和第二腔室72的另一端且与支撑框架77固定连接。
[0038] 优选地,所述高温管式炉7的第一腔室71和第二腔室72分别为筒状结构,所述第一腔室71的内径均小于第二腔室72。
[0039] 优选地,所述第二腔室72内壁嵌有加热装置。更优选地,第二腔室72内设置有温度控制装置电连接,用于对高温管式炉7中的反应温度进行调控。
[0040] 更优选地,高温管式炉7还包括温度传感器和温度控制装置,温度传感器设置于第二腔室72内腔的侧壁上,温度传感器输出端与温度控制装置电连接。
[0041] 更优选地,温度控制装置包括显示界面,显示界面设于高温管式炉7的外壁上。
[0042] 优选地,惰性气体供给装置6上设置有流量调节阀门。可以进行惰性气体的通断控制,从而把控工艺反应流程,避免气压过大等问题。
[0043] 优选地,还包括第一处理池8和第二处理池9;所述洗涤干燥室4的废液管道与第一处理池8顶端的入料口连通,所述第一处理池8底端的出料口与第二处理池9顶端的入料口连通。
[0044] 更优选地,第一处理池8和第二处理池9内设有搅拌装置。
[0045] 本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用于限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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