技术领域
[0001] 本发明涉及植物精油加工领域，尤其是涉及一种微胶囊复合咖啡精油的高内相乳液凝胶及其制备方法。
相关背景技术
[0002] 咖啡是流行于世界的主要饮品，普遍种植在热带及亚热带地区，目前咖啡主要种植于我国的云南、海南等地区，是其特色的农业和食品资源。咖啡精油是一种从咖啡中提取的精油，约占咖啡质量的10％，是一种天然的化妆品原料，具有多种功能活性。比如它拥有抗氧化，抗菌和抗衰老能力，同时还可以帮助改善皮肤状态，有研究表明，它有利于改善毛孔粗大，减少痘痘，改善皮肤炎症。
[0003] 由于咖啡精油具备独特的功能特性，因此其作为化妆品原料而备受消费者喜爱，具有广阔的市场前景。但对咖啡精油进行利用还存在一些困难，例如咖啡精油作为一种油剂物质，不仅应用范围容易受到限制，而且在加工和贮藏过程中容易发生分解和变质，运输成本较高。此外，咖啡精油的生物利用率还有待于提高。以上的诸多因素限制了咖啡精油的应用和推广，因此，找到一种可以提高咖啡精油的生物利用率、稳定性、提高其应用范围的方法具有重要的意义。
[0004] 近些年来，高内相乳液被广泛用于化妆品领域，高内相乳液是指油相体积占比大于74％的乳液，与传统的乳液相比具有独有的物理特性，不仅拥有较大的界面面积，同时还具备可调节的流动特性，这些物理特性赋予高内相乳液更高的装载量，稳定性和可控性。但是单纯的高内相乳液提高的性能有限，而如何进一步提升高内相乳液的各项性能成为了研究的重点内容。
具体实施方式
[0027] 下面结合实施例，对本发明进行具体描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0028] 实施例1：
[0029] 本实施例提供了一种咖啡酸微胶囊复合咖啡精油来制备高内相乳液凝胶的方法，具体步骤如下：
[0030] (1)将2g羟丙基‑β‑环糊精，2g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为300W，超声温度为40℃下超声处理30min，等待完全溶解，获得混合溶液。
[0031] (2)将0.25g咖啡酸作为芯材加入步骤(1)得到的混合溶液中，然后在超声功率为300W，超声温度为40℃下超声处理30min，等待溶液完全溶解，获得微胶囊溶液。
[0032] (3)将100g咖啡加入500mL乙酸乙酯于50℃下提取60min，提取完毕后抽滤得到滤液，往滤液加入1g活性炭进行除杂，除杂完毕后再次抽滤，将滤液于40℃、40rpm下旋蒸除去有机溶剂，旋蒸结束后以4000rpm下离心60min取上层获得咖啡精油。
[0033] (4)将2.5mL微胶囊溶液作为水相，于50℃，10000rpm/min下高速剪切3min，随后缓慢加入7mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到一种咖啡酸微胶囊复合咖啡精油的高内相乳液凝胶。
[0034] 实施例2：
[0035] 本实施例提供了一种咖啡酸微胶囊复合咖啡精油来制备高内相乳液凝胶的方法，具体步骤如下：
[0036] (1)将1g羟丙基‑β‑环糊精，1g乳清蛋白加入25mL水中，在超声功率为400W，超声温度为50℃下超声处理40min，等待完全溶解，获得混合溶液。
[0037] (2)将0.1g咖啡酸作为芯材加入步骤(1)得到的混合溶液中，然后在超声功率为400W，超声温度为50℃下超声处理40min，等待溶液完全溶解，获得微胶囊溶液。
[0038] (3)将100g咖啡加入1000mL乙酸乙酯于70℃下提取100min，提取完毕后抽滤得到滤液，往滤液加入2g活性炭进行除杂，除杂完毕后再次抽滤，将滤液于50℃、50rpm下旋蒸除去有机溶剂，旋蒸结束后以6000rpm下离心40min取上层获得咖啡精油。
[0039] (4)将1mL微胶囊溶液作为水相，于60℃，15000rpm/min下高速剪切4min，随后缓慢加入4mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到一种咖啡酸微胶囊复合咖啡精油的高内相乳液凝胶。
[0040] 实施例3：
[0041] 本实施例提供了一种咖啡酸微胶囊复合咖啡精油来制备高内相乳液凝胶的方法，具体步骤如下：
[0042] (1)将5g羟丙基‑β‑环糊精，5g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得混合溶液。
[0043] (2)将0.4g咖啡酸作为芯材加入步骤(1)得到的混合溶液中，然后在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待溶液完全溶解，获得微胶囊溶液。
[0044] (3)将100g咖啡加入2000mL乙酸乙酯于80℃下提取150min，提取完毕后抽滤得到滤液，往滤液加入5g活性炭进行除杂，除杂完毕后再次抽滤，将滤液于60℃、70rpm下旋蒸除去有机溶剂，旋蒸结束后以10000rpm下离心30min取上层获得咖啡精油。
[0045] (4)将5mL微胶囊溶液作为水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到一种咖啡酸微胶囊复合咖啡精油的高内相乳液凝胶。
[0046] 测试例1：高内相乳液的材料性能评定
[0047] 样品1、未用微胶囊技术修饰高内相乳液水相：
[0048] 将10g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得高内相乳液的水相备用；将5mL水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到样品1。
[0049] 样品2、用微胶囊技术修饰高内相乳液水相：
[0050] 将5g羟丙基‑β‑环糊精，5g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得壁材溶液，将0.4g咖啡酸作为芯材加入壁材溶液中，然后在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待溶液完全溶解，获得微胶囊溶液；将5mL微胶囊溶液作为水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入实施例1制备得到的25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到样品2。
[0051] 对于上述两个样品利用激光粒径分析仪测定其粒径的分布，比较两个样品的粒径分布，测试数据如表1所示。
[0052] 表1粒径、Zeta电位和PDI分析
[0053] 样品 粒径(nm) Zeta电位(mv) PDI样品1 314.53±10.64 28.75±1.64 0.38±0.03
样品2 271.78±12.89 33.35±2.29 0.19±0.02
[0054] 通过粒径、Zeta电位和PDI来评价高内相乳液的性能，结果表明，经过微胶囊技术修饰水相后乳液的粒径降低，Zeta电位升高，PDI值降低，说明微胶囊修饰后的水相后和高内相乳液技术本身起到了协同作用，提高了高内相乳液材料本身的强度。
[0055] 测试例2：高内相乳液的生物载药量评定
[0056] 样品1、未用微胶囊技术修饰高内相乳液水相：
[0057] 将10g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得高内相乳液水相备用；将5mL水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到样品1。
[0058] 样品2、用微胶囊技术修饰高内相乳液水相：
[0059] 将5g羟丙基‑β‑环糊精，5g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得壁材溶液，将0.4g咖啡酸作为芯材加入壁材溶液中，然后在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待溶液完全溶解，获得微胶囊溶液；将5mL微胶囊溶液作为水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入实施例1制备得到的25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到样品2。
[0060] 将上述样品按照下面公式计算高内相乳液的生物载药量：
[0061] 生物载药量＝m1/m0×100％
[0062] 式中m1表示包埋于乳液中的咖啡精油的量(g)，m0表示乳液的总重量(g)。
[0063] 经过测定，发现样品1的生物载药量为84.93％，样品2的生物载样量为92.37％，结果表明经过微胶囊技术修饰水相后乳液的生物载药量有所提高，说明羟丙基‑β‑环糊精所形成的微胶囊对乳液本身起到了一种协同作用，提高了高内相乳液的生物载药量。
[0064] 测试例3：高内相乳液的热稳定能力评定
[0065] 样品1、咖啡精油：
[0066] 样品2、未用微胶囊技术修饰高内相乳液水相：
[0067] 将10g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得高内相乳液水相备用；将5mL水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到样品2。
[0068] 样品3、用微胶囊技术修饰高内相乳液水相：
[0069] 将5g羟丙基‑β‑环糊精，5g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得壁材溶液，将0.4g咖啡酸作为芯材加入壁材溶液中，然后在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待溶液完全溶解，获得微胶囊溶液；将5mL微胶囊溶液作为水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入实施例1制备得到的25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到样品3。
[0070] 将上述样品于180℃下油浴加热2h，以酸价作为热稳定性的评价指标，比较三个样品的热稳定性，结果如表2所示。
[0071] 表2热稳定性评价
[0072]
[0073] 通过加热前后的酸价来评定高内相乳液的热稳定性，结果表明咖啡精油的热稳定性不好，加热后酸价上升明显，此外，经过微胶囊技术修饰水相后的高内相乳液酸价上升的幅度最小，说明通过加入羟丙基‑β‑环糊精所形成的微胶囊与高内相乳液拥有协同效果，提高了高内相乳液的热稳定性。
[0074] 测试例4：高内相乳液的抗氧化效果能力对比
[0075] 样品1、以微胶囊技术修饰水相，但是制备微胶囊时不添加咖啡酸：
[0076] 将5g羟丙基‑β‑环糊精，5g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得壁材溶液，将5mL壁材溶液作为水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入实施例1制备得到的25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到样品1。
[0077] 样品2、微胶囊技术修饰水相，且制备微胶囊时添加咖啡酸：
[0078] 将5g羟丙基‑β‑环糊精，5g乳清蛋白加入100mL水中，在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待完全溶解，获得壁材溶液，将0.4g咖啡酸作为芯材加入壁材溶液中，然后在超声功率为500W，超声温度为60℃下超声处理60min，等待溶液完全溶解，获得微胶囊溶液，将5mL微胶囊溶液作为水相，于70℃，20000rpm/min下高速剪切6min，随后缓慢加入实施例1制备得到的25mL咖啡精油，随后以相同条件下均质，随后室温放置即可得到样品2。
[0079] 量取相同体积的上述样品，利用DPPH自由基评估其抗氧化能力，结果表明，不同样品在同等浓度下，对相同浓度的DPPH自由基的清除能力不同，样品1的清除能力达62.16％，而样品2的清除能力可达85.68％，这表明咖啡酸作为微胶囊的芯材与高内相乳液中的油相起到了协同增效的效果，增加了高内相乳液的抗氧化能力。
[0080] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
