技术领域
[0001] 本发明涉及纺织面料领域，具体涉及一种高弹抗拉面料及其制备方法。
相关背景技术
[0002] 随着社会和经济的发展，人们生活水平的提高，单一功能的纺织品已远远不能满足人们的需求，多功能整理的纺织品因其优良的性能越来越得到人们的认可和使用。现有的弹性面料大多为一面为胶片另一面为织物面料的复合面料，复合面料是通过粘合剂将胶片与织物面料粘合，由于粘合剂是水溶性的，胶与织物面料很容易分离，特别是经水洗后织物面料与胶片基本分离起不到回弹塑身作用，影响塑形效果，而且现有的弹性面料虽然具备一定的抗拉伸和抗褶皱能力，但是，在承受较大的拉伸和拉拽时，极易发生面料变形，同时弹性不佳，甚至会给面料造成较大的损害，部分撕裂就会导致面料层的破损漏洞，面料的抗拉拽能力有限，使得面料无法承受强拉拽力，降低了面料的适用范围。
[0003] 如何改善现有的弹性面料的抗拉伸性能和弹性性能不佳是本发明的关键，因此，亟需一种高弹抗拉面料及其制备方法来解决以上问题。
具体实施方式
[0045] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0046] 实施例1：
[0047] 本实施例为一种高弹抗拉纤维纺丝液的制备方法，包括以下步骤：
[0048] 步骤A1：将1g4‑正丁基氯苯加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为‑5℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入5mL质量分数为95％的浓硫酸、质量分数为66％的浓硝酸以及去离子水按照25g：65g：3g混合而成的混合酸，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至70℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物加入至冰水中，之后用无水乙醚萃取2次，将有机相用饱和碳酸钠溶液洗涤2次，之后用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
[0049] 步骤A2：将0.2mo l中间体1、0.1mo l对苯二酚、0.2mo l碳酸钾以及100mLN，N‑二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为150℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥3h，得到中间体2；
[0050] 步骤A3：将10mmo l中间体2、0.25g5％钯碳以及80mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入12mL质量分数为64％的水合肼溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至70℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥3h，得到中间体3；
[0051] 步骤A4：将0.1mo l邻二甲苯、0.1g碘以及0.2g铁粉加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.11mo l液溴，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至25℃的条件下继续搅拌反应8h，反应结束后向反应产物中滴加质量分数为5％的氢氧化钠溶液直至红色褪去，之后真空抽滤，将滤液常压蒸馏，收集温度为214℃的馏分，得到中间体4；
[0052] 步骤A5：将0.2mo l中间体4、0.1mo l二氯二甲基硅烷、0.1mo l钠以及120mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应20min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除甲苯，之后减压蒸馏，收集压力为0.002MPa,温度为226℃的馏分，得到中间体5；
[0053] 步骤A6：将10mmo l中间体5、70mL吡啶、25g高锰酸钾以及20mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应20min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应1h，之后加入3mL无水甲醇继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液用质量分数为20％的盐酸溶液调节pH为1，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼加入至25mL乙酸酐中，之后在温度70℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应2h，之后旋转蒸发去除溶解，之后用正己烷重结晶，得到中间体6；
[0054] 步骤A7：将5mmo l中间体3、5mmo l中间体6以及300gN，N‑二甲基乙酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为35℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应10h，得到高弹抗拉纤维纺丝液。
[0055] 实施例2：
[0056] 本实施例为一种高弹抗拉纤维纺丝液的制备方法，包括以下步骤：
[0057] 步骤A1：将1g4‑正丁基氯苯加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为0℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入10mL质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为67％的浓硝酸以及去离子水按照30g：70g：6g混合而成的混合酸，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至75℃的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物加入至冰水中，之后用无水乙醚萃取3次，将有机相用饱和碳酸钠溶液洗涤3次，之后用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；
[0058] 步骤A2：将0.22mo l中间体1、0.1mo l对苯二酚、0.22mo l碳酸钾以及120mLN，N‑二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为155℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥5h，得到中间体2；
[0059] 步骤A3：将10mmo l中间体2、0.35g5％钯碳以及100mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入15mL质量分数为65％的水合肼溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至75℃的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥5h，得到中间体3；
[0060] 步骤A4：将0.1mo l邻二甲苯、0.15g碘以及0.25g铁粉加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0‑5℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.13mo l质量分数为10％的液溴，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至30℃的条件下继续搅拌反应10h，反应结束后向反应产物中滴加氢氧化钠溶液直至红色褪去，之后真空抽滤，将滤液常压蒸馏，收集温度为215℃的馏分，得到中间体4；
[0061] 步骤A5：将0.2mo l中间体4、0.1mo l二氯二甲基硅烷、0.1mo l钠以及150mL甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除甲苯，之后减压蒸馏，收集压力为0.002MPa,温度为229℃的馏分，得到中间体5；
[0062] 步骤A6：将10mmo l中间体5、80mL吡啶、30g高锰酸钾以及30mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应2h，之后加入5mL无水甲醇继续搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液用质量分数为25％的盐酸溶液调节pH为2，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼加入至30mL乙酸酐中，之后在温度80℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应3h，之后旋转蒸发去除溶解，之后用正己烷重结晶，得到中间体6；
[0063] 步骤A7：将5mmo l中间体3、5mmo l中间体6以及350gN，N‑二甲基乙酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为40℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应15h，得到高弹抗拉纤维纺丝液。
[0064] 实施例3：
[0065] 本实施例为一种高弹抗拉面料的制备方法，包括以下步骤：
[0066] 步骤一：按照实施例1的方法制备高弹抗拉纤维纺丝液，备用；
[0067] 步骤二：将高弹抗拉纤维纺丝液在压力为0.3MPa的条件下，由喷丝板喷入体积分数为40％的乙醇溶液中，得到预成型纤维；
[0068] 步骤三：将预成型纤维用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥3h，之后放置于管式炉中，之后在温度为200℃的条件下干燥2h，之后升温至280℃的条件下干燥1.5h，之后升温至310℃的条件下干燥1h，得到高弹抗拉纤维；
[0069] 步骤四：将高弹抗拉纤维进行编制成型，得到该高弹抗拉面料。
[0070] 实施例4：
[0071] 本实施例为一种高弹抗拉面料的制备方法，包括以下步骤：
[0072] 步骤一：按照实施例2的方法制备高弹抗拉纤维纺丝液，备用；
[0073] 步骤二：将高弹抗拉纤维纺丝液在压力为0.4MPa的条件下，由喷丝板喷入体积分数为50％的乙醇溶液中，得到预成型纤维；
[0074] 步骤三：将预成型纤维用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥5h，之后放置于管式炉中，之后在温度为200℃的条件下干燥2.5h，之后升温至280℃的条件下干燥2h，之后升温至310℃的条件下干燥1.5h，得到高弹抗拉纤维；
[0075] 步骤四：将高弹抗拉纤维进行编制成型，得到该高弹抗拉面料。
[0076] 对比例1：
[0077] 对比例1为申请号为202010752143.3中实施例9的方法制备的弹性面料。
[0078] 将实施例3‑4以及对比例1的高弹抗拉面料的性能进行检测，检测结果如下表所示：
[0079] 样品 实施例3 实施例4 对比例1拉伸强度，MPa 25.8 27.0 22.0
扯断伸长率，％ 680 690 680
[0080] 参阅上表数据，根据实施例3‑4以及对比例1进行比较，可以得知本发明中的弹性面料不仅拉伸强度高，而且扯断伸长率高，且较对比例1中的弹性面料的性能更佳，表明本发明的弹性面料抗拉性能优良，且具备高弹性。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0081] 以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
