技术领域
[0001] 本发明属于聚酰亚胺纤维领域，涉及一种高韧性聚酰亚胺纤维、制备方法及其应用。
相关背景技术
[0002] 聚酰亚胺纤维是一种高性能合成纤维，具有出色的力学性能、高温稳定性和耐化学性。它由聚酰亚胺高分子构成，具有细长的纤维形态。在纤维工艺方面，传统的聚酰亚胺纤维制备通常采用溶胶纺丝法。该方法涉及将聚酰亚胺高分子通过溶解于合适的溶剂中形成纺丝溶液，然后将溶液通过纺丝孔或喷丝孔进行纺丝，形成连续的纤维。随后，纤维经过拉伸、卷绕等工艺步骤，最终形成聚酰亚胺纤维。此方法制备过程较复杂且制备的聚酰亚胺纤维较单一。
具体实施方式
[0023] 为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，并通过对对比例的分析来体现本发明的优势。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0024] 实施例一：
[0025] 本实施例给出一种高韧性聚酰亚胺纤维及其制备方法，包括以下步骤：
[0026] (1)将要使用的2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和联苯四甲酸二酐(BPDA)提前在110℃真空烘箱中烘干12h。
[0027] (2)将2.5927g(0.005mo l)2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷加入至装有氩气入口和机械搅拌器的100mL三颈烧瓶中，随后加入15mL无水N,N‑二甲基甲酰胺(以下简称无水DMF)，待2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷完全溶解后，将1.4711g(0.005mo l)联苯四甲酸二酐(BPDA)和15mL无水DMF在30min内分三批加入，随后在0摄氏度的水浴下搅拌48h，得到分子量为46万的聚酰胺酸溶液。
[0028] (3)取脱泡后的聚酰胺酸溶液10mL，分别注入两个10mL注射器中各5mL进行静电共轭纺丝，正负针头间距离为12cm，正电压为5.11kV，负电压为‑5.86kV，圆盘转机转速为80rpm，纤维收集速率为1mm/s。
[0029] (4)将制备好的聚酰胺酸纤维置于真空烘箱进行热处理，工艺参数为：升温速率为3℃，由室温升温至100℃处理1h，200℃处理2h，300℃处理1h，最后缓慢冷却至室温，得到直径为100um的高韧性聚酰亚胺纤维。
[0030] 本实施例制得的高韧性聚酰亚胺纤维的实物照片见图1；扫描电子显微镜照片见图2，由图2SEM照片可知P I纤维内部由多根纳米纤维组成；应力‑应变曲线见图3a，由图4a应力‑应变曲线可知该P I纤维具有134MPa的强度和144％的断裂伸长率。
[0031] 实施例二：
[0032] 本实施例给出一种高韧性聚酰亚胺纤维及其制备方法，包括以下步骤：
[0033] (1)将要使用的2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和联苯四甲酸二酐(BPDA)提前在110℃真空烘箱中烘干12h。
[0034] (2)将5.1854g(0.01mo l)2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷加入至装有氩气入口和机械搅拌器的150mL三颈烧瓶中，随后加入30mL无水N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)，待2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷完全溶解后，将2.9422g(0.01mo l)联苯四甲酸二酐(BPDA)和30mL无水DMF在30min内分三批加入，随后在0℃的水浴下搅拌48h，得到分子量为21万的聚酰胺酸溶液。
[0035] (3)取脱泡后的聚酰胺酸溶液10mL，分别注入两个10mL注射器中各5mL进行静电共轭纺丝，正负针头间距离为12cm，正电压为5.52kV，负电压为‑5.51kV，圆盘转机转速为80rpm，纤维收集速率为1mm/s。
[0036] (4)将制备好的聚酰胺酸纤维置于真空烘箱进行热处理，工艺参数为：升温速率为3℃，由室温升温至100℃处理1h，200℃处理2h，300℃处理1h，最后缓慢冷却至室温，得到直径为120um的高韧性聚酰亚胺纤维
[0037] 本实施例制得的高韧性聚酰亚胺纤维的扫面电子显微镜照片见图3b，由图3b SEM照片可知P I纤维内部纳米纤维排列整理；应力‑应变曲线见图4b，由图4b应力‑应变曲线可知该P I纤维具有86MPa的强度和138％的断裂伸长率。
[0038] 实施例三：
[0039] 本实施例给出一种高韧性聚酰亚胺纤维及其制备方法，包括以下步骤：
[0040] (1)将要使用的2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和联苯四甲酸二酐(BPDA)提前在110℃真空烘箱中烘干12h。
[0041] (2)将2.5927g(0.005mo l)2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷加入至装有氩气入口和机械搅拌器的100mL三颈烧瓶中，随后加入15mL无水N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)，待2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷完全溶解后，将1.4711g联苯四甲酸二酐(BPDA)和15mL无水DMF在30min内分三批加入，随后在0摄氏度的水浴下搅拌24h，得到分子量为16万的聚酰胺酸溶液。
[0042] (3)取脱泡后的聚酰胺酸溶液10mL，分别注入两个10mL注射器中各5mL进行静电共轭纺丝，正负针头间距离为10cm，正电压为6.08kV，负电压为‑6.69kV，圆盘转机转速为100rpm，纤维收集速率为1.5mm/s。
[0043] (4)将制备好的聚酰胺酸纤维置于真空烘箱进行热处理，工艺参数为：升温速率为3℃，由室温升温至100℃处理1h，200℃处理2h，300℃处理1h，最后缓慢冷却至室温，得到直径为150um的高韧性聚酰亚胺纤维
[0044] 本实施例制得的高韧性聚酰亚胺纤维的扫面电子显微镜照片见图3c，由图3c SEM照片可知P I纤维内部纳米纤维排列整理；应力‑应变曲线见图4c，由图4c应力‑应变曲线可知该P I纤维具有36MPa的强度和111％的断裂伸长率。
[0045] 对比例：
[0046] 本对比例给出更高的圆盘转速及收集速度制备聚酰亚胺纤维的方法，包括以下步骤：
[0047] (1)与实施例一相同。
[0048] (2)与实施例一相同。
[0049] (3)取脱泡后的聚酰胺酸溶液10mL，分别注入两个10mL注射器中各5mL进行静电共轭纺丝，正负针头间距离为12cm，正电压为6.08kV，负电压为‑6.69kV，圆盘转机转速为400rpm，纤维收集速率为4mm/s。
[0050] (4)将制备好的聚酰胺酸纤维置于真空烘箱进行热处理，工艺参数为：升温速率为3℃，由室温升温至100℃处理1h，200℃处理2h，300℃处理1h，最后缓慢冷却至室温，得到直径为130um的高韧性聚酰亚胺纤维
[0051] 本对比例制得的高韧性聚酰亚胺纤维的应力‑应变曲线见图4d，由图4d应力‑应变曲线可知该P I纤维具有23MPa的强度和66％的断裂伸长率。
[0052] 与实施例1‑3对比可知，更高的圆盘转速及收集速度，在其他条件不变的情况下，所制备出的聚酰亚胺纤维强度和韧性都不如较慢圆盘转速及收集速度所制备的聚酰亚胺纤维。
[0053] 本申请公开制备方法制得的高韧性聚酰亚胺纤维可以通过调整纺丝工艺来控制纤维的直径、形态等，这使得纤维可以根据具体应用的需求进行定制和优化。并且采用此方法制备的高韧性聚酰亚胺纤维可直接一维成型，具有较好的柔韧性和可拉伸性，可以在不破坏纤维网络的情况下进行弯曲、拉伸等变形。这使得纤维适用于航空航天、柔性电子器件、智能纺织品等需要与人体或曲面接触的应用。
[0054] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
