实施例一:
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中,加入0. Olmol 苯乙烯基膦酸,0.34g (约占两种共聚单体质量和的5。/。)引发剂BP0, 0.03mol 苯乙烯,用150 ml乙醇溶解,在80。C加热、搅拌,氮气保护,回流反应9小 时;再用蒸馏水洗涤溶液至中性,分出水相,无水Na2S04干燥,浓缩,曱醇 中沉淀,2(TC真空干燥即可得苯乙烯-苯乙烯基膦酸共聚物产品。经测定,共 聚物中m值约为9, n值约为13. 5。
实施例二:在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中, 加入O. 02mol苯乙烯基膦酸,0.496g (约占两种共聚单体质量和的5 %)引发 剂BPO, 0.06 mol苯乙烯,用150 ml乙酸乙酯溶解,在82。C加热、搅拌, 氮气保护,回流反应24小时;再用蒸馏水洗涤溶液至中性,分出水相,无水 Na2S04干燥,浓缩,曱醇中沉淀,20。C真空干燥即可得苯乙烯-苯乙烯基膦酸
共聚物产品。经测定,共聚物中m值约为5, n值约为42。 实施例三:
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中,加入0. 02mol 苯乙烯基膦酸,0.496g (约占两种共聚单体质量和的5%)引发剂BPO, 0. 06 mol苯乙烯,用150 ml四氬呋喃溶解,在65 - 70。C加热、搅拌,氮气保护, 回流反应24小时;再用蒸馏水洗涤溶液至中性,分出水相,无水Na2S04干 燥,浓缩,甲醇中沉淀,20。C真空干燥即可得苯乙烯-苯乙烯基膦酸共聚物产 品。经测定,共聚物中m值约为3.74, n值约为51.6。
实施例四:
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中,加入0. Ohol 苯乙烯基膦酸,0.496g (约占两种共聚单体质量和的5%)引发剂ABIN, 0.06 mol苯乙烯,用150 ml四氢呋喃溶解,在65〜7(TC加热、搅拌,氮气保护, 回流反应24小时;再用蒸馏水洗涤溶液至中性,分出?K相,无水Na2S04干燥, 浓缩,甲醇中沉淀,2(TC真空干燥即可得苯乙烯-苯乙烯基膦酸共聚物产品。 经测定,共聚物中m值约为3. 05, n值约为19.6。
实施例五:
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中,加入0. 02mol 苯乙烯基膦酸,1.12g (约占两种共聚单体质量和的5%)引发剂BPO, 0. 18mol 苯乙烯,用200 ml乙酸乙酯溶解,在82。C加热、搅拌,氮气保护,回流反应 15小时;再用蒸馏水洗涤溶液至中性,分出水相,无水Na2S04干燥,浓縮, 曱醇中沉淀,20。C真空干燥即可得苯乙烯-苯乙烯基膦酸共聚物产品。经测定, 共聚物中m值约为7. 69, n值约为30。
实施例六:
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中,加入0. 02mol 苯乙烯基膦酸,1.12g (约占两种共聚单体质量和的5%)引发剂BPO, 0. 3mol 苯乙烯,用200 ml乙酸乙酯溶解,在82。C加热、搅拌,氮气保护,回流反应 15小时;再用蒸馏水洗涤溶液至中性,分出水相,无水Na2S04干燥,浓缩, 曱醇中沉淀,20。C真空干燥即可得苯乙烯-苯乙烯基膦酸共聚物产品。经测定, 共聚物中m值约为10. 03, n值约为23. 5。。
实施例七:
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中,加入O. 02mol 苯乙烯基膦酸,加入不同量的引发剂BP0, 0. 06mol苯乙烯,用150 ml乙酸 乙酯溶解,在82。C加热、搅拌,氮气保护,回流反应24小时;再用蒸馏水洗 涤溶液至中性,分出水相,无水Na2S04干燥,浓缩,甲醇中沉淀,2(TC真空 干燥即可得苯乙烯-笨乙烯基膦酸共聚物产品。经测定,共聚物中膦酸含量相 关的m值和n值随引发剂用量增大变化如下表:
table see original document page 13
实施例八:
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中,加入不同量 的苯乙烯基膦酸,5。/。的引发剂BP0, 0. 06tno1苯乙烯,用150 ml乙酸乙酯溶 解,在82。C加热、搅拌,氮气保护,回流反应24小时;再用蒸馏水洗涤溶液 至中性,分出水相,无水Na2S04干燥,浓缩,曱醇中沉淀,2(TC真空干燥即
可得苯乙烯-苯乙烯基膦酸共聚物产品。经测定,共聚物中膦酸含量相关的m 值和n值随引发剂用量增大变化如下表:
table see original document page 14
实施例九:
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250 ml三口烧瓶中,加入0. Olmol 苯乙烯基膦酸,0.34g (约占两种共聚单体质量和的5。/。)引发剂BP0, 0.03mol 苯乙烯,用150ml正丙醇溶解,在90。C加热、搅拌,氮气保护,回流反应12 小时;再用蒸馏水洗涤溶液至中性,分出水相,无水Na2S04干燥,浓缩,曱 醇中沉淀,20。C真空干燥即可得苯乙烯-苯乙烯基膦酸共聚物产品。经测定, 共聚物中m值约为6. 8, n值约为18. 6。