[0001] 本发明属于复合纤维材料技术领域，涉及一种钇铝氧化物连续陶瓷纤维及其制备方法。

[0002] 二十世纪六十年代，以SiC纤维为代表的非氧化物陶瓷纤维的商业化应用，对推动陶瓷基复合材料的发展起到了关键作用，然而非氧化物陶瓷纤维受到高温下氧化问题的影响，限制了其在特定环境中的应用。氧化物陶瓷纤维由于其优异的抗氧化性，能够在高温有氧环境中使用，同时具有良好的柔韧性，使其可以被编织，作为结构增强材料应用在陶瓷基复合材料中。氧化物短纤最初作为耐火隔热材料被生产应用，而后诞生的含SiO2连续Al2O3纤维可以作为轻质合金的增强材料。氧化物连续陶瓷纤维因其高强度、高模量和优异的抗氧化性被广泛应用于航空航天、军工、汽车等各领域，其优异的力学性能主要依赖于致密的纳米晶体结构。众多研究表明，高温下氧化物连续陶瓷纤维的拉伸强度会由于晶粒尺寸的增大而下降，因此，选取高温稳定性好的氧化物组分，细化纤维的晶粒尺寸，对于制备高性能氧化物连续陶瓷纤维至关重要。

[0003] 钇铝石榴石(YAG)纤维是上世纪九十年代发展起来的一种新型无机陶瓷纤维。YAG是Y2O3‑Al2O3体系中唯一可以在高温下稳定存在的二元化合物(化学式为Y3A15O12)，属立方3
晶系，具有石榴石结构，其熔点为1942℃，密度为4.55g/cm ，各向同性、化学稳定性好、优异的耐高温蠕变性和良好的耐水蒸气腐蚀性，将其纤维化是实现YAG在轻质耐高温热防护材料和结构增强材料中应用的有效途径。与其他氧化物陶瓷纤维相比，YAG纤维具有较好的抗蠕变性能，比氧化铝纤维高一个数量级，因此，YAG纤维是一种可以在高温有氧环境中应用的十分具有前景的增强材料。

[0004] 目前，制备YAG纤维的方法主要有两种，分别是熔融法和溶胶‑凝胶法。熔融法多用于制备单晶YAG纤维，该工艺所需温度较高，一般在1500℃以上，由于能耗大、成本高、制备工艺复杂，限制了其进一步发展；溶胶‑凝胶法多用于制备多晶YAG纤维，由于该方法工艺简单、反应条件温和、可控，是目前文献报道中制备YAG纤维常用的方法。

[0005] 专利CN106927808 B采用Al13胶粒的氧化铝溶胶、γ‑AlOOH纳米分散液、氧化钇溶胶为原料，在酸性溶液中加入助纺剂。干法纺丝制备出长度可达三千米的连续凝胶纤维原丝，进一步热处理后获得直径6‑12μm的钇铝石榴石长纤维。该方法综合了淤浆法与溶胶凝胶法制备氧化物纤维的特点，制备出的纤维单丝拉伸强度接近1.0GPa。但由于纺丝原料中含有Cl元素、且添加了纺丝助剂，不利于环保及高性能纤维的制备。且由于纺丝原料含有γ‑AlOOH纳米粒子，在烧结过程中纳米粒子与本体氧化物之间容易产生分相，不利于致密化烧结，必须在较高的温度下烧结，但高温烧结会造成晶粒尺寸的增大，从而影响纤维的力学性能。

[0006] 专利CN 111978550 A采用有机聚合物前驱体的方法制备出了钇铝石榴石长纤维，纤维的纯度高、柔韧性。虽然未使用纺丝助剂，但是在制备过程中使用含氯的氯化铝、氯化钇等原料，在合成过程及后期的烧结过程中，都会有HCl等酸性物质产生，对环境和设备会产生不利的影响，且溶解、萃取、过滤、浓缩过程中使用的有机溶剂过多，工业化制备过程中势必会产生大量的有机溶剂废液，另外该方法制备的钇铝石榴石纤维直径较粗，不利于高强度钇铝石榴石长纤维的制备。

[0048] 下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。

[0049] 下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

[0050] 实施例1

[0051] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0052] 1)前驱体合成：将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:1，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在230℃的加热温度下常压蒸馏5h，保温2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为36.2％。

[0053] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:1，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0054] 3)蒸汽交联及排胶处理：蒸汽交联及排胶处理：将所得纤维原丝置于恒温恒湿箱中，升温至85℃，在80％的相对湿度下保温60min，冷却至室温。随后，将蒸汽交联处理后的纤维置于排胶烧结一体炉中进行排胶制备无机化纤维，以1℃/min升至600℃，在目标温度600℃下保温1h后降至室温，制得无机化纤维；

[0055] 4)陶瓷化：将所得无机化纤维置于氧化铝纤维快烧炉中，炉内气氛为空气，以10℃/min升温至1200℃，保温1h后降至室温，得到钇铝氧化物连续陶瓷纤维。

[0056] 所得纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.16GPa，晶相组成为YAG相和α‑Al2O3相，平均晶粒尺寸为66.2nm。

[0057] 实施例2

[0058] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0059] 1)前驱体合成：将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:0.5，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在230℃的加热温度下常压蒸馏6h，保温2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为34.5％。

[0060] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:0.5，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0061] 3)蒸汽交联及排胶处理：同实施例1；

[0062] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0063] 所得纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.35GPa，晶相组成为YAG相和γ‑Al2O3相，平均晶粒尺寸为5.2nm。

[0064] 纤维在不同温度下制备的XRD图见附图1。由图可知，从图中可以看出，在950℃及以下，该纤维晶相组成为无定形态。升温至1000℃时开始出现γ‑Al2O3相。1150℃时出现了几个尖锐的衍射峰，归属于YAG相、YAlO3相。升温至1250℃时γ‑Al2O3相、YAlO3相的特征衍射峰消失，说明这两种晶相作为中间相态出现，同时α‑Al2O3相的特征峰开始出现。纤维的最终晶相组成为YAG相、α‑Al2O3相，随着温度的升高，两种晶相的特征峰逐渐增强，峰宽变窄，表明两种晶相的晶粒尺寸逐渐增大，晶格结构逐渐完整。

[0065] 实施例3

[0066] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0067] 1)前驱体合成：将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:3，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在260℃的加热温度下常压蒸馏4h，保温2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为38.7％；

[0068] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:3，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0069] 3)高温蒸汽交联排胶一体化处理：将所得纤维原丝置于蜜罐式蒸汽炉中，在排胶烧结过程中持续通入水蒸气，蒸汽进气量为80L/h，以0.5℃/min的升温速率升至600℃，在目标温度600℃下保温1h，关闭蒸汽进气，而后降至室温，制得无机化纤维；

[0070] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0071] 所得陶瓷化纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.56GPa，晶相组成为YAG相，平均晶粒尺寸为23.4nm。

[0072] 纤维的SEM图见附图2。

[0073] 纤维在不同温度下制备的XRD图见附图3。由图可知，从图中可以看出，升温至900℃时YAG纤维基本为无定形态，但在2θ＝33°附近有衍射峰出现，对比YAG的标准衍射卡片(PDF#72‑1315)可知，此处衍射峰为YAG的特征峰，说明在900℃已有少量YAG晶相开始形成。随着温度的升高，YAG特征峰的强度逐渐增强，峰宽变窄，表明YAG纤维的晶粒尺寸逐渐增大，晶格结构逐渐完整。在升温过程中，YAG纤维的晶相中并无中间相YAP(YAlO3)和YAM(Y4Al2O9)的产生，说明通过聚合物前驱体法可以制备出单一相态的YAG纤维。

[0074] 实施例4

[0075] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0076] 1)前驱体合成：将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:2，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在240℃的加热温度下常压蒸馏4.5h，保温2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为37.6％；

[0077] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:2，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0078] 3)高温蒸汽交联排胶一体化处理：同实施例3；

[0079] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0080] 所得陶瓷化纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为0.98GPa，晶相组成为YAG相和α‑Al2O3相，平均晶粒尺寸为72.8nm。

[0081] 实施例5

[0082] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0083] 1)前驱体合成：同实施例1；

[0084] 2)熔融纺丝：同实施例1；

[0085] 3)高温蒸汽交联排胶一体化处理：同实施例3；

[0086] 4)陶瓷化：同实施例3。

[0087] 所得陶瓷化纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.06GPa，晶相组成为YAG相和α‑Al2O3相，平均晶粒尺寸为66.2nm。

[0088] 实施例6

[0089] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0090] 1)前驱体合成：同实施例2；

[0091] 2)熔融纺丝：同实施例2；

[0092] 3)高温蒸汽交联排胶一体化处理：同实施例3；

[0093] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0094] 所得陶瓷化纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.27GPa，晶相组成为YAG相和γ‑Al2O3相，平均晶粒尺寸为5.2nm。

[0095] 实施例7

[0096] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0097] 1)前驱体合成：将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:3.5，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在270℃的加热温度下常压蒸馏3.5h，保温
2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为39.4％；

[0098] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:3.5，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0099] 3)高温蒸汽交联排胶一体化处理：同实施例3；

[0100] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0101] 所得陶瓷化纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.30GPa，晶相组成为YAG相和YAM相，平均晶粒尺寸为43.1nm。

[0102] 实施例8

[0103] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0104] 1)将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:3，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在260℃的加热温度下常压蒸馏4h，保温2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为38.7％。

[0105] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:3，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0106] 3)高温蒸汽交联排胶一体化处理：将所得纤维原丝置于蜜罐式蒸汽炉中，在排胶烧结过程中持续通入水蒸气，蒸汽进气量为80L/h，以1℃/min的升温速率升至600℃，在目标温度600℃下保温1h，关闭蒸汽进气，而后降至室温后降至室温，制得无机化纤维；

[0107] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0108] 所得陶瓷化纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.47GPa，晶相组成为YAG相，平均晶粒尺寸为23.4nm。

[0109] 实施例9

[0110] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0111] 1)前驱体合成：同实施例8；

[0112] 2)熔融纺丝：同实施例8；

[0113] 3)高温蒸汽交联排胶一体化处理：将所得纤维原丝置于蜜罐式蒸汽炉中，在排胶烧结过程中持续通入水蒸气，蒸汽进气量为80L/h，以2℃/min的升温速率升至600℃，在目标温度600℃下保温1h，关闭蒸汽进气，而后降至室温后降至室温，制得无机化纤维；

[0114] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0115] 所得陶瓷化纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.34GPa，晶相组成为YAG相，平均晶粒尺寸为23.4nm。

[0116] 实施例3、8、9相比，高温蒸汽交联排胶一体化处理中升温速率对晶型、晶粒尺寸没有影响，但会影响拉伸强度。

[0117] 实施例10

[0118] 制备钇铝氧化物连续陶瓷纤维

[0119] 1)前驱体合成：同实施例8；

[0120] 2)熔融纺丝：同实施例8；

[0121] 3)高温蒸汽交联排胶一体化处理：将所得纤维原丝置于蜜罐式蒸汽炉中，在排胶烧结过程中持续通入水蒸气，蒸汽进气量为120L/h，以0.5℃/min的升温速率升至600℃，在目标温度600℃下保温1h，关闭蒸汽进气，而后降至室温后降至室温，制得无机化纤维；

[0122] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0123] 所得陶瓷化纤维的平均直径为10μm、平均拉伸强度为0.93GPa，晶相组成为YAG相，平均晶粒尺寸为23.4nm。

[0124] 实施例10和3相比，蒸汽进气量为120L/h也能得到纤维，但是进气量升高，平均拉伸降低。

[0125] 对比例1

[0126] 1)前驱体合成：将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:3，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在260℃的加热温度下常压蒸馏4h，保温2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为38.7％。

[0127] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:3，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0128] 3)蒸汽交联及排胶处理：将所得纤维原丝置于恒温恒湿箱中，升温至85℃，在80％的相对湿度下保温60min，冷却至室温。随后，将蒸汽交联处理后的纤维置于排胶烧结一体炉中进行排胶制备无机化纤维，以1℃/min升至600℃，在目标温度600℃下保温1h后降至室温，制得无机化纤维；

[0129] 所得无机化纤维为黑色且表面粗糙，易碎无强度。

[0130] 前驱体在空气气氛下的TGA曲线见附图4。由图可知，YAG前驱体从室温至1350℃失重可分为四个阶段，室温至600℃失重率约为50.6％，这一阶段的失重主要是YAG前驱体中有机基团的分解离去造成的；600℃‑1050℃失重率约为1％，这一阶段的失重曲线趋于平缓；1050℃‑1250℃失重率约为9.7％，这一阶段的失重主要是YAG前驱体中残留碳的除去造成的；1250℃‑1350℃失重率为0％，这一阶段失重曲线平缓，说明在600℃，前驱体的无机化过程已经基本完成，但由于YAG前驱体中含有的乙酰丙酮钇热分解温度较高，600℃以后仍有部分残留碳未除尽，1350℃前驱体残重率为38.7％。

[0131] 对比例2

[0132] 1)前驱体合成：将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:2，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在240℃的加热温度下常压蒸馏4.5h，保温2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为37.6％。

[0133] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:2，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0134] 纤维原丝的SEM图见附图5。

[0135] 3)蒸汽交联及排胶处理：同对比例1。

[0136] 所得无机化纤维为黑色且表面粗糙，易碎无强度。

[0137] 对比例3

[0138] 1)前驱体合成：将异丙醇铝、乙酰丙酮钇加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙酰丙酮钇的用量折合成Al、Y元素的摩尔比为5:3.5，在加热温度90℃下，搅拌回流3h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙酰丙酮钇总量0.6倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、乙酰丙酮钇总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在270℃的加热温度下常压蒸馏3.5h，保温
2h后降至室温，制得钇铝氧化物陶瓷前驱体,软化点为120℃，陶瓷产率为39.4％。

[0139] 2)熔融纺丝：将软化点为120℃、Al、Y元素的摩尔比为5:3.5，的钇铝氧化物陶瓷前驱体加热至165℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后，再在165℃的温度下进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.2mm，螺杆挤压力为20MPa，以35Hz的速率进行收丝，制得纤维原丝；

[0140] 3)蒸汽交联及排胶处理：同对比例1。

[0141] 所得无机化纤维为黑色且表面粗糙，易碎无强度。

[0142] 对比例4

[0143] 1)前驱体合成：同对比例1；

[0144] 2)熔融纺丝：同对比例1；

[0145] 3)蒸汽交联及排胶处理：将所得纤维原丝置于蜜罐式蒸汽炉中，在排胶烧结过程中持续通入水蒸气，蒸汽进气量为200L/h，以0.5℃/min的升温速率升至600℃，在目标温度600℃下保温1h，关闭蒸汽进气，而后降至室温后降至室温，制得无机化纤维；

[0146] 4)陶瓷化：同实施例1。

[0147] 所得无机化纤维为白色、表面粗糙，易碎无强度。可能是因为蒸汽交联及排胶处理中使用的蒸汽进气量太大，导致排胶过程中反应剧烈，破坏了纤维结构。

[0148] 以上对本发明进行了详述。对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明的宗旨和范围，以及无需进行不必要的实验情况下，可在等同参数、浓度和条件下，在较宽范围内实施本发明。虽然本发明给出了特殊的实施例，应该理解为，可以对本发明作进一步的改进。总之，按本发明的原理，本申请欲包括任何变更、用途或对本发明的改进，包括脱离了本申请中已公开范围，而用本领域已知的常规技术进行的改变。