技术领域
[0001] 本发明涉及纳滤膜制备技术领域，尤其涉及一种盐湖提锂用正电荷纳滤膜及其制备方法。
相关背景技术
[0002] 新能源逐渐广泛应用于生活中各个方面。锂作为21世纪最重要的能源金属，其作用也日益凸显。我国锂矿储量较为丰富,其中盐湖锂资源占比最大，盐湖提锂已逐渐成为我国锂资源开发的重要途径。盐湖提锂技术众多，包括吸附法、电化学法、萃取法、膜分离法等。纳滤膜提锂因具有绿色环保、分离性能高效、易控性等优点在盐湖提锂领域得到了广泛应用。
[0003] 纳滤是一种介于反渗透和超滤之间低压驱动膜分离过程，其膜孔径范围为0.5 2 ~nm，分子截留量范围为200 1000 Da。因具有纳米及亚纳米孔径、独特的表面电荷，可依靠~
Donnan效应、空间位阻等独特机理截留高价离子，使低价离子通过，具有显著的分离选择性，传统的商用纳滤膜一般由水相胺单体和油相酰氯单体界面聚合而成，因多余酰氯基团易水解而使膜面成电负性。根据机理Donnan效应，负电性纳滤膜不利于高效提取Li+，近年来诸多学者发现通过对纳滤膜改性使其膜面带正电荷更有利于提高分离性能，目前已研究的改性方法有界面聚合法改性、表面改性、基膜改性、层层自组装法、电纺法等。
具体实施方式
[0013] 为使本发明的目的、技术方案和优点能够更加清晰的展现，下面结合附图对本发明的实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的,并且本发明并不限于这些实施方式。
[0014] 本发明中的基膜特指有机类膜材料，例如聚砜类超滤膜，但不限于聚砜材质，本领域技术人员可以根据具体需要从现有技术中的有机类膜材料中具体选用。
[0015] 本发明提供了一种正电荷复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤S1，制备含水相溶液、有机相溶液和接枝相溶液；S2，使用所述水相溶液对基膜进行表面处理，得到一次处理膜；
S3，使用所述有机相溶液对所述一次处理膜进行表面处理，得到二次处理膜；
S4，使用所述接枝相溶液对所述二次处理膜进行表面处理，得到三次处理膜；
S5，对所述三次处理膜进行加热处理，得到正电荷复合纳滤膜。
[0016] 以下实施例中使用的基膜聚醚砜超滤膜由Advanced Membrane Technology INC提供，孔径为20kDa；聚乙烯亚胺由Aladdin提供，分子量为70000Da，浓度为99.0％。
[0017] 正电荷纳滤膜的性能(截留率，纯水通量)是通过平板式错流过滤装置测得，测试压力为6bar。实施例
[0018] 首先，将基膜聚醚砜超滤膜放入聚乙烯亚胺与哌嗪质量分数比为2:3，总质量分数为1%wt水相溶液中浸没5min，排干膜面多余水分后使用氮气吹干，使膜面呈湿润状态，再浸没于油相30s，迅速排干油相，然后将膜放入80℃的鼓风干燥箱中进行10min热处理，得到高性能的聚酰胺正电荷纳滤膜。
[0019] 所制备的聚酰胺正电荷纳滤膜，对2g/L氯化镁的截留率为97.44％，2g/L氯化锂的截留率为37.34％，纯水通量为33.97LMH；实施例
[0020] 首先，将基膜聚醚砜超滤膜放入聚乙烯亚胺与哌嗪质量分数比为2:3，总质量分数为1%wt水相溶液中浸没5min，排干膜面多余水分后使用氮气吹干，使膜面呈湿润状态，再浸没于油相30s，迅速排干油相，等待膜面自然风干，然后浸没于接枝相溶液10min，排干接枝相溶液，将膜放入80℃的鼓风干燥箱中进行10min热处理，得到高性能的聚酰胺正电荷纳滤膜所制备的聚酰胺正电荷纳滤膜，对2g/L氯化镁的截留率为90.5％，2g/L氯化锂的截留率为30.07％，纯水通量为99.08LMH；
对比例1
首先，将基膜聚醚砜超滤放入1wt％胺溶质(聚乙烯亚胺)的水溶液中10min；随后将浸泡完水相的基膜放入油相中30s，然后将膜放入80℃的鼓风干燥箱中10min进行热处理，得到聚酰胺正电荷纳滤膜
所制备的聚酰胺正电荷纳滤膜，对2g/L氯化镁的截留率为93.37％，2g/L氯化锂的截留率为40.8％，纯水通量为28.22LMH；
以上结果表明，在实施例1‑2条件下均可得到性能良好的正电荷聚酰胺复合纳滤膜。在聚酰胺复合纳滤膜制备过程中，通过使用混合胺单体作为水相，接着再接枝掺杂微量十二烷基磺酸钠的聚乙烯亚胺对纳滤膜的氯化镁截留率和纯水通量具有重要影响，可使这两个性能参数显著得到提升。
[0021] 以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
