具体技术细节
[0006] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种超长水平阵列碳纳米管及其制备方法。由此，采用该方法能够制备超长水平阵列碳纳米管，并实现超长水平阵列碳纳米管在大尺寸晶圆级硅片表面的高密度顺排生长。
[0007] 在本发明的第一个方面，本发明提出了一种制备超长水平阵列碳纳米管的方法，包括：
[0008] (1)将催化剂负载在碳纳米管薄膜上，然后将负载催化剂的碳纳米管薄膜包覆在生长基底一侧；
[0009] (2)将所述生长基底置于反应器中，通入保护气并升温至反应温度；
[0010] (3)向所述反应器中通入含有碳源的气体，以便在所述生长基底上制备得到所述超长水平阵列碳纳米管。
[0011] 发明人发现，利用本发明所述方法通过碳纳米管薄膜负载催化剂，碳纳米管薄膜作为一种与超长水平阵列碳纳米管同源的碳纳米管宏观体，其具有可控的厚度及均匀度，且宏观体尺寸大易操控，碳纳米管薄膜表面的粗糙度及薄膜中管束的高密度取向为液相金属催化剂提供了有效的负载位点，可通过工艺改进调控管间结构并设计限域通道，进而提高催化剂的分散程度，降低金属颗粒高温聚并效应。通过碳纳米管宏观薄膜的限域分散作用，改善液相金属催化剂颗粒高温下的粒径均匀度及分散程度，能够有效提高表面生长的超长水平阵列碳纳米管的密度，能够实现超长碳纳米管在大尺寸晶圆级硅片表面的高密度顺排生长。
[0012] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(1)中，所述生长基底包括硅、硅/氧化硅、热解石墨、石英和蓝宝石中的至少一种。由此，能够保证基底上碳纳米管在同一平面。
[0013] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(1)中，所述生长基底为硅/氧化硅基底。由此，能够进一步保证基底上碳纳米管的洁净程度，避免溶液法带来的有机杂质。
[0014] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(1)中，所述生长基底上包覆1‑3层所述负载催化剂的碳纳米管薄膜。由此，能够提高催化剂的分散程度。
[0015] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(1)中，所述碳纳米管薄膜中的碳纳米管取向度为40％‑50％。由此，能够提高催化剂的分散程度。
[0016] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(1)中，所述催化剂包括过渡金属的单质或化合物。由此，依靠所述催化剂生长碳纳米管具有更低的活化能。
[0017] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(1)中，所述催化剂包括含Fe化合物、含Mo化合物、含Co化合物、含Cu化合物和含Ni化合物中的至少一种。由此，能够提高催化剂的效率，有利于提高碳纳米管的数量和长度。
[0018] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(1)中，所述催化剂前驱体溶液包括卤化物溶液或硫酸盐溶液。由此，能够实现催化剂在碳管薄膜表面的均匀负载。
[0019] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(1)中，所述催化剂前驱体溶液为氯化物溶液。由此，能够实现催化剂在碳管薄膜表面的均匀负载，有利于在后续反应中通过氢气置换出纳米级催化剂颗粒。
[0020] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(2)中，所述保护气包括氢气和氩气。由此，氢气可以将催化剂金属盐类中的金属颗粒还原出来，成为催化碳纳米管生长的活性物质。
[0021] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(2)中，所述氢气和氩气的体积分数比为2‑3：1。由此，氢气可以进一步将催化剂金属盐类中的金属颗粒还原出来，成为催化碳纳米管生长的活性物质。
[0022] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(2)中，所述升温速率为20℃/min‑30℃/min。
[0023] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(2)中，所述反应温度为900℃‑1010℃。由此，能够提高烃类裂解效率，提高反应速率。
[0024] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(3)中，所述含有碳源的气体包括载气与碳源。
[0025] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(3)中，所述载气与碳源的体积分数比为1.9‑2.3：1。由此，能够提高反应转化率和反应速率。
[0026] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(3)中，所述碳源包括乙炔和甲烷的混合气。由此，能够提高碳纳米管生长过程自催化效率。
[0027] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(3)中，所述乙炔和甲烷的体积分数比为95‑99：1。由此，能够提高碳纳米管生长速率。
[0028] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(3)中，所述载气包括氢气。由此，能够有利于调节反应动力学平衡。
[0029] 根据本发明的一个实施方式，在步骤(3)中，所述氢气含水蒸汽的体积分数为0.4％‑0.6％。由此，能够提高碳纳米管生长速率。
[0030] 在本发明的第二个方面，本发明提出了一种超长水平阵列碳纳米管，采用第一方面所述的方法制备得到。
[0031] 根据本发明的一个实施方式，所述超长水平阵列碳纳米管的密度为1根/mm‑5000根/mm。
[0032] 根据本发明的一个实施方式，所述超长水平阵列碳纳米管的长度为1mm‑1000mm。
[0033] 根据本发明的一个实施方式，所述超长水平阵列碳纳米管的管径为0.7nm‑5nm。
[0034] 根据本发明的一个实施方式，所述超长水平阵列碳纳米管的管壁数为1‑3。
[0035] 由此，能够提高本发明所述超长水平阵列碳纳米管的水平阵列密度。
[0036] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
法律保护范围
涉及权利要求数量10：其中独权2项，从权-2项
1.一种制备超长水平阵列碳纳米管的方法，其特征在于，包括：
(1)将催化剂负载在碳纳米管薄膜上，然后将负载催化剂的碳纳米管薄膜包覆在生长基底一侧；
(2)将所述生长基底置于反应器中，通入保护气并升温至反应温度；
(3)向所述反应器中通入含有碳源的气体，以便在所述生长基底上制备得到所述超长水平阵列碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述生长基底包括硅、硅/氧化硅、热解石墨、石英和蓝宝石中的至少一种；
优选地，所述生长基底为硅/氧化硅基底。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述生长基底上包覆1‑3层所述负载催化剂的碳纳米管薄膜；
任选地，所述碳纳米管薄膜中的碳纳米管取向度为40％‑50％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述催化剂包括过渡金属的单质或化合物；
优选地，所述催化剂包括含Fe化合物、含Mo化合物、含Co化合物、含Cu化合物和含Ni化合物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化剂前驱体溶液包括卤化物溶液或硫酸盐溶液；
优选地，所述催化剂前驱体溶液为氯化物溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述保护气包括氢气和氩气；优选地，所述氢气和氩气的体积分数比为2‑3：1；
任选地，在步骤(2)中，所述升温速率为20℃/min‑30℃/min；
任选地，在步骤(2)中，所述反应温度为900℃‑1010℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述含有碳源的气体包括载气与碳源；
优选地，所述载气与碳源的体积分数比为1.9‑2.3：1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳源包括乙炔和甲烷的混合气；优选地，所述乙炔和甲烷的体积分数比为95‑99：1；
任选地，所述载气包括氢气；
优选地，所述氢气含水蒸汽的体积分数为0.4％‑0.6％。
9.一种超长水平阵列碳纳米管，其特征在于，采用权利要求1‑8中任意一项所述的方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的超长水平阵列碳纳米管，其特征在于，所述超长水平阵列碳纳米管的密度为1根/mm‑50根/mm；和/或，长度为1mm‑100mm；和/或，管径为0.7nm‑5nm；和/或，管壁数为1‑3。
