本发明公开了一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，属于湿法冶金的固体废渣资源化利用领域。本发明首先采用湿法解离冶炼渣将硅分离，再采用硫化物沉淀法分离镍、钴、铜等重金属元素，然后利用硫酸亚铁与硫酸镁分解温度的差异，使硫酸亚铁分解并在氧化氛围中生成三氧化硫和难溶物氧化铁从而实现铁镁分离。本发明得到的氧化铁含量大于90%，三氧化硫含量大于99%，硫酸镁含量大于99%，同时回收了其中的镍钴铜等重金属元素，大大提升了镍冶炼废渣的经济价值，实现固体废弃物的资源化利用和减量化，为镍冶炼废渣中铁、镁等元素的资源化转化与利用提供了可行的处理工艺。