[0001] 本发明涉及一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，属于冶金固体废弃物与资源化利用领域。

[0002] 工业固体废弃物的无害化处理及资源综合利用，一直以来都是国家环境发展需要解决的重大问题。冶金废渣在镍、铜冶炼中大量产生，主要结构为铁镁橄榄石（(Fe,Mg)SiO4）、钙镁橄榄石（(Ca,Mg)SiO4）、铝黄长石（2CaO·Al2O3·SiO2）、钙（镁）铝榴石（Mg3Al22+ 3+
(SiO4)3）以及普通辉石（XY(Si,Al)2O6, X：Ca, Na, Mg, Fe ；Y：Cl, Al, Fe ,V, Sc）等。由于冶炼渣中含有一定量的可回收有价金属元素，为了突破冶金渣综合利用的关键技术和装备，针对冶金废渣的金属元素提取和渣的综合利用开展了大量的研究工作，诸如冶炼渣的电热法、氧煤供热法、电热‑氧煤供热联合法、煤基直接还原法等。但是这些都未能解决镍冶炼渣全元素高效分离及经济、有效和资源化回收利用问题。因此，提高镍冶金渣中有价金属回收效率，开拓大规模资源化利用二氧化硅和铁元素的新途径，吃干榨净冶炼渣资源，突破镍冶金渣综合利用的关键技术和装备已经成为企业和地方政府亟待解决的关键性问题，具有重要的社会意义和显著的经济效益。镍冶炼渣中铁元素含量往往高达35%以上，镁元素含量在5%左右，是冶炼渣中的最主要的有价金属。因此，高效分离镍冶炼废渣中铁和镁，是冶炼废渣资源化利用的关键。

[0003] 以工艺能够完全分离铁与镁元素。本发明采用氮氧氛围三氧化二铁催化氧化硫酸亚铁分解分离硫酸亚铁和硫酸镁，硫酸亚铁分解渣水浸分别得到氧化铁和硫酸镁，应用此工艺能够完全分离铁与镁元素。到目前为止，以镍冶炼渣为原料将处理得到的硫酸亚铁、硫酸镁混合渣转化为较高含量的氧化铁及硫酸镁的工艺还未见文献报道。

[0015] 下面通过具体实施例对本发明分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺作进一步说明。

[0016] 实施例1本实施例使用了镍冶炼厂火法生产中产生的水淬渣批次为2023‑11‑1，预先用球磨机将固体颗粒研磨小于250目。采用参考文献（左鸿毅，师世龙.微波消解‑电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP‑AES)法测定水淬渣中多种元素[J].中国无机分析化学,2020,10(05):44‑48.）的方法检测水淬中各元素含量，各杂质总摩尔量见表1：
在反应釜中加入250目的镍冶炼废渣，加入镍冶炼渣中的铁摩尔含量2倍的硫酸（硫酸浓度为80%），用水调节固液比为1.3:1；将硫酸溶液和镍冶炼渣混合均匀后加入渣中铜摩尔含量1倍的过氧化氢（30%），搅拌均匀后密闭反应釜，于200℃下反应2小时，其后冷却至室温；
取解离渣质量5倍的水，均分为5次洗涤解离渣，合并收集前三次洗水溶液；将滤渣烘干后得到灰白色的固体硅渣；
向收集的洗水溶液中加入硫化钡（硫与重金属镍钴铜的摩尔比为3:1），在60℃条件下搅拌反应60min，过滤除去镍钴铜渣，得到滤液含有硫酸亚铁和硫酸镁的水溶液；
用蒸发器蒸发除水得到浅绿色的硫酸亚铁和硫酸镁固体混合物，将该绿色固体转移至管式炉中加热至180℃去除结晶水；通入O2和N2的混合气体，O2体积分数为35%，N2体积分数为65%，气体总流量为0.5L/min，同时继续升高温度至750℃保持4h，高温尾气通入3级油冷热交换器将温度从800℃降至550℃、250℃、100℃，降低至100℃的尾气再经过水冷却器使气体温度降至35℃，并收集三氧化硫液体；
将管式炉中剩余的棕红色固体粉末，用一定量的水超声洗涤，分别收集固体和溶液，得到的棕红色固体为氧化铁粉，溶液蒸发结晶得到硫酸镁固体，产品纯度分析结果见表
4。

[0017] 实施例2本实施例使用了镍冶炼厂火法生产中产生的水淬渣批次为2023‑11‑1，预先用球磨机将固体颗粒研磨小于300目。采用参考文献（左鸿毅,师世龙.微波消解‑电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP‑AES)法测定水淬渣中多种元素[J].中国无机分析化学,2020,10(05):44‑48.）的方法检测水淬中各元素含量，各杂质总摩尔量见表2：
在反应釜中加入250目的镍冶炼废渣，加入镍冶炼渣中的铁摩尔含量1.8倍的硫酸（硫酸浓度为80%），用水调节固液比为1.1:1。将硫酸溶液和镍冶炼渣混合均匀后加入渣中铜摩尔含量1.25倍的过氧化氢（30%），搅拌均匀后密闭反应釜，于180℃下反应4小时，其后冷却至室温；
取解离渣质量5倍的水，均分为5次洗涤解离渣，合并收集前三次洗水溶液；将滤渣烘干后得到灰白色的固体硅渣；
向收集的洗水溶液中加入硫化钡（硫与重金属的摩尔比为2:1），在70℃条件下搅拌反应20min，过滤除去镍钴铜渣，得到滤液含有硫酸亚铁和硫酸镁的水溶液；
用蒸发器蒸发除水得到浅绿色的硫酸亚铁和硫酸镁固体混合物，将该绿色固体转移至管式炉中加热至180℃去除结晶水；通入O2和N2的混合气体，O2体积分数为45%，N2体积分数为55%，气体总流量为1.5 L/min，同时继续升高温度至780℃保持4h，高温尾气通入3级油冷热交换器将温度从800℃降至550℃、250℃及100℃，降低至100℃的尾气再经过水冷却器使气体温度降至35℃，并收集三氧化硫液体。将管式炉中剩余的棕红色固体粉末，用一定量的水超声洗涤，分别收集固体和溶液，得到的棕红色固体为氧化铁粉，溶液蒸发结晶得到硫酸镁固体，产品纯度分析结果见表4。

[0018] 实施例3本实施例使用了镍冶炼厂火法生产中产生的水淬渣批次为2023‑11‑1，预先用球磨机将固体颗粒研磨小于250目。采用参考文献（左鸿毅,师世龙.微波消解‑电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP‑AES)法测定水淬渣中多种元素[J].中国无机分析化学,2020,10(05):44‑48.）的方法检测水淬中各元素含量，各杂质总摩尔量见表3：
在反应釜中加入250目的镍冶炼废渣，加入镍冶炼渣中的铁摩尔含量1倍的硫酸（硫酸浓度为80%），用水调节固液比为1.5:1。将硫酸溶液和渣混合均匀后加入渣中铜摩尔含量2倍的过氧化氢（30%），搅拌均匀后密闭反应釜，于150℃下反应6小时，其后冷却至室温；
取解离渣质量5倍的水，均分为5次洗涤解离渣，合并收集前三次洗水溶液；将滤渣烘干后得到灰白色的固体硅渣；
向收集的洗水溶液中加入硫化钡，硫与重金属的摩尔比为4:1。在80℃条件下搅拌反应40min，过滤除去镍钴铜渣，得到滤液含有硫酸亚铁和硫酸镁的水溶液；
用蒸发器蒸发除水得到浅绿色的硫酸亚铁和硫酸镁固体混合物，将该绿色固体转移至管式炉中加热至180℃去除结晶水；通入O2和N2的混合气体，O2体积分数为40%，N2体积分数为60%，气体总流量为2.5 L/min，同时继续升高温度至900℃保持2h，高温尾气通入3级油冷热交换器将温度从800℃降至550℃、250℃及100℃，降低至100℃的尾气再经过水冷却器使气体温度降至35℃，并收集三氧化硫液体。将管式炉中剩余的棕红色固体粉末，用一定量的水超声洗涤，分别收集固体和溶液，得到的棕红色固体为氧化铁粉，溶液蒸发结晶得到硫酸镁固体，产品纯度分析结果见表4。

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