具体技术细节
[0004] 本发明的目的是提供一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，以实现镍冶炼渣中有价金属的回收利用。
[0005] 本发明高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，包括如下步骤：（1）将镍冶炼渣使用球磨机研磨成250目的粉末后与硫酸溶液混合均匀，再加入过氧化氢溶液，搅拌均匀后将混合物转移至以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在150 200~
℃下反应3 6h，随后冷却至室温，得到解离渣；再将解离渣用1 2倍的水洗涤3 5次，合并收~ ~ ~
集洗水溶液，用于分离铁和镁；滤渣烘干后得到灰白色固体硅渣。
[0006] 该过程通过湿法解离冶炼渣将镍冶炼废渣中镍钴铜铁镁金属离子与硅元素进行分离。所涉及的化学反应如下：2+ 2+ 2+ 2+
H2SO4+MS + H2O2→MSO4+ H2SO3+ H2O (M=Ni 、Co 、Cu 、Fe )
2+ 2+ 2+ 2+
MFeSiO4+ H2SO4→ MSO4+ SiO2(M=Ni 、Co 、Cu ) + Fe + 2H2O
Mg2SiO3 + H2SO4→MgSO4+ H2O + SiO2
所述硫酸溶液的浓度为80% 85%；硫酸溶液的用量以硫酸摩尔量为镍冶炼渣中铁~
摩尔量得1 2倍计；过氧化氢溶液的质量百分数为30%，过氧化氢溶液的用量以过氧化氢摩~
尔量为冶炼渣中铜摩尔量的1 2倍计。
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[0007] （2）在步骤（1）收集的洗水溶液中加入硫化钡，在50 80℃条件下搅拌反应20~ ~60min，过滤除去镍钴铜渣，得到含硫酸亚铁及硫酸镁的滤液。
[0008] 该过程通过硫化物沉淀法分离出洗水溶液中的镍、钴、铜等重金属元素，实现了重金属镍钴铜的回收。该过程所涉及的化学反应如下：2+ 2+ 2+ 2+ 2+
M + BaS → MS↓ + Ba (M=Ni 、Co 、Cu )
硫化钡的加入量以硫与镍冶炼渣中重金属（镍、钴、铜）的摩尔比为2:1 4:1计。得~
到的滤液中硫酸亚铁的含量为80 110g/L，硫酸镁的含量为10 20g/L。
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[0009] （3）将步骤（2）所得含硫酸亚铁及硫酸镁的滤液用蒸发器蒸发除水得到浅绿色的硫酸亚铁和硫酸镁固体混合物；并将该固体混合物转移至管式炉中加热至180℃去除结晶水；再在管式炉中通入O2和N2的混合气体并继续升高温度至750~900℃，分解反应2~4小时，使硫酸亚铁转化为难溶物氧化铁，从而实现铁镁分离；高温分解反应产生的尾气通入三级油冷热交换器，并将温度从800℃依次降至550℃、250℃、100℃，降低至100℃的尾气再经过水冷却器使其温度降至35℃，并收集三氧化硫液体。
[0010] 该过程利用硫酸亚铁与硫酸镁分解温度的差异（硫酸亚铁的分解温度为750 900~℃，而硫酸镁的分解温度为1080℃），使硫酸亚铁分解，并在氧化氛围中生成三氧化硫和难溶物氧化铁，从而实现铁镁分离。该过程所涉及的化学反应如下：
2FeSO4→ Fe2O3+ SO3+ SO2
4FeSO4+ O2→ 2Fe2O3+ 4SO3
2SO2+ O2→ 2SO3(Fe2O3催化)
所述O2/N2混合气体的通入量为0.5~2.5L/min，其中O2的体积分数为35%~40%，N2的的体积分数为65% 60%。收集所得三氧化硫液体中三氧化硫的纯度为99.3 99.9%。
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[0011] （4）将管式炉中剩余的棕红色固体粉末用水超声洗涤，分别收集固体和溶液，得到的棕红色固体为氧化铁粉，氧化铁纯度大于90%；溶液蒸发结晶得到硫酸镁固体，硫酸镁纯度大于99%。
[0012] 本发明分离镍冶炼废渣中铁和镁的原理：首先采用湿法解离冶炼渣将硅分离，再采用硫化物沉淀法分离镍、钴、铜等重金属元素，然后利用硫酸亚铁与硫酸镁分解温度的差异，使硫酸亚铁分解并在氧化氛围中生成三氧化硫和难溶物氧化铁从而实现铁镁分离。
[0013] 本发明相对现有技术具有以下优势：1、本发明实现了镍冶炼废渣中铁和硫的高效分离，得到的氧化铁含量大于90%，三氧化硫含量大于99%，硫酸镁含量大于99%，同时回收了其中的镍、钴、铜等重金属元素，大大提升了镍冶炼废渣的经济价值，实现固体废弃物的资源化利用和减量化，为镍冶炼废渣中铁、镁等元素的资源化转化与利用提供了可行的处理工艺；
2、本发明针对高温分解的三氧化硫尾气处理使用了三级油冷和一级水冷混合的多级冷却工艺，大大提高了冷却效率；同时由于该冷却工艺可精确控制每一级的冷却温度，因此可有效提高三氧化硫产品质量及产率的稳定性。
法律保护范围
涉及权利要求数量5：其中独权1项，从权-1项
1.一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，包括以下步骤：
（1）将镍冶炼渣使用球磨机研磨成250目的粉末后与硫酸溶液混合均匀，再加入过氧化氢溶液，搅拌均匀后将混合物转移至以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在150 200℃下~
反应3 6h，随后冷却至室温，得到解离渣；再将解离渣用1 2倍的水洗涤3 5次，合并收集洗~ ~ ~
水溶液，用于分离铁和镁；滤渣烘干后得到灰白色固体硅渣；
（2）在步骤（1）收集的洗水溶液中加入硫化钡，在50 80℃条件下搅拌反应20 60min，过~ ~
滤除去镍钴铜渣，得到含硫酸亚铁及硫酸镁的滤液；
（3）将步骤（2）所得含硫酸亚铁及硫酸镁的滤液用蒸发器蒸发除水得到浅绿色的硫酸亚铁和硫酸镁固体混合物；并将该固体混合物转移至管式炉中加热至180℃去除结晶水；再在管式炉中通入O2和N2的混合气体并继续升高温度至750~900℃，分解反应2~4小时；反应产生的高温尾气通入三级油冷热交换器，并将温度从800℃依次降至550℃、250℃、100℃，降低至100℃的尾气再经过水冷却器使其温度降至35℃，并收集三氧化硫液体；三氧化硫的纯度为99.3 99.9%；
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（4）将管式炉中剩余的棕红色固体粉末用水超声洗涤，分别收集固体和溶液，得到的棕红色固体为氧化铁粉，氧化铁纯度大于90%；溶液蒸发结晶得到硫酸镁固体，硫酸镁纯度大于99%。
2.如权利要求1所述一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，其特征在于：步骤（1）中，硫酸溶液的浓度为80% 85%；硫酸溶液的用量以硫酸摩尔量为镍冶炼渣中铁摩尔量得1~ ~
2倍计。
3.如权利要求1所述一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，其特征在于：步骤（1）中，过氧化氢溶液的质量百分数为30%，过氧化氢溶液的用量以过氧化氢摩尔量为冶炼渣中铜摩尔量的1 2倍计。
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4.如权利要求1所述一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，其特征在于：步骤（2）中，硫化钡的加入量以硫与镍冶炼渣中重金属镍钴铜的摩尔比为2:1 4:1计。
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5.如权利要求1所述一种高效分离镍冶炼废渣中铁和镁的工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述O2/N2混合气体的通入量为0.5~2.5L/min，其中O2的体积分数为35%~40%，N2的的体积分数为65% 60%。
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