[0001] 本发明属于露点检测技术领域，具体涉及一种天然气露点检测用光学冷镜加工工艺。

[0002] 光学冷镜是天然气露点检测设备中光电检测系统的重要组成部分，冷镜的性能对于露点检测过程的影响很大，因此对其加工水平的要求很高。

[0003] 目前天然气水烃露点仪的主要类型为在线连续测量型分析仪，常安装于户外机柜内，仪器运行的环境温度可能随天气产生剧烈变化，因而仪器内部一般采用环境适应性较强的斯特林制冷机作为冷源，该种冷源的冷端(即冷量传导结构，冷指)多为不锈钢材质，而常规冷镜的材质为紫铜，二者焊接存在一定困难，焊接接缝的密封性也较难保证。

[0004] 天然气水烃露点仪的基本原理是利用天然气中水、烃类物质在不同温度下会在冷镜上表面(镜面)结露的特性，采用光电检测器件扫描镜面，当天然气中的水、烃类物质在镜面行程露点后使光电检测器件信号产生变化，检测系统记录光电检测器件信号变化瞬间冷镜实时温度作为水、烃类物质露点。采用光学冷镜检测原理的天然气水烃露点仪其检测精度一般在±1℃～±0.5℃范围内，属于精密检测仪器，冷镜整体的均温性能将对仪器检测结果造成较大的影响。在光学冷镜检测原理中，冷源的冷量需要快速传递给冷镜使冷镜温度快速变化以提高分析系统的灵敏度。

[0005] 此外，冷镜镜面的工作过程是通过对光源进行折反射完成的，因此对于镜面本身的光洁程度有一定要求，一方面镜面光洁度不能低，否则会造成光电信号衰减，影响光电检测的精度和准确性，另一方面过于光滑的镜面同样不利于冷镜检测过程的实现，原因在于光洁度过高的冷镜镜面会导致气体中凝析出的水气成核困难或缓慢，进而在镜面产生作用类似于透镜的过冷水，使光电信号混乱，从而使检测结果出现误差。由于在冷镜工作过程中，被测天然气中的水合物及其他杂质会腐蚀镜面，其中细小的颗粒物杂质也会对镜面造成磨损，长期使用后会导致镜面粗糙，影响天然气水烃露点的检测。

[0006] 因此，需要提供一种适于与斯特林制冷机冷指焊接的用于天然气水烃露点仪的光学冷镜加工工艺，且根据该加工工艺形成的光学冷镜镜面在光洁度、硬度、耐腐蚀性、导热率及均温性等方面都有较好的性能表现，从而满足室外环境下天然气水烃露点仪具备较高的检测精度及长期工作的稳定性。

[0045] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

[0046] 实施例

[0047] (1)步骤一制作冷镜内芯

[0048] 使用高纯紫铜(99.99％)进行冷镜内芯的加工，这是因为紫铜的导热系数为401(W/m·K)，在常规金属中是较高的，结合成本考虑是最为合适的基材。按照图1所示尺寸使用车床进行冷镜内芯1的加工，加工误差为+0.02mm；

[0049] (2)步骤二制作冷镜外套

[0050] 使用316不锈钢材料进行冷镜外套的加工，这是因为斯特林制冷机的冷端为316不锈钢材质，采用相同材质进行焊接具有比较好的结合性，同时不锈钢与不锈钢的焊接工艺也相对的成熟可靠。按照图2所示尺寸使用车床进行冷镜外套2的加工，加工误差为+0.02mm；

[0051] (3)步骤三钎焊准备

[0052] 将加工好的冷镜内芯放置于液氮中进行冷却，同时将冷镜外套放置于真空加热炉中进行加热，加热温度为300℃，加热的目的是清除冷镜外套中的水封，并使冷镜外套受热膨胀。待冷镜外套在300℃真空环境中恒温1h后将其取出，并使用金属工具在冷镜外套内壁均匀涂抹磷铜钎焊焊料。待冷镜内芯完全冷却后将其从液氮中取出，垂直放置于冷镜外套内，并使用手动压力机将其压紧，使其成为如图3所示的冷镜镜体；

[0053] (4)步骤四钎焊

[0054] 将组装好的冷镜镜体放入真空钎焊炉内抽内真空抽至‑5次方Pa，150℃预热30min，45min升温至550℃，恒温1h，40min升温至850℃，恒温15min，随后自然冷却；

[0055] (5)步骤五镀铬

[0056] 经过真空钎焊的冷镜镜体放置于离子镀膜设备中在其上表面进行镀膜，靶材使用高纯铬片，镀层厚度为0.05mm。在冷镜表面镀铬的原因是由于紫铜冷镜内芯硬度偏软，在后续研磨过程中无法达到理想的光洁度，另外由于紫铜材质偏软，作为镜面的话无法长期耐受颗粒物磨损，而镀铬层除了具有较高的硬度外还具有较好的化学稳定性，在碱、硫化物、硝酸和大多数有机酸中均不发生作用；

[0057] (6)步骤六打孔及安装温度传感器

[0058] 冷镜完成镀铬后如图4所示在其径向中间位置使用钻头加工一个直径3mm，深度5mm的盲孔3，该孔用于安装PT100温度传感器；

[0059] (7)步骤七研磨

[0060] 进行打孔后的冷镜将进行研磨工序，该工序的目的是通过自动金相研磨设备将其上表面镀铬层研磨成镜面如图5所示的镀铬层镜面4。首先使用500目研磨膏进行研磨，研磨时间为10min，研磨转速为180转/min，完成粗研后进行精研，研磨膏选用10万目金相研磨膏，研磨时间为180min，研磨转速为720转/min，进行精研时需要注水进行冷却，同时转速不易过快，放置镀铬层发热氧化。

[0061] (8)步骤八二次镀膜

[0062] 经过研磨后的冷镜放置在离子溅射仪中进行第二次镜面镀膜，该次镀膜使用的靶材为高纯白金，白金具有良好的高温抗氧化性和化学稳定性，镀膜的目的是为了在镜面形成细小颗粒状结构如图6所示，以此来让气体中凝析的水气在颗粒状结构上快速成核生长‑3成霜。镀膜时间为6min，镀膜腔体真空度为3*10 Pa，溅射电流为30mA。

[0063] 对上述工艺效果进行检测，数据如下：

[0064] (1)在50℃～‑75℃镜面温度范围内，温度传感器采集到的镜面温度与冷镜表面实际温度差≤0.02℃，降低了测量误差，提高检测灵敏度。

[0065] (2)冷镜镜面可达到▽14级镜面等级，在该光洁度等级状态下光电测量系统能够准确区分镜面凝析物与镜面本地，使仪器的灵敏度得到提升。

[0066] (3)通过氢探针腐蚀检测表明冷镜表面无H+H→H2反应，通过该现象表明镜面镀层可有效防止硫化物、二氧化碳、氧等物质对镜面造成腐蚀，从而使镜面保持一定的光洁度避免对光电信号强度造成影响。

[0067] (4)镜面在二次镀膜结束阶段将镀膜设备溅射电流设置为45mA维持30S，该作用是在镜面生成少量细小颗粒状结构，如图6所示将镜面放在电子显微镜下放大300倍观测，能够看到镜面的颗粒状结构，颗粒呈均匀分散状态，这些颗粒状结构能够使气体中凝析的水气快速在镜面成核生长成可被光电信号检测到的霜，以此快速的判断样气水露点，消除过冷水影响。

[0068] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。