本发明公开了一种DIO的制备方法，属于有机合成技术领域。包括如下步骤：(1)2‑甲基苯并恶唑和溴代十八烷在催化剂的作用下于100‑150℃下反应得到溴代季铵盐，所述催化剂选自碘化钾、碘化钠、碘化胺、四丁基碘化胺和四乙基碘化胺中的一种或多种，所述溴代十八烷与2‑甲基苯并恶唑的摩尔比不小于1；(2)溴代季铵盐、乙酸盐和N,N'‑二苯甲脒在溶剂A中，于50‑130℃下反应得到中间体；所述溶剂A选自乙酸酐或者乙酸酐与乙酸的混合物；所述溴代季铵盐与N,N'‑二苯甲脒的摩尔比为1.5‑2.5：1，所述乙酸盐与溴代季铵盐的摩尔比不小于2；(3)在溶剂B中，中间体与高氯酸盐溶液进行离子交换得到DIO。