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无定形MoSx纳米盘及其制备方法和用途有效专利 发明

具体技术细节

[0003] 针对半导体的2H‑MoS2存在的信号不均匀等问题,本发明采用一步水热法制备具较高检测限的无定形MoS2纳米盘,通过MoS2纳米盘的无定形结构实现高灵敏的SERS检测。
[0004] 本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005] 一种无定形MoSx纳米盘,其中,1<x≤2。
[0006] 一种如前述的无定形MoSx纳米盘的制备方法,其包括如下步骤:
[0007] S1、将(NH4)2MoS4溶解于N‑N二甲基甲酰胺中,通氮除氧后,加入水合肼,在180~220℃下进行水热反应,得到初产物;
[0008] S2、将所述初产物进行离心除杂后,收集沉淀物,超声均匀分散于超纯水中,再进行离心除杂,循环操作至少5次后,得到粗产品;
[0009] S3、将所述粗产品加入超纯水中,离心,收集上清液,得到无定形MoSx纳米盘,置于4℃下保存。
[0010] 作为优选方案,步骤S2中所述的离心分离的转速为8000rpm。
[0011] 作为优选方案,骤S3中所述的离心分离的转速为3000rpm。
[0012] 一种如前述的无定形MoSx纳米盘在SERS基底中的用途。
[0013] 一种如前述的SERS基底的制备方法,其包括如下步骤:
[0014] 制作硅片基底;
[0015] 将所述无定形MoSx纳米盘超声分散均匀后,滴加在所述硅片基底表面,室温下自然晾干即可。
[0016] 作为优选方案,所述硅片基底的制备方法为:
[0017] 取干净硅片,切成1cm*1cm的尺寸大小,放入盛有丙酮的试管中超声清洗,之后用超纯水超声清洗,取出氮气吹干备用;
[0018] 将油浴锅设置为120℃,烧瓶中放入混合溶液,待烧瓶中温度与油浴锅温度一致时,放入吹干的硅片,120℃煮30min后取出用超纯水清洗5~6遍,取出备用。
[0019] 作为优选方案,所述混合溶液由浓硫酸和过氧化氢按照3:1的质量比配制而成。
[0020] 本发明中的无定形MoSx纳米盘具有良好的尺寸调控及非结晶态,相对于传统的贵金属纳米材料价格低廉,且具有良好的生物相容性。制备的无定形MoSx纳米盘具有半导体性质,能够通过化学增强机理实现染料分子的SERS信号的进一步提高。
[0021] 本发明制备的无定形MoSx纳米盘尺寸均匀,尺寸大小在50‑80nm之间,以无定形MoSx纳米盘作为基底检测不同浓度的R6G与MB的SERS性能,每一片基底上取不同点的SERS‑11 7峰值,结果发现,对于R6G,检测限达到了9.23×10 M,增强因子达到了1.67×10 ;对于MB,‑10 6
检测限达到了8.91×10 M,增强因子达到了6.44×10 ,二者都有较好的SERS性能,误差较小,并且与其他基底相比也有较宽的线性检测范围。
[0022] 综上所述,本发明所制备的无定形MoSx纳米盘表现出良好的SERS信号性能。对于R6G与MB两种不同的染料分子均具有出色的检测能力,能够作为一种高效的非贵金属SERS基底。

法律保护范围

涉及权利要求数量8:其中独权4项,从权-4项

1.一种无定形MoSx纳米盘,其中,1<x≤2。
2.一种如权利要求1所述的无定形MoSx纳米盘的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将(NH4)2MoS4溶解于N‑N二甲基甲酰胺中,通氮除氧后,加入水合肼,在180~220℃下进行水热反应,得到初产物;
S2、将所述初产物进行离心除杂后,收集沉淀物,超声均匀分散于超纯水中,再进行离心除杂,循环操作至少5次后,得到粗产品;
S3、将所述粗产品加入超纯水中,离心,收集上清液,得到无定形MoSx纳米盘纳米盘,置于4℃下保存。
3.如权利要求2所述的无定形MoSx纳米盘的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述的离心分离的转速为8000rpm。
4.如权利要求2所述的无定形MoSx纳米盘的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述的离心分离的转速为3000rpm。
5.一种如权利要求1所述的无定形MoSx纳米盘在SERS基底中的用途。
6.一种如权利要求5所述的SERS基底的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制作硅片基底;
将所述无定形MoSx纳米盘超声分散均匀后,滴加在所述硅片基底表面,室温下自然晾干即可。
7.如权利要求6所述的SERS基底的制备方法,其特征在于,所述硅片基底的制备方法为:
取干净硅片,切成1cm*1cm的尺寸大小,放入盛有丙酮的试管中超声清洗,之后用超纯水超声清洗,取出氮气吹干备用;
将油浴锅设置为120℃,烧瓶中放入混合溶液,待烧瓶中温度与油浴锅温度一致时,放入吹干的硅片,120℃煮30min后取出用超纯水清洗5~6遍,取出备用。
8.如权利要求7所述的SERS基底的制备方法,其特征在于,所述混合溶液由浓硫酸和过氧化氢按照3:1的质量比配制而成。

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