[0001] 本发明涉及微电子领域，具体地，涉及一种气体分配装置的表面处理方法及沉积设备。

[0002] 目前，热原子层沉积技术(Thermal Atomic Layer Deposition technology，以下简称Thermal ALD)一般采用两种能够相互反应的前驱体作为反应源，为了保证这两种前驱体在到达衬底表面之前不能相遇，而只在衬底表面进行反应，除了设计不同的管路只用于传输单一的前驱体外，还需要设计气体分配装置，用以独立地将两种前驱体输送至反应腔室中。

[0003] Thermal ALD技术的气体分配装置采用双层结构，第一层结构包括TMA前驱体的分配通道与竖孔，第二层结构包括H2O前驱体的通道与竖孔。两种前驱体的通道相互隔离，竖孔也相互独立，保证了在分配气体时两种前驱体不会相互接触发生气相反应(Chemical Vapor Deposition，简称CVD反应)。

[0004] 虽然双层的气体分配装置使得气体分配更为合理，保证了良好的薄膜厚度均匀性，但是双层的气体分配装置的清洗比较困难，当薄膜沉积厚度达到10um左右时，在气体分配装置的表面与小孔出口处沉积的物质较容易被经过气体分配装置的气流带入衬底表面，从而造成沉积薄膜的颗粒较高，更为严重的是，在气体分配装置表面上沉积的薄膜的厚度较厚时会产生皮屑，皮屑掉落在衬底影响薄膜质量，因此需要对气体分配装置进行清洗。

[0005] 为了较少的引入金属污染，上述气体分配装置的母材一般为铝合金，这使得沉积在气体分配装置上的HfO2薄膜和AL2O3薄膜与母材的结合力非常高，难以使用机械手段去除，通常需要进行化学清洗，但是化学清洗会不可避免地对铝合金母材造成损伤，尤其是在沉积AL2O3薄膜时，薄膜与母材为相同材质，难以把控化学清洗的程度，更容易对母材造成腐蚀，极大的降低了气体分配装置的使用寿命。

[0044] 为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图来对本发明提供的气体分配装置的表面处理方法及沉积设备进行详细描述。

[0045] 实施例一

[0046] 为了便于在气体分配装置化学清洗时不会对母材造成损伤，影响气体分配装置的气体分配功能，如图1所示，是本发明是实施例气体分配装置的表面处理方法的一种流程图，该表面处理方法包括以下步骤：

[0047] 步骤100：开始。

[0048] 步骤101：在气体分配装置的母材的待处理表面上形成与母材的氧化物材质不同的氧化层，以保护母材。

[0049] 本发明实施例中，母材上形成的与母材的氧化物材质不同的氧化层隔绝了母材与氧气的接触，并且还可以隔绝清洗溶液对母材的腐蚀，达到保护母材的目的。

[0050] 步骤102：结束。

[0051] 本发明实施例提供的气体分配装置的表面处理方法，在气体分配装置的母材的待处理表面形成了与母材的材质不同的氧化层，可以减小清洗过程对母材的损伤，提高了气体分配装置的使用寿命。

[0052] 具体地，母材包括铝，氧化层包括二氧化硅。二氧化硅是半导体上最通用的氧化层之一，其广泛用于半导体和显示领域。由于二氧化硅薄膜能够和硅形成良好的界面并具有优良的绝缘性能。因此，采用二氧化硅作为氧化层工艺简单、容易实现。

[0053] 具体地，待处理表面包括：母材的暴露在反应腔室中的表面以及气体分配装置的进气通道的整个内壁。

[0054] 实施例二

[0055] 为了保证气体分配装置的待处理表面上形成的氧化层的均匀性，本发明实施例中，氧化层可以采用PEALD方法制备。

[0056] 具体地，PEALD方法包括以下步骤：

[0057] 步骤S1：经由气体分配装置的进气通道同时向反应腔室内通入反应前驱体和氧气前驱体的混合气体，以使反应前驱体附着在待处理表面上。

[0058] 本发明实施例中，由于气体分配装置中进气通道中沉积的氧化层不容易检测，因此本发明的另一个实施中，可以在步骤S1之前，在反应腔室内设置晶片，以根据晶片上的氧化层的厚度检测气体分配装置上的氧化层的厚度。

[0059] 进一步，本发明另一个实施中，当气体分配装置的进气通道为两个，两个进气通道分别为相互独立的第一进气通道和第二进气通道；步骤S1进一步可以包括以下步骤：

[0060] 步骤S11：经由第一进气通道同时向反应腔室内通入反应前驱体和氧气前驱体的混合气体，以使反应前驱体附着在待处理表面上。

[0061] 步骤S12：经由第二进气通道同时向反应腔室内通入反应前驱体和氧气前驱体的混合气体，以使反应前驱体附着在待处理表面上。

[0062] 以上对具有两个进气通道的气体分配装置，每个进气通道分别通入反应前驱体和氧气前驱体的混合气体，保障了气体分配装置中各个进气通道均可以均匀附着反应前驱体，保障了形成的氧化层的均匀性。

[0063] 步骤S2：停止向反应腔室内通入反应前驱体，并继续通入氧气前驱体。

[0064] 为了去除气体分配装置的进气通道和反应腔室内未附着的反应前驱体，本发明的另一实施例中，可以在步骤S2中，在向反应腔室内通入氧气前驱体的同时通入吹扫气体，以吹扫气体分配装置的进气通道和反应腔室内未附着的反应前驱体。

[0065] 步骤S3：向气体分配装置加载射频功率，以激发氧气前驱体形成氧等离子体，氧等离子体与反应前驱体反应生成氧化层。

[0066] 进一步，为了更好地去除气体分配装置的进气通道和反应腔室内的等离子体，本发明的另一个实施例中，在步骤S3之后，还可以包括：停止向气体分配装置加载射频功率，并继续向反应腔室内通入氧气前驱体和吹扫气体，以吹扫气体分配装置的进气通道和反应腔室内的等离子体。

[0067] 更进一步，为了使反应前驱体进入气体分配装置以及反应腔室内，本发明的另一个实施例中，可以在步骤S1、步骤S2和步骤S3中，均向反应腔室内通入稀释气体，具体地，稀释气体可以是不与反应前驱体反应的气体，并且稀释气体可以在步骤S1中稀释反应前驱体和氧气前驱体的混合气体，还可以在步骤S2-步骤S3中起到吹扫作用。

[0068] 本发明实施例提供的气体分配装置的表面处理方法，采用PEALD沉积氧化层，使沉积在气体分配装置的母材上的氧化层具有良好地的致密性和平整性，可以有效地保护气体分配装置的母材。

[0069] 实施例三

[0070] 如图2所示是本发明实施例中PEALD方法的一种流程图，本实施例中气体分配装置的进气通道为两个，分别为相互独立的第一进气通道和第二进气通道，具体地，本实施例包括以下步骤：

[0071] 步骤200：开始。

[0072] 步骤201：在反应腔室内设置晶片。

[0073] 步骤202：经由气体分配装置的第一进气通道同时向反应腔室内通入反应前驱体、稀释气体和氧气前驱体的混合气体，以使反应前驱体附着在待处理表面上。

[0074] 需要说明的是，当形成的氧化层为二氧化硅时，前驱体气体为硅源蒸气与载体的混合气。

[0075] 步骤203：经由气体分配装置的第二进气通道同时向反应腔室内通入反应前驱体、稀释气体和氧气前驱体的混合气体，以使反应前驱体附着在待处理表面上。

[0076] 步骤204：停止向反应腔室内通入反应前驱体，并经由第一进气通道与第二进气通道继续通入氧气前驱体，通入氧气前驱体的同时通入吹扫气体，以吹扫气体分配装置的进气通道和反应腔室内未附着的反应前驱体。

[0077] 本实施例中，通过第一进气通道与第二进气通道通入的氧气前驱体以及吹扫气体中，吹扫气体可以是不与反应前驱体反应的气体，进一步吹扫气体也可以是含有载体和稀释气体的混合气。

[0078] 步骤205：向气体分配装置加载射频功率，以激发氧气前驱体形成氧等离子体，氧等离子体与反应前驱体反应生成氧化层。

[0079] 步骤206：停止向气体分配装置加载射频功率，并继续向反应腔室内通入氧气前驱体和吹扫气体，以吹扫气体分配装置的进气通道和反应腔室内的等离子体。

[0080] 步骤207：判断氧化层的厚度是否达到设定厚度，若是，则执行步骤208；若否，则返回步骤201。

[0081] 需要说明的是，设定厚度由母材以及氧化层的材质确定，比如，设定厚度为[0082] 步骤208：结束。

[0083] 本发明实施例提供的气体分配装置的表面处理方法，针对具有相互独立的第一进气通道和第二进气通道的双通道的气体分配装置，经由第一进气通道向反应腔室内输入反应前驱体、稀释气体和氧气前驱体的混合气体后，在经由第二进气通道向反应腔室内输入反应前驱体、稀释气体和氧气前驱体的混合气体，可以保证在第一进气通道与第二进气通道均有氧化层，并且形成有氧化层可以有效保护第一进气通道与第二进气通道；进一步，由于采用PEALD方法保证了第一进气通道与第二进气通道中氧化物的均匀性，从而可以在进行表面处理和化学清洗时，减小对第一进气通道与第二进气通道的损伤。

[0084] 实施例四

[0085] 针对上述PEALD方法，本实施例还提供了一种沉积设备，如图3所示，沉积设备包括反应腔室1、气体分配装置2、射频源3、排气装置4和表面处理单元，表面处理单元用于在气体分配装置2的母材的待处理表面上形成与母材的氧化物材质不同的氧化层，以保护母材，表面处理单元包括：

[0086] 第一气路，用于输送载体，在第一气路上设置有第一开关5；第二气路，用于输送氧气前驱体，在第二气路上设置有第二开关6；混合气路，其进气端与第一气路的出气端和第二气路的出气端连接，混合气路的出气端与气体分配装置的进气通道连接，并且在混合气路上设置有第三开关7；源瓶12，用于提供反应前驱体；第一支路，其进气端连接在第一气路的位于第一开关5上游的位置处，第一支路的出气端与源瓶的进气端连接；并且，在第一支路上设置有第四开关8；第二支路，其进气端连接在第一气路的位于第一开关5下游的位置处，第二支路的出气端与源瓶12的出气端连接；并且，在第二支路上设置有第五开关9。

[0087] 本发明实施例中，排气装置4与反应腔室1连接，排气装置4可以是气泵，用于为反应腔室1抽气。射频源3与反应腔室1连接，用于向反应腔室1加载射频功率。本实施例中，所有开关均可以由一个控制器控制，控制器通过控制各个开关闭合或断开，可以在母材的待处理表面上形成与1母材的氧化物材质不同的氧化层。本发明的另一个实施例中，由于反应腔室1中各个物质沉积的氧化层相同，为了便于检测氧化层的厚度，可以在反应腔室1内放置晶片11。

[0088] 本发明的另一个实施例中，如图4所示，当气体分配装置2的进气通道为两个，并且两个进气通道分别为相互独立的第一进气通道和第二进气通道时，混合气路包括第一混合支路和第二混合支路；在第一混合支路和第二混合支路上分别设置有两个第三开关，具体地为第一个第三开关71与第二个第三开关72；第一混合支路和第二混合支路各自的进气端均与第一气路的出气端和第二气路的出气端连接；第一混合支路和第二混合支路各自的出气端分别与第一进气通道和第二进气通道连接。

[0089] 本发明实施例，对具有两个进气通道的气体分配装置，两个进气通道相互独立、相互隔绝，并且每个通道均可以具有通向气体分配装置表面的竖孔，在对气体分配装置进行处理时可以在每个进气通道分别通入反应前驱体和氧气前驱体的混合气体，保障了气体分配装置中各个进气通道均可以均匀附着反应前驱体，保障了形成的氧化层的均匀性。

[0090] 更进一步，为了更好地控制反应前驱体和氧气前驱体的混合气体的混合比例，本发明的另一个实施例中，如图4所示，表面处理单元还包括：

[0091] 第三气路，第三气路用于提供稀释气体，第三气路的出气端与混合气路的进气端连接，且第三气路上设置有第六开关10。需要说明的是，本发明实施例中载体与稀释气体可以是同一种不与反应前驱体反应的气体。

[0092] 综上所述，本发明实施例提供的沉积设备，包括表面处理单元，表面处理单元用于在气体分配装置的母材的待处理表面上形成与母材的氧化物材质不同的氧化层，起到保护母材的作用，可以使后续生长在母材上的、与母材的氧化物材质相同的氧化层不与母材接触，从而便于去除气体分配装置表面生长的薄膜而不使腐蚀液接触母材，保护了母材并延长了母材的寿命。进一步，当气体分配装置的进气通道为两个时，表面处理单元可以对气体分配装置的表面以及两个进气通道的内壁均进行保护，提高了对气体分配装置的保护力度。进一步，通过第三气路为表面处理单元提供稀释气体，可以有效保证反应前驱体和氧气前驱体的混合气体的混合比例。

[0093] 下面结合图4的沉积设备对实施例三实现PEALD方法的过程进行详细介绍：

[0094] 图4中13-15为流量计，分别为第一流量计13、第二流量计14以及第三流量计15；本实施例中第一开关5-第六开关10可以由ALD气动阀门代替。

[0095] PEALD工艺开始前，将反应腔室、管路和源瓶12升到设定温度(设定温度由沉积氧化层的材质确定，当氧化层为二氧化硅时，设定温度为300°-400°之间任意值)，并采用高纯Ar吹扫反应腔室1和管路，保持反应腔室1内压强为设定压强(设定压强由沉积氧化层的材质确定，当氧化层为二氧化硅时，设定压强为3torr)，当需要为气体分配装置沉积的氧化层为二氧化硅时，为了使得双进气通道的气体分配装置内的通孔都能充分进行沉积，两条通孔内交替输入前驱体，具体工艺过程如下：

[0096] 一、输入前驱体，先从第一进气通道所在管路输入硅源。断开第一开关5，接通第二开关6、第一个第三开关71、第四开关8、第五开关9、第七开关10，通过第三流量计15控制载体的流量为500-1000sccm，载体依次经过第四开关8、源瓶12、第五开关9、10、后经过第一进气通道的所有通路进入到反应腔室1，反应前驱体会吸附到气体分配装置2内部的管壁、表面以及晶片11上，晶片11用来检测沉积二氧化硅的厚度。为了保持硅源蒸气和载体混合均匀，控制稀释气体的流量为1000sccm，同时，控制氧气前驱体流量为500sccm，此时稀释气体，反应前驱体、氧气前驱体混合气同时通入气体分配装置2，源瓶12的脉冲时间可以设为0.2-0.5s之间的值。

[0097] 二.关闭第一个第三开关71，打开第二个第三开关72，进行气体分配装置2内部的另外一条通道的硅源吸附，保持各流量计控制流量不变，持续0.2-0.5s。

[0098] 三、吹扫管路和反应腔室，第一个第三开关71与第二个第三开关72同时打开，只需要将管路、气体分配装置的进气通道和反应腔室1内残余的未吸附的反应前驱体吹扫到排气装置4即可，所以保持各流量计气体流量不变，打开第一开关5，关闭第四开关8、第五开关9，MFC3控制的载体经过第一开关5、经过第二流量计14的稀释气体以及经过第一流量计13的氧前驱体气体混合后分别经过第一个第三开关71与第二个第三开关72到达气体分配装置2，从而将管路、气体分配装置2进气通道和反应腔室1内残留的未吸附的反应前驱体吹扫到排气装置4，为了将气体分配装置2进气通道中残留的反应前驱体吹扫干净，进行1-2s的吹扫。此步骤中不需要进行第一个第三开关71与第二个第三开关72两条管路所连接的气体分配装置2的分步吹扫，只需要气体流动和排气装置4的作用下将未吸附的反应前驱体带出即可。

[0099] 四、开启射频源3，保持第三步中所有流量计的流量和开关状态不变，开启射频源3持续0.5-1s，使得气体分配装置2进气通道和反应腔室内的混合气起辉，产生的氧等离子体与吸附的反应前驱体反应生成二氧化硅。

[0100] 五、吹扫气体分配装置2进气通道和反应腔室1，保持第四步的气体流量和开关开启状态不变，关闭射频源3，吹扫气体分配装置2进气通道和反应腔室1内的等离子体，由于射频源3关闭后，氧等离子体发生复合重新生成氧气，所以吹扫时间在0.4-0.8s即可。

[0101] 重复以上五步，使晶片11达到预期的设定厚度要求(设定厚度又气体分配装置的母材材质确定，比如，设定厚度为 )，其工艺流程参见图2。

[0102] 可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。