[0001] 本实用新型属于先驱体法制备陶瓷纤维的技术领域，具体涉及一种低氧含量聚碳硅烷不熔化纤维的工业化生产设备及方法。

[0002] SiC纤维具有高比强度和比模量、耐高温氧化、抗高温蠕变性和耐中子辐照等优点已成为航空航天、武器装备、核工业领域的关键材料。目前，SiC纤维的产业化制备技术是基于日本Yajima(S. Yajima,Nature,1976,261,683‑685；S.Yajima,J.Am.Ceram.Soc.,1976, 59(7‑8):324‑427.)教授实用新型的先驱体转化方法，该方法包括：先驱体的合成，熔融纺丝，纤维的不熔化处理，高温烧成四个主要工艺环节。

[0003] 纤维的不熔化处理是SiC纤维生产的关键技术之一。先驱体熔融纺丝后得到原纤维，为避免原纤维在后续的高温烧成过程中丧失纤维形状，必须将原纤维由热塑性转变为热固性。即将原纤维中的聚合物分子形成三维网络结构，称为纤维的不熔化处理。

[0004] 目前，商业化SiC纤维的主要先驱体为聚碳硅烷(PCS)或含有异质元素的聚碳硅烷(如，Al，Zr，Ti，B，N，等等)。PCS纤维的不熔化处理方法主要有空气氧化、电子束辐照、化学气相交联等。

[0005] 空气氧化法(H.Ichikawa,J.Mater.Sci.,1986,21,4352‑4358.)是最早使用且最简单易行的不熔化方法，该方法是通过PCS分子结构中的Si‑H被氧气氧化，在PCS分子间形成Si‑O‑Si连接结构实现的交联。氧原子的引入，降低了SiC纤维的耐热性能，该方法生产的第一代SiC纤维在惰性气氛中的最高使用温度低于1300℃，限制了SiC纤维的应用。研究者为避免氧原子的引入，开发了非氧不熔化方法，主要为辐照交联和化学气相交联。其中，国内外产业化第二代、第三代SiC纤维应用了电子束辐照交联方法对PCS纤维进行不熔化处理(Sugimoto M,J.Am.Ceram. Soc.,1995,78(4):1013‑1017；Sugimoto M,J.Am.Ceram.Soc.,1995, 78(7):1849‑1852；Takeda M,Compos.Sci.Technol.,1999,59(6):793‑799.)。该方法是在惰性气氛中，通过高能电子束使PCS分子中产生自由基，通过自由基间的反应在PCS分子间形成Si‑C‑Si连接结构，从而形成交联网络结构。PCS不熔化纤维再经高温烧成获得的SiC纤维中氧含量低于1wt％，纤维的耐温性和力学性能都大幅提高。但是，电子束辐照的设备复杂、环境要求苛刻，固定资产投入高，且单批次生产效率较低，从而导致SiC纤维价格昂贵，限制了SiC纤维的应用推广。

[0006] 日本无机材料研究所和国内国防科大相继对化学气相交联方法进行研究(Hasegawa  Y,Compos.Sci.Technol.,1994,51(2):161‑166；Hasegawa Y, J.Inorg.Organomet.P.,1992,2(1):161‑169；Mao X H,J.Appl.Polym.Sci., 2007,105(3):1651‑1657.),其原理是以气态活性物质代替电子束，引发PCS 分子上产生自由基，在分子间形成Si‑C‑Si连接结构，从而形成交联网络结构。最终所得SiC纤维的氧含量低于
1wt％。具有代表性的活性物质有不饱和烃类和氯化物，如环己烯、1‑己炔、1‑辛炔、四氯化碳、氯苯等。

[0007] 中国专利CN201210013751.8和CN201410327896.4将PCS纤维与气化后的含多个不饱双键或三键的烯烃、炔烃、硅烷、硅氮烷进行加成反应，实现PCS分子间的交联。为实现加成反应的进行，需要在原纤维中引入催化剂，增加生产工艺环节和成本，并且催化剂难以实现均匀引入，不如上述活性物质引发自由基的方法。

[0008] PCS纤维化学气相不熔化处理的特征是：(1)属于气‑固反应过程； (2)属于放热反应过程。目前尚没有采用化学气相交联方法进行产业化生产SiC纤维的报道。主要原因是批量生产过程中，纤维的交联反应不充分和不熔化程度不均一，所得不熔化纤维存在局部熔并的问题。造成这些问题的原因是，大体积的不熔化炉难以实现炉腔内各位置上活性物质浓度和温度的均匀一致。同时，为提高工业化生产效率，通常将尽量多的PCS 纤维一起放入不熔化装置中，大量PCS纤维排列紧密，堆叠较厚，不利于气‑固反应充分进行和散热。由此，化学气相交联的不熔化过程成败的关键在于：(1)反应装置中各处的活性气体浓度均一，并且保持新鲜活性气体向反应装置中的定量补充；(2)将反应放出的热量及时排出，保持装置内温度场均匀，防止热量在纤维束内部积聚产生局部过热和纤维熔并或局部熔并。

[0009] 现有实验室用的不熔化装置的结构示意图如图(1)所示，惰性气体流经装有液态活性物质溶液中，通过鼓泡的方式将活性物质带入到装有纤维的高温腔体内，难以保证活性物质的定量供应和其在炉腔内的浓度稳定。并且，装置中的温度场和流场仅靠惰性气体的流动来传递，无法满足成功实施化学气相交联的两点要求，对于工业化的大腔体设备尤其明显。常见风扇或鼓风系统采用机械或填料密封方式，这些密封难以解决的高温下密封失效和泄露问题，不满足PCS纤维化学气相不熔化对设备高温气密性的严格要求。

[0010] 综上所述，采用化学气相交联方法对PCS纤维进行不熔化处理，可以极大地降低生产高性能SiC纤维的成本。该方法的原理是清楚的，但是能够适应该方法特点，满足产业化生产要求的不熔化设备亟需研发。实用新型内容

[0011] 本实用新型的目的在于提供一种低氧含量聚碳硅烷不熔化纤维的工业化生产设备，解决通过化学气相交联法工业化批量生产PCS不熔化纤维中，纤维交联不充分和交联程度不均一的问题。

[0012] 为实现上述目的，本实用新型提供了一种低氧含量聚碳硅烷不熔化纤维的工业化生产设备，该设备用于通过化学气相交联方法对PCS纤维完成不熔化处理。

[0013] 本实用新型的技术方案是，一种低氧含量聚碳硅烷不熔化纤维的工业化生产设备，包括：炉体，分别与炉体相连的风扇装置、抽真空装置、供气装置、活性物质供给装置和尾气收集装置；所述炉体包括炉壁和炉壁围成的反应腔体，所述反应腔体为聚碳硅烷纤维不熔化处理的反应空间；所述炉壁夹层中设置有对所述活性物质供给装置提供的活性物质和聚碳硅烷纤维的加热和保温单元。

[0014] 进一步，上述炉体还包括：程序控温单元；所述加热和保温单元在程序控温单元的控制下，给炉体内反应腔体提供室温至450℃的加热和保温，加热升温速率在1℃/min～10℃/min可调，恒温阶段控温精度±1℃；所述炉体的炉门闭合处设置有硅胶圈、螺栓及其对应的螺孔，所述硅胶圈置于炉门内侧的硅胶圈放置槽中；所述螺栓及其对应的螺孔设置在炉门四周，当关上炉门时，将螺栓拧入螺孔，拧紧螺栓，硅胶圈被压紧实现对炉腔的密封；所述炉体的炉门内设置有循环冷却水通路，以给炉门和硅胶圈降温，保证高温下的密封性。

[0015] 进一步，上述风扇装置包括驱动电机、传动皮带、磁力耦合传动器、冷却水套、连接凸缘和桨叶；所述驱动电机通过焊接在炉体顶端的支架固定，驱动电机的动力输出轴上装有第一传动轮；所述的磁力耦合传动器包括带有传动轮的外磁钢回转体、密封罩、内磁钢回转体、输出轴：外磁钢回转体上有第二传动轮，其与驱动电机上的第一传动轮通过传动皮带连接，实现联动转动；内磁钢回转体向下穿过密封罩与输出轴连接，输出轴经密封圈从炉体外贯穿进入炉体内部，输出轴在炉腔内的一端连接桨叶；所述连接凸缘设置在磁力耦合传动器与炉体内部的连接处，用于加强磁力耦合传动器与炉体连接和密封；所述冷却水套设置在磁力耦合传动器外围，上端与磁力耦合传动器的外壳焊接、下端与连接凸缘焊接，冷却水套上有进水和出水管；冷却水套中通入冷却水以给磁力耦合传动器进行降温，保持其在炉体内加热时正常工作；所述风扇装置的运转是驱动电机的转动通过传动皮带带动磁力耦合传动器中的外磁钢回转体转动，外磁钢回转体和密封罩中的内磁钢回转体通过磁力耦合联动，进而带动输出轴和桨叶转动，实现动力的无接触传递；在风扇装置运行条件下，不熔化炉加热工作时，炉腔内温均性≤2℃。

[0016] 进一步，上述抽真空装置包括：真空管路和阀门I、真空‑压力表和真空泵；所述真空管路和阀门I连通炉体内部；所述真空‑压力表设置在真空真空管路和阀门I与炉体的连接端口处，以测量炉体内部的真空度和/或压力；所述真空泵连接真空管路和阀门I，用于对炉体内部进行抽真空操作；所述供气装置包括：惰性气体管路和阀门II、气体流量计和惰性气体气瓶；所述惰性气体气瓶内的惰性气体为氮气或氩气；所述惰性气体气瓶经气体管路和阀门与炉体内部连通；所述气体流量计设置在惰性气体气瓶与气体管路和阀门之间，用于控制惰性气体的供给速率。

[0017] 进一步，上述活性物质供给装置包括依次连接的液体储罐、液体管路和阀门III、供液泵，所述供液泵连通炉体内部；所述供液泵为可调节液体供给速率的蠕动泵或计量泵，以控制向炉体内部供给活性物质的速率。

[0018] 进一步，上述活性物质供给装置向炉体内部输送的活性物质包括：环己烯、1‑己炔、1‑辛炔、四氯化碳、氯苯，等不饱和烯烃或氯化物中的一种或多种混合物。

[0019] 进一步，上述尾气收集装置包括：尾气管路和阀门IV、防倒吸残余液体收集罐、冷却液保温套、冷却液管道和低温冷却液循环泵；所述尾气管路和阀门IV一端连通炉体内部，一端连接防倒吸残余液体收集罐，用于将炉体内排出的排出尾气输送至防倒吸残余液体收集罐；所述冷却液保温套设置在防倒吸残余液体收集罐外围，用于将尾气中未完全反应的活性物质和反应副产物冷凝为液体，从而储存于防倒吸残余液体收集罐中；所述低温冷却液循环泵通过冷却液管道与冷却液保温套内部连通，使冷却液在冷却液管道与冷却液保温套之间循环流动，对尾气进行冷却；防倒吸残余液体收集罐上设置有尾气口，以排出经冷凝处理后的惰性气体。

[0020] 进一步，上述炉体的材质为304或316不锈钢；风扇装置、抽真空装置、供气装置、活性物质供给装置和尾气收集装置与炉体的连接管路和连接管路上的阀门的材质为304或316不锈钢；风扇装置的桨叶材质为304 或316不锈钢。

[0021] 进一步，上述炉体还包括纤维支架，以放置待处理的聚碳硅烷纤维。

[0022] 使用本实用新型工业化生产低氧含量聚碳硅烷不熔化纤维的方法，包括以下步骤：

[0023] S1、将聚碳硅烷纤维置于炉体的反应腔体内，关闭炉门；

[0024] S2、开启抽真空装置对反应腔体抽真空；

[0025] S3、抽真空至100Pa以下，关闭抽真空装置；

[0026] S4、开启加热，使反应腔体按一定升温速率升温，同时分别开启风扇冷却套管和炉门上冷却水；

[0027] S5、接通风扇电机，电机通过传动轮和皮带驱动磁力耦合传动器，带动桨叶转动，调整适当转速；

[0028] S6、向活性物质供给装置的储液罐中倒入一定量的活性物质，打开供液管路上的阀门，打开供液泵，向炉腔中供给活性物质，直至达到所需浓度，关闭供液泵；

[0029] S7、打开惰性气体供气管路上的阀门，向炉腔内充惰性气体，直至真空‑压力表显示炉腔内压力为≥10kPa的微正压，打开尾气管路上的阀门，使气体由炉腔内向外排放。通过气体流量计，可调节惰性气体供气速率。

[0030] S8、再次打开活性物质供给装置中的供液泵，调节液体流量，以保证新鲜活性物质向炉腔内的定量供给和炉腔内活性物质浓度稳定；

[0031] S9、待尾气平稳排出后，以一定的升温速率，使反应腔体内继续升温至300℃～450℃，并保温1h～4h，完成不熔化处理。

[0032] S10、开始降温，同时关闭活性物质供给装置，保持惰性气氛的通入，不熔化炉自然降温，不熔化处理结束。

[0033] 更具体的，上述步骤S1的具体操作如下：将聚碳硅烷纤维挂置于不锈钢支架上，放入炉体中，关闭炉门，旋紧螺栓，检查所有管路上的阀门关闭，保证炉腔密闭；所述步骤S8之后，还包括以下操作：打开低温冷却液循环泵，冷却液循环泵中的冷却液为乙醇或乙醇的水溶液，‑10℃～ ‑70℃的冷却液通过冷却液管道进入冷却液保温套中；所述步骤S1中的聚碳硅烷纤维为含有异质元素的聚碳硅烷纤维，所述异质元素为铝、锆、钛、硼、氮、铪、铁中的一种或多种；经步骤S10不熔化处理之后所得的PCS 不熔化纤维中氧含量小于1wt％。

[0034] 本实用新型相比于现有技术的先进性在于：

[0035] (1)相比现有报道中，向反应腔体通入惰性气体，仅靠气体的缓慢流动使活性物质充满反应腔体，本实用新型通过设置风扇装置，促进气态反应物质和惰性气体的流动，从而提高了炉腔内活性物质浓度和温度场的均匀。同时，常见的机械密封或填料密封，本实用新型的风扇装置采用了驱动电机驱动磁力耦合传动器，带动桨叶转动的方式，以静密封代替动密封，保证了风扇装置与炉体连接时的良好气密性；

[0036] (2)相比现有报道中，通过惰性气体向液态活性物质中鼓泡，将活性物质带入反应腔体内与PCS纤维反应的方法，本实用新型的活性物质供给装置可以定量向炉腔内补充新鲜的活性物质，活性物质进入高温腔体内迅速气化，与PCS纤维反应，保证了反应物的计量供应，提高了化学气相交联反应的可控性和充分性；

[0037] (3)化学气相交联反应的尾气中，除惰性气体外常含有未反应的活性物质、反应副产物，大多为较低沸点的有害液体。相比现有报道中直接将尾气排放到大气中的方法，本实用新型的尾气收集装置可将高温尾气中包含的未完全反应的活性物质和副产物冷凝为液体并储存，避免了向大气排放产生污染，也可实现回收利用。

[0038] 因此，本实用新型装置可以获得低氧含量、无局部熔并的聚碳硅烷不熔化纤维，解决化学气相交联的不熔化方法在工业化生产中应用的阻碍。相对于电子束辐照不熔化装置和方法，本实用新型及其采用的化学气相交联不熔化方法的成本低，单批生产效率高，可极大地降低高性能SiC纤维的生产成本。

[0042] 下述内容仅为本实用新型的具体方案的例子，对于其中未详尽描述的设备和结构，应当理解为采取本领域已有的通用设备及通用方法来予以实施。

[0043] 实施例1

[0044] 一种低氧含量聚碳硅烷不熔化纤维的工业化生产设备，其结构示意图如图2所示，包括：炉体1，分别与炉体相连的风扇装置2、抽真空装置3、供气装置4、活性物质供给装置5和尾气收集装置6；总体上，所述炉体1包括炉壁和炉壁围成的反应腔体，所述反应腔体为聚碳硅烷纤维不熔化处理的反应空间；所述炉壁夹层中设置有将所述活性物质供给装置5 提供的活性物质加热成气体并与其中的聚碳硅烷纤维发生化学气相交联的加热和保温单元。

[0045] 各部分的具体和优选结构设计如下：

[0046] 炉体1还包括：程序控温单元；所述加热和保温单元在程序控温单元的控制下，给炉体1的反应腔体提供室温至450℃的加热和保温，加热升温速率在1℃/min～10℃/min可调，恒温阶段控温精度±1℃；所述炉体1 的炉门闭合处设置有硅胶圈、螺栓及其对应的螺孔，所述硅胶圈置于炉门内侧加工好的硅胶圈放置槽中；所述螺栓及其对应的螺孔设置在炉门四周，当关上炉门时，将螺栓拧入螺孔，拧紧螺栓，硅胶圈被压紧实现对炉腔的密封；所述炉体1的炉门内设置有循环冷却水通路，以给炉门和硅胶圈降温，保证高温下的密封性。

[0047] 风扇装置包括驱动电机21、传动皮带22、磁力耦合传动器23、冷却水套24、连接凸缘25和桨叶26；所述驱动电机21通过焊接在炉体顶端的支架固定，驱动电机的动力输出轴上装有第一传动轮；所述的磁力耦合传动器23包括带有传动轮的外磁钢回转体、密封罩、内磁钢回转体、输出轴：外磁钢回转体上有第二传动轮，其与驱动电机上的第一传动轮通过传动皮带22连接，实现联动转动；内磁钢回转体向下穿过密封罩与输出轴连接，输出轴经密封圈从炉体1外贯穿进入炉体1内部，输出轴在炉腔内的一端连接桨叶26；所述连接凸缘25设置在磁力耦合传动器23与炉体 1内部的连接处，用于加强磁力耦合传动器23与炉体连接和密封；所述冷却水套24设置在磁力耦合传动器23外围，上端与磁力耦合传动器23的外壳焊接、下端与连接凸缘25焊接，冷却水套上有进水和出水管；冷却水套24中通入冷却水以给磁力耦合传动器23进行降温，保持其在炉体内加热时正常工作；所述风扇装置的运转是驱动电机21的转动通过传动皮带22带动磁力耦合传动器23中的外磁钢回转体转动，外磁钢回转体和密封罩中的内磁钢回转体通过磁力耦合联动，进而带动输出轴和桨叶转动，实现动力的无接触传递；在风扇装置运行条件下，不熔化炉加热工作时，炉腔内温均性≤2℃。

[0048] 抽真空装置3包括：真空管路和阀门I31、真空‑压力表32和真空泵 33；所述真空管路和阀门I31连通炉体1内部；所述真空‑压力表32设置在真空真空管路和阀门I31与炉体1的连接端口处，以测量炉体1内部反应腔体的真空度和/或压力；所述真空泵33连接真空管路和阀门I31，用于对炉体1内部反应腔体进行抽真空操作；所述供气装置4包括：惰性气体管路和阀门II41、气体流量计42和惰性气体气瓶43；所述惰性气体气瓶43内的惰性气体为氮气或氩气；所述惰性气体气瓶43经惰性气体管路和阀门II41与炉体1内部连通；所述气体流量计42设置在惰性气体气瓶 43与惰性气体管路和阀门II41之间，用于控制惰性气体的供给速率。

[0049] 活性物质供给装置5包括依次连接的液体储罐51、液体管路和阀门 III52、供液泵53，所述供液泵53连通炉体1的反应腔体；所述供液泵53 为可调节液体供给速率的蠕动泵或计量泵，以控制向炉体内部供给活性物质的速率。

[0050] 尾气收集装置6包括：尾气管路和阀门IV61、防倒吸残余液体收集罐 62、冷却液保温套63、冷却液管道和低温冷却液循环泵65；所述尾气管路和阀门IV61一端连通炉体1反应腔体，一端连接防倒吸残余液体收集罐62，用于将炉体1反应腔体中排出的尾气输送至防倒吸残余液体收集罐 62；所述冷却液保温套63设置在防倒吸残余液体收集罐62外围，用于将尾气中未完全反应的活性物质和反应副产物冷凝为液体，从而储存于防倒吸残余液体收集罐62中；所述低温冷却液循环泵65通过冷却液管道64 与冷却液保温套63内部连通，使冷却液在冷却液管道64与冷却液保温套 63之间循环流动，对尾气进行冷却；防倒吸残余液体收集罐62上设置有尾气口，以排出经冷凝处理后的惰性气体。

[0051] 更优选的，所述炉体1，和风扇装置2、抽真空装置3、供气装置4、活性物质供给装置5和尾气收集装置6与炉体1的连接管路和连接管路上的阀门，风扇装置的桨叶26，其材质均为304或316不锈钢；所述炉体1 还包括纤维支架，以放置待处理的聚碳硅烷纤维。

[0052] 使用上述设备，以环己烯为活性物质，低氧含量聚碳硅烷不熔化纤维的操作方法如下：

[0053] (1)将PCS纤维挂于不锈钢支架上，放入不熔化炉中，关闭炉门，旋紧螺栓，检查所有管路上的阀门关闭，保证炉腔密闭；

[0054] (2)开启真空泵，打开真空管路阀门，对炉腔内抽真空；

[0055] (3)真空度达到100Pa以下，关闭真空管路阀门、真空泵；

[0056] (4)开启炉体加热，同时分别开启风扇冷却套管和炉门上冷却水；

[0057] (5)接通风扇电机，电机通过传动轮和皮带驱动磁力耦合传动器，带动桨叶转动，调整适当转速；

[0058] (6)向活性物质供给装置的储液罐中倒入一定量的活性物质，打开供液管路上的阀门，打开供液泵，向炉腔中供给活性物质，直至达到所需浓度，关闭供液泵。

[0059] 由于此时炉腔温度大于本实用新型所适用活性物质的沸点，所采用的液态活性物质加入到炉腔后迅速变为气态，并在风扇的作用下均匀充满整个炉腔。

[0060] (7)打开惰性气体供气管路上的阀门，向炉腔内充惰性气体，直至真空‑压力表显示炉腔内压力为≥10kPa的微正压，打开尾气管路上的阀门，使气体由炉腔内向外排放。通过气体流量计，可调节惰性气体供气速率。

[0061] 通入惰性气体的作用是(1)促进活性物质在炉腔内的均匀分布；(2) 带走气相交联反应过程中放出的热量，促进炉腔内温度均匀性，避免热量积聚导致纤维局部熔并；(3)带走气相交联反应的副产物。

[0062] (8)再次打开活性物质供给装置中的供液泵，调节液体流量，以保证新鲜活性物质向炉腔内的定量供给和炉腔内活性物质浓度稳定。

[0063] (9)打开低温冷却液循环泵，‑10℃～‑70℃的冷却液通过冷却液管道进入保温套中。高温尾气在通过防倒吸残余液体收集罐时，尾气中包含的未反应活性物质和副产物被快速冷却到沸点以下，从而变为液态储存在罐中，避免了排放到空气中形成大气污染，且可回收利用。

[0064] (10)待尾气平稳排出后，以一定的升温速率，使反应腔体内继续升温至300℃～450℃，并保温1h～4h，完成不熔化处理。

[0065] (11)开始降温时，关闭供液泵和液体管路上的阀门。降温过程中，保持惰性气氛的供给，将炉内残余活性物质和副产物排出，收集到残余液体收集瓶中。

[0066] (12)待到炉内温度降至室温，依次关闭尾气管路阀门、惰性气体管路阀门、风扇冷却套管和炉门上冷却水、风扇电动机、冷却液循化泵。开启炉门，取出纤维，完成PCS纤维的化学气相不熔化处理。

[0067] 所得PCS不熔化纤维丝束柔顺，无局部熔并现象，如图3(a)所示，氧含量为0.92wt％。

[0068] 本实用新型针对采用化学气相交联方法进行PCS纤维批量不熔化处理中的问题，根据化学气相交联反应过程特点，设计研发了上述工业化生产设备。设备上的各装置的特点和作用是：(1)风扇装置促进了炉腔内活性物质浓度和温度场的均匀，并且电动机驱动磁力耦合传动器，带动桨叶转动的方式，保证了风扇装置与炉体连接时良好的气密性；(2)活性物质供给装置可以定量向炉腔内补充新鲜的液态活性物质，保证了炉腔内活性物质浓度的稳定，促进化学气相交联反应的充分进行；(3)供气装置对炉内定量供应惰性气体，促进了活性物质浓度和温度场的均匀，并且及时带走反应放出的热量，避免热量积聚导致纤维熔并，反应副产物也随气流及时排出炉腔；(4)高温尾气中包含的未完全反应的活性物质和副产物，在尾气收集装置中被冷却为液体储存，避免了向大气排放产生污染，且可回收利用。最终，获得了低氧含量、无局部熔并的聚碳硅烷不熔化纤维，解决了化学气相不熔化方法在工业化生产中应用的阻碍。相对于电子束辐照不熔化方法，化学气相不熔化方法的成本低，单批生产效率高，可极大地降低高性能SiC纤维的生产成本。

[0069] 对比实施例1

[0070] 利用现有实验室设备，现有实验室设备的结构如图1所示(供气装置 4、活性物质供给装置5与反应室依次连接，活动物质通过惰性气体吹送进入反应室中，反应室内无风扇装置)，同样以环己烯为活性物质，对PCS 纤维进行不熔化处理，具体方法和过程：

[0071] (1)将PCS纤维挂于不锈钢支架上，放入不熔化炉中，关闭炉门，旋紧螺栓，检查所有管路上的阀门关闭，保证炉腔密闭；

[0072] (2)开启真空泵，打开真空管路阀门，对炉腔内抽真空；

[0073] (3)真空度达到100Pa以下，关闭真空管路阀门、真空泵；

[0074] (4)向活性物质储液罐中注入环己烯；

[0075] (5)打开惰性气体供气管路上的阀门，通过气体流量计调节惰性气体供气速率。惰性气体经过活性物质储液罐时，不定量的活性物质经鼓泡与惰性气体一起进入炉腔，直至真空‑压力表显示炉腔内压力为≥10kPa 的微正压，打开尾气管路上的阀门，使气体由炉腔内向外排放。

[0076] (6)待尾气平稳排出后，以一定升温速率，使反应腔体内升温至300 ℃～450℃，并保温1h～4h，完成不熔化处理。

[0077] (7)降温过程中，保持惰性气体供给。

[0078] (8)待到炉内温度降至室温，依次关闭尾气管路阀门、惰性气体管路阀门、开启炉门，取出纤维。

[0079] 所得纤维中氧含量为1.25wt％，而且纤维丝束僵硬，有局部熔并现象，如图3(b)所示，难以进一步通过裂解制备高性能SiC纤维。

[0080] 采用现有装置时，由于无法控制活性物质在炉腔中的浓度、无法及时排出反应放出的热量，没能达到PCS纤维不熔化处理的目的。实施例一和对比例一相比较，表明本实用新型通过有效控制炉腔内活性物质浓度和温度均匀性，保证了PCS纤维化学气相交联的成功进行。

[0081] 以上已经描述了本实用新型的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。