技术领域 本发明涉及一种n型单晶硅片的表面处理方法,用于全硅光电子器件、传感器、生物医 学和功能材料等领域。 背景技术 1956年,美国贝尔实验室的A.Uhlirs等(Bell Syst.Tech.J..1956,35,333)对单晶硅片在 氢氟酸溶液中进行电化学抛光时发现,在单晶硅片的表面生成了一种有光泽的黑色、棕色或 暗红色的薄膜,这层薄膜就是新的硅基材料——多孔硅,由于是在单晶硅片表面生成了一层 多孔硅,故称这种硅片为多孔单晶硅片。在当时他们认为这种多孔硅薄膜是一种硅的不完全 氧化物,因此没有给予足够的重视。1990年英国科学家L.T.Canham (Appl.Phys.Lett.,1990.57:1046)首次发现多孔硅室温发射有效可见光后引起了物理学家和 材料学家的广泛兴趣,这不单是因为它打破了硅作为间隙能带材料难于实现高效率发光的禁 锢,更在于若能实现有效的硅可见光光学器件并将它和成熟的硅大规模、超大规模集成工艺 结合,就可实现完全的单一的光电集成,鉴于硅基发光材料在光电子领域的巨大潜在应用前 景,有关多孔单晶硅的制备光致、电致发光特征以及发光器件等方面的研究迅速成为当今国 际凝聚态物理和材料研究领域中的热点。 虽然多孔硅的研究和应用领域不断有新的进展,但多孔硅光致发光过程出现的发光效率 相对较低和发光强度随时间衰减并伴随发光峰位移动等仍然是多孔硅商业应用面临的主要 问题。其产生的原因主要因为通过电化学阳极氧化法形成的多孔单晶硅片表面存在大量的 Si-Hx键表面态,在大气或加热的条件下H会从多孔单晶硅片的表面热脱附出来,从而增加 多孔单晶硅片表面悬挂键的密度,而氧化的同时又会引起缺陷以致形成非辐射发光中心,导 致多孔硅发光强度降低和发光峰位的蓝移(Appl.Phys.Lett..1992.60.639, Appl.Phys.Lett..19942.64.1983,Appl.Phys.Lett..1995.66.639)。因此,解决多孔硅发光的不稳 定性已经成为多孔硅实用化的关键性问题。 n型多孔单晶硅片制备的现有技术主要以电化学阳极氧化为主,n型单晶硅片主要采用 晶面方向(100),电阻率1.5-15Ω·cm的单面抛光材料。n型多孔单晶硅片的制备主要包 括n型单晶硅片的前处理、阳极氧化两个步骤。前处理是将n型单晶硅片先后置于无水乙醇、 丙酮、1%~20%的氢氟酸、碱洗液、酸洗液,目的是除去n型单晶硅片表面的灰尘、油渍、 二氧化硅以及其他杂质,其中碱洗液的组成为氨水、过氧化氢、蒸馏水,体积比为 1∶1∶3~1∶1∶10、酸洗液的组成为盐酸、过氧化氢、蒸馏水,体积比为1∶1∶3~1∶1∶10(Biosensors &Bioelectronics Vol.13.No.3-4,1998,439-449),然后将n型单晶硅片置于盛有电解液的电解槽 内通过电化学阳极氧化一步制得n型多孔单晶硅片(Appl.Phys.Lett.,1990.57:1046),电化学 阳极氧化的电解液为40%(Wt)氢氟酸、无水乙醇、蒸馏水的混合液,三者的体积比例在 1∶1∶1~3∶1∶1之间(Thin Solid Films 313-314(1998)825-830),电流密度选择5~50mA/cm2, 电解时间小于40min,温度为室温,在电化学阳极氧化的过程中需同时采用200~300W的 碘钨灯对单晶硅片抛光面照射(Sensors and Actuators A 95(2002)202-207;Applied Surface Science 216(2003)334-339)。 电化学阳极氧化形成的n型多孔单晶硅片表面含大量Si-Hx(x=1,2,3)键,这些硅-氢键有 极强的化学反应活性,能够通过Si-C、Si-O、Si-Fe等化学键将不同性质的分子连接到多孔 单晶硅片表面,实现n型多孔单晶硅片的发光稳定化。STEWART M.P等(Phys State Sol,2000,A182(109):109-115.)提出的基于Lewis酸、电化学、白光、热等引发的n型多孔单 晶硅片与烯烃、炔烃之间的氢化硅烷化反应;SAILOR M.J等(Adv Mater,1997,9(7):783-793) 开展的通过有机卤化物电化学还原、烷基锂和芳基锂试剂引发光、电化学酯化等途径实现的 烷基化反应等。对于STEWARTM.P等提出的基于白光引发的氢化硅烷化反应而言,具有显 著优点,因为该方法不涉及易燃易爆的引发剂,不需要苛刻的反应条件,但由于该过程对于 手套箱内的环境要求较为严格,无疑增加了实验控制的难度。对于SAILOR M.J等提出的烷 基化反应,由于实验过程中使用了易燃易爆且有剧毒的引发剂,使得实验条件苛刻,难于控 制,而且不能用于大规模的生产。 中国科学技术大学李新建等在CN1241611A提出一种发光的铁钝化n型多孔单晶硅片 的水热制备方法,该法将n型单晶硅片置于含有一定浓度的硝酸铁(Fe(NO3)3)和氢氟酸(HF) 的水热介质中,在100~240℃保持25min~15hr,一步获得具有较高发光强度的n型多孔单 晶硅片。具体处理工艺包括(1)n型单晶硅片的前处理,先后将n型单晶硅片置于丙酮或 者乙醇中浸泡10~15分钟,除去表面的杂质,然后用蒸馏水反复冲洗几次;(2)将清洗后 的硅片用聚四氟乙烯制成的样品架固定在水热反应釜中;(3)注入配制好的水热腐蚀液,封 好反应室内盖,然后置于不锈钢内罩中,拧紧外盖;(4)将水热釜放入能够自动控温的烘箱 中,先加热到设定的温度,然后保持特定的时间,并记录下该时间,此时间为水热腐蚀的时 间;(5)将水热釜从烘箱中取出,自然冷却到室温;(6)从水热釜中取出样品,用蒸馏水浸 泡、洗净,然后在室温空气中自然凉干。 该工艺还存在以下不足:(1)实验中使用了高温高压水热反应釜,对于釜内温度、压强、 填充度的控制严格,可控制范围窄,不容易操作,其中包括加热、恒温、冷却等步骤,达到 反应条件所需的时间长(一般在1~2hr);(2)n型单晶硅片的化学浸蚀溶液中含有硝酸铁 (Fe(NO3)3),在腐蚀过程中在n型多孔单晶硅的表面钝化Si-H键形成Si-Fe键,这样在n 型多孔单晶硅片中引入了Fe杂质,与半导体工业中严格限制金属杂质的要求不相符合。 发明内容 本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种n型单晶硅片的表面处理方法, 该方法不仅能增强其发光强度,而且发光强度稳定。 为了实现上述发明目的,本发明的技术方案是: 1.对n型单晶硅片进行前处理,除去其表面的灰尘、油渍、二氧化硅及其他杂质; 2.用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,且同时用200-300W的碘钨灯照射n型单 晶硅片的抛光面,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇中清洗,取出在室温下干燥; 3.对n型多孔单晶硅片进行后处理; (31)按以下组分和重量百分比配制后处理溶液 有机强酸: 20-70%, 醇: 30-80%, 其中: 有机强酸为盐酸、硝酸、硫酸和磷酸中任意一种酸,盐酸、硫酸、硝酸和磷酸的浓度 为3-6%; 或上述4种酸中任意两种酸的混合,其混合重量百分比分别是10-35%,10-35%; 或上述4种酸中任意三种酸的混合,其混合重量百分比分别是7-25%,7-25%, 6-20%; 或上述4种酸的混合,其混合重量百分比分别是5-15%,5-20%,5-15%,5-20%; 醇为乙醇、乙二醇、丙三醇和正丁醇中任意一种醇; 或上述4种醇中任意两种醇的混合,其混合重量百分比分别是15-40%,15-40%; 或上述4种醇中任意三种醇的混合,其混合重量百分比分别是10-25%,10-25%, 10-30%; 或上述4种醇的混合,其混合重量百分比分别是8-20%,7-20%,8-20%,7-20%; (32)将配制的后处理溶液置于容器内,把n型多孔单晶硅片放入后处理溶液中,在紫 外光的照射下静置30-60分钟,紫外灯工作电压为200-250v,紫外灯的功率为250-400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5-20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10-20分钟取出,室温下干燥。 与现有技术相比,本发明具有以下明显效果: 本发明大大地增强了n型多孔单晶硅片的发光强度,且发光强度稳定,方法简单。 图4、5为n型多孔单晶硅片经本发明方法处理前后光致发光光谱图。其中:a为制备 的n型多孔单晶硅片用光谱仪测试得到的光谱曲线,b为n型多孔单晶硅片经后处理用光谱 仪测试得到的光谱曲线,从谱图中直观地看出经后处理的n型多孔单晶硅片发光强度一般为 制备的n型多孔单晶硅片的2~3倍,在空气中搁置3个月后发光强度不衰减,峰位不蓝移。 本发明所用设备简单、容易操作。 附图说明 图1为本发明工艺流程图;图2为本发明所用装置示意图;图3、图4为n型多孔单晶 硅片经后处理前后用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试得到的发光光谱图。 在图2中,1为n型多孔单晶硅片、2为后处理溶液、3为容器、4为紫外灯。 在图3中,a为制备的n型多孔单晶硅片的发光光谱曲线,b为用硝酸/正丁醇混合溶液 进行后处理的n型多孔单晶硅片的发光光谱曲线。 在图4中,a为制备的n型多孔单晶硅片的发光光谱曲线,b为盐酸/硝酸/乙醇混合溶 液进行后处理的n型多孔单晶硅片的发光光谱曲线。 具体实施方式 实施例1 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 1.5Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度20mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为3%: 盐酸:51% 乙醇:49% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光采用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长为390nm,发射波长位于 610nm。发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2倍,空气中储存3个月后其发光强度没有 衰减,峰位没有蓝移。 实施例2 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率2 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度30mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为4%: 盐酸:44% 乙二醇:56% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为300W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离10cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中 浸泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长为390nm,发射波长位于 600nm。发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2倍,空气中储存3个月后其发光强度没有 衰减,峰位没有明显蓝移。 实施例3 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 2.5Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度35mA/cm2,电解15min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为5%: 盐酸:42% 丙三醇:58% (32)在紫外光的照射下静置50分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为350W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离15cm,; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中 浸泡20分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长为390nm,发射波长位于 610nm。发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2倍,空气中储存3个月后其发光强度没 有衰减,峰位没有明显蓝移。 实施例4 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率3 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度40mA/cm2,电解20min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为6%: 盐酸:56% 正丁醇:44% (32)在紫外光的照射下静置60分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为608nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位没 有明显蓝移。 实施例5 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 3.5Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度40mA/cm2,电解20min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硝酸浓度为3%: 硝酸:56% 乙醇:44% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为610nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位没 有明显蓝移。 实施例6 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率4 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度45mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硝酸浓度为4%: 硝酸:49% 乙二醇:51% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为300W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离10cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位没 有明显蓝移。 实施例7 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率7 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度50mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硝酸浓度为5%: 硝酸:47% 丙三醇:53% (32)在紫外光的照射下静置50分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为350W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离15cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡20分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为610nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.25倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰 位没有明显蓝移。 实施例8 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率8 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度45mA/cm2,电解25min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硝酸浓度为6%: 硝酸:61% 正丁醇:39% (32)在紫外光的照射下静置60分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为608nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.25倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰 位没有明显蓝移。 实施例9 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率9 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度40mA/cm2,电解30min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硫酸浓度为3%: 硫酸:55% 乙醇:45% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.25倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰 位没有明显蓝移。 实施例10 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 10Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度45mA/cm2,电解30min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硫酸浓度为4%: 硫酸:48% 乙二醇:52% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为300W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离10cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为595nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例11 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 15Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度50mA/cm2,电解40min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硫酸浓度为5%: 硫酸:46% 丙三醇:54% (32)在紫外光的照射下静置50分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为350W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离15cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例12 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率5 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度20mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硫酸浓度为6%: 硫酸:60% 正丁醇:40% (32)在紫外光的照射下静置60分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡20分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为610nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例13 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 10Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度30mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用磷酸浓度为3%: 磷酸:58% 乙醇:42% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中 浸泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为598nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例14 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 10Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度35mA/cm2,电解15min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用磷酸浓度为4%: 磷酸:50% 乙二醇:50% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为300W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离10cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例15 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率3 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度15mA/cm2,电解15min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用磷酸浓度为5%: 磷酸:49% 丙三醇:51% (32)在紫外光的照射下静置50分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为350W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离15cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡20分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为595nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例16 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率5 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度18mA/cm2,电解20min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用磷酸浓度为6%: 磷酸:62% 正丁醇:38% (32)在紫外光的照射下静置60分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例17 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率5 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度18mA/cm2,电解20min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸、硝酸浓度都为 5%: 盐酸:20% 硝酸:30% 乙醇:50% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为605nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例18 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 10Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度30mA/cm2,电解20min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为3%,硝酸 浓度为5%: 盐酸:30% 硝酸:30% 正丁醇:40% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为300W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离15cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例19 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 15Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度50mA/cm2,电解30min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中磷酸浓度为4%,硝酸浓度 为6%: 磷酸:20% 硝酸:15% 乙二醇:65% (32)在紫外光的照射下静置50分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为350W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离15cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为605nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例20 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率5 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度20mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用磷酸浓度为3%,硝酸 浓度为4%: 磷酸:25% 硝酸:20% 丙三醇:55% (32)在紫外光的照射下静置60分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位没 有明显蓝移。 实施例21 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 10Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度25mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为3%,硝酸 浓度为4%,硫酸浓度为5%: 盐酸:20% 硝酸:15% 硫酸:15% 乙醇:50% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为605nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例22 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 10Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度20mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为4%,硝酸 浓度为5%,硫酸浓度为6%: 盐酸:20% 硝酸:20% 磷酸:20% 正丁醇:40% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为300W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离10cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例23 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 15Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度35mA/cm2,电解30min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸、硝酸、硫酸、磷 酸浓度都为5%: 盐酸:10% 硝酸:10% 硫酸:10% 磷酸:10% 乙醇:60% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡20分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为605nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位没 有明显蓝移。 实施例24 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 15Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度35mA/cm2,电解30min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度3%,硝酸浓 度5%、硫酸4%,磷酸6%: 盐酸:20% 硝酸:20% 硫酸:10% 磷酸:10% 正丁醇:40% (32)在紫外光的照射下静置60分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位没 有明显蓝移。 实施例25 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 15Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度40mA/cm2,电解35min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度3%: 盐酸:30% 乙醇:30% 乙二醇:40% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例26 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率8 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度20mA/cm2,电解18min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度3%,硝酸浓 度5%: 盐酸:20% 硝酸:20% 乙醇:20% 乙二醇:40% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例27 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 10Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度25mA/cm2,电解20min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硫酸浓度4%,硝酸浓 度5%: 硫酸:10% 硝酸:30% 乙醇:20% 丙三醇:40% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为300W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离10cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位没 有明显蓝移。 实施例28 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 15Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度30mA/cm2,电解40min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用硫酸浓度4%,硝酸浓 度5%: 硫酸:20% 硝酸:20% 乙醇:20% 乙二醇:20% 丙三醇:20% (32)在紫外光的照射下静置50分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为350W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离15cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例29 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率5 Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度20mA/cm2,电解15min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度3%,硫酸浓 度5%,硝酸浓度6%: 盐酸:10% 硫酸:15% 硝酸:10% 乙醇:20% 乙二醇:20% 丙三醇:25% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为250W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离5cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡20分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为600nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.25倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰 位没有明显蓝移。 实施例30 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 10Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度25mA/cm2,电解20min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为3%,硫酸 浓度5%,硝酸浓度6%,磷酸浓度4%: 盐酸:10% 硫酸:15% 硝酸:5% 磷酸:10% 乙醇:20% 乙二醇:20% 丙三醇:20% (32)在紫外光的照射下静置40分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为300W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离15cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡10分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为610nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的2.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。 实施例31 (1)对n型单晶硅片进行前处理 制备n型多孔单晶硅片的材料为单面抛光的n型单晶硅片,晶面方向(100),电阻率 15Ω·cm。前处理溶液包括:无水乙醇、丙酮、5%氢氟酸溶液、碱洗液为氨水、过氧化氢、 蒸馏水的混合溶液,三者的体积比为1∶1∶5;酸洗液为盐酸、过氧化氢、蒸馏水的混合溶液, 三者的体积比为1∶1∶5。上述各个步骤处理时间控制在5分钟,其中碱洗、酸洗在80℃条件 下进行,其余为常温。 (2)用电化学阳极氧化法制备n型多孔单晶硅片,然后将n型多孔单晶硅片置于乙醇 中清洗,取出在室温下干燥 在前处理后的n型单晶硅片背面垫一层铝箔,将铁电极放在铝箔上面,再将n型单晶硅 片置于阳极氧化槽的底部,然后将配制好的电解液注入到氧化槽内,以铁电极作为阳极,铂 电极作为阴极进行电化学阳极氧化;电流密度40mA/cm2,电解30min,同时采用功率为300W 的碘钨灯照射n型单晶硅片的抛光面。 (3)对n型多孔单晶硅片进行后处理: (31)按以下具体组分和重量百分比配制后处理溶液,其中所用盐酸浓度为3%,硫酸 浓度5%,硝酸浓度6%,磷酸浓度4%: 盐酸:10% 硫酸:15% 硝酸:5% 磷酸:10% 乙醇:15% 乙二醇:10% 丙三醇:20% 正丁醇15% (32)在紫外光的照射下静置30分钟,紫外灯工作电压为220v,紫外灯的功率为400W, 紫外灯的灯泡与n型多孔单晶硅片上表面之间距离20cm; (33)将用紫外灯照射后的n型多孔单晶硅片取出,用蒸馏水清净,然后放入乙醇中浸 泡15分钟取出,室温下干燥。 光致发光使用岛津PF-5301PC型荧光光谱仪测试,激发波长390nm,发射波长为595nm。 发光强度为制备的n型多孔单晶硅片的3.5倍,空气中放置3个月后,强度没有衰减,峰位 没有明显蓝移。