技术领域
[0001] 本发明涉及总有机碳含量测定技术领域，具体涉及一种岩石中总有机碳含量测定方法。
相关背景技术
[0002] 岩石中的总有机碳含量（TOC）是指单位质量岩石中有机碳的质量，通常以质量分数（%）表示。这一指标在地质学和油气勘探中具有重要意义，常用于评价烃源岩的有机质丰度、成熟度以及生烃潜力。
[0003] 现有的岩石中的总有机碳含量测定方法是用稀盐酸除去样品中的无机碳后，在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，经红外检测器并给出总有机碳的含量。
[0004] 然而，通过稀盐酸并不能除去岩石样品中全部的无机碳，例如，对于含煤地层来说，岩石样品中可能含有石墨、非定型碳等单质碳，而单质碳在常温下性质稳定，不与稀盐酸反应，因此，通过稀盐酸并不能除去岩石样品中全部的无机碳，这就导致测得的总有机碳的含量偏高。
具体实施方式
[0025] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0026] 为了解决总有机碳含量测定方法未考虑除去岩石样品中可能含有的石墨、非定型碳等单质碳，导致测得的总有机碳的含量偏高的技术问题，本发明提供了一种岩石中总有机碳含量测定方法，能够实现提高总有机碳含量测定的准确度。
[0027] 请参阅图1，图1为本发明一实施例中岩石中总有机碳含量测定方法的流程示意图，岩石中总有机碳含量测定方法包括如下步骤：S1、将岩石样品磨碎，称取预设质量的岩石碎样；
S2、将称取的岩石碎样放入容器中，再向容器内加入过量的盐酸溶液，反应去除岩石碎样中的无机碳；
S3、将盐酸处理后的岩石碎样通过蒸馏水清洗至中性；
S4、将清洗后的岩石碎样在显微镜下进行挑样，去除岩石碎样中的单质碳；由于岩石中的单质碳主要为石墨和非定型碳，二者均为黑色，而岩石粉末通常为浅色，因此在显微镜下可以轻易识别单质碳并将其去除；
S5、将去除单质碳后的岩石碎样在高温氧气流中燃烧，并通过红外检测器检测生
成的二氧化碳的含量，得到岩石样品的总有机碳含量。
[0028] 本发明提供的技术方案，通过稀盐酸除去样品中的无机碳后，再在显微镜下进行挑样，去除岩石碎样中的单质碳，然后将去除单质碳后的岩石碎样在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，经红外检测器得到总有机碳的含量，相较于现有的检测方法，可以除去岩石样品中可能含有的石墨、非定型碳等单质碳，从而提高总有机碳含量测定结果的准确度。
[0029] 在其中一个实施例中，请参阅图1，所述步骤S1中，将岩石样品磨碎至粒径小于0.2mm，磨碎好的样品质量不少于10g；所述步骤S1中，称取的岩石碎样的质量为0.01‑
1.00g，精确至0.0001g。
[0030] 在其中一个实施例中，请参阅图1，所述步骤S2中，将容器放入水浴锅内，水浴锅的温度控制在60‑80℃，溶样2h以上，至反应完全为止。
[0031] 在其中一个实施例中，请参阅图1和图2，所述步骤S3中，通过样品清洗装置100将盐酸处理后的岩石碎样清洗至中性，所述样品清洗装置100包括筒体110及筛网120，所述筒体110的上端开口设置，所述筒体110的下端开设有出水口111，所述筛网120可拆卸安装于所述筒体110的上端开口处。在使用时，将盐酸处理后的岩石碎样倒入筛网120，再向筛网内持续通入烧沸的蒸馏水至岩石碎样的酸碱度达到中性。
[0032] 在其中一个实施例中，请参阅图1和图3，所述步骤S4中，通过显微挑样装置200将清洗后的岩石碎样进行挑样，去除岩石碎样中的单质碳，所述显微挑样装置200包括底座210、置物板220、显微镜230、位置调节机构240及挑样机构250，所述显微镜230位于所述底座210的上方，所述置物板220用于放置于所述底座210上，其上用于放置岩石碎样，所述位置调节机构240与所述显微镜230连接，并用于调节所述显微镜230的物镜的位置，所述挑样机构250用于吸取单质碳颗粒。
[0033] 在其中一个实施例中，请参阅图3‑图6，所述位置调节机构240包括竖杆241、竖向滑套242、竖向螺钉243、横向滑套244、横杆245、横向螺钉246及支架247，所述竖杆241的下端固定于所述底座210，所述竖向滑套242滑动套设于所述竖杆241，并沿竖直方向延伸，所述竖向滑套242上开设有第一螺孔，所述竖向螺钉243螺纹连接于所述第一螺孔内，并用于与所述竖杆241抵接，所述横向滑套244固定于所述竖向滑套242，并沿水平方向延伸，所述横杆245滑动插设于所述横向滑套244内，所述横向滑套244上开设有第二螺孔，所述横向螺钉246螺纹连接于所述第二螺孔内，并用于与所述横杆245抵接，所述支架247固定于所述横杆245的一端，所述支架247与所述显微镜230固定连接，在使用时，旋松竖向螺钉243，即可转动竖向滑套242，从而使横杆245绕着竖杆241转动，从而使显微镜230绕着竖杆241转动，当旋松横向螺钉246时，即可抽拉横杆245，从而使显微镜230距离竖杆241的距离发生变化，从而可以使显微镜230可以到达置物板220的全部区域，置物板220上平铺有岩石碎样，通过移动显微镜230，使显微镜230的目镜依次到达置物板220的不同位置，从而依次观察置物板220的不同位置的岩石碎样是否为单质碳。
[0034] 在其中一个实施例中，请参阅图3‑图6，所述支架247上开设有倾斜设置的斜孔，所述挑样机构250包括透明管251、阻拦网252、吸泵（未示出）及连接软管（未示出），所述透明管251滑动插设于所述斜孔内，所述透明管251的下端用于吸取所述置物板220上的单质碳，所述阻拦网252固定于所述透明管251的下端，所述吸泵的进口经由所述连接软管与所述透明管251的上端连通，在使用时，将透明管251的下端对准单质碳，然后开启吸泵，吸泵将单质碳吸入透明管251，单质碳被阻拦网252阻挡，然后上提透明管251，然后在透明管251的下端放置接料盒，然后关闭吸泵，透明管251内的单质碳在重力作用下落到接料盒内，从而实现对单质碳的去除。
[0035] 在其中一个实施例中，请参阅图1和图7，所述步骤S4中，通过总有机碳含量检测装置300将去除单质碳后的岩石碎样在高温氧气流中燃烧，并通过红外检测器检测生成的二氧化碳的含量，得到岩石样品的总有机碳含量，所述总有机碳含量检测装置300包括燃烧器310、氧气通入机构320、缓存机构330及红外检测器340；
所述燃烧器310包括炉体311、燃烧台312及点火器313，所述炉体311内具有一密闭的燃烧腔，所述炉体311的一端开设有与所述燃烧腔连通的进气口，所述炉体311的另一端开设有与所述燃烧腔连通的出气口，所述燃烧台312设置于所述炉体311内，所述点火器313设置于所述炉体311内；
所述氧气通入机构320包括氧气罐321、出口阀322、气泵323及输出管324，所述出口阀322设置于所述氧气罐321的出口，所述气泵323的进口与所述出口阀322连通，所述气泵323的出口与所述输出管324的一端连通，所述输出管324的另一端与所述进气口连通，所述输出管324上设置有输出阀325；
所述缓存机构330包括缓存罐331及真空泵332，所述缓存罐331的一端开设有气体
进口，所述缓存罐331的另一端开设有气体出口，所述气体进口与所述出气口经由导管333连通，所述导管333上设置有导气阀334，所述真空泵332的进口经由一抽气管335与所述气体出口连通，所述抽气管335上设置有抽气阀336；
所述红外检测器340设置于所述缓存罐331内。
[0036] 总有机碳含量检测装置300的检测流程如下：（1）将去除单质碳后的岩石碎样与铁屑助溶剂、钨粒助溶剂混匀后，放置在燃烧台
312；
（2）抽真空，关闭出口阀322，开启输出阀325、导气阀334及抽气阀336，再开启真空泵332，真空泵对缓存罐331、氧气罐321及管路抽真空；
（3）通氧气，关闭抽气阀336及导气阀334，开启出口阀322，向燃烧腔内通入足量氧气；
（4）点火器313对燃烧台312上的样品进行点燃；并持续通入氧气，然后开启出口阀
322，使产生的气体导入缓存罐331内；
（5）充分燃烧后，关闭输出阀325，停止燃烧，待系统稳定后，通过红外检测器340检测缓存罐331内的二氧化碳浓度，缓存罐331内的二氧化碳浓度与炉体311内的二氧化碳浓度相等，根据二氧化碳浓度乘以缓存罐331、炉体311以及附属管道的总体积，可以得到燃烧产生的二氧化碳总量，进而得到岩石碎样中的有机碳的总量，再除以岩石碎样的质量，即可以得到岩石碎样中的总有机碳含量。
[0037] 在其中一个实施例中，请参阅图1和图7，所述输出管324上还设置有单向阀326，从而可以避免气体反向流动。
[0038] 在其中一个实施例中，请参阅图1和图7，所述缓存罐331上设置有压力检测件3311，从而便于控制反应压力。
[0039] 本发明提供的技术方案，通过稀盐酸除去样品中的无机碳后，再在显微镜下进行挑样，去除岩石碎样中的单质碳，然后将去除单质碳后的岩石碎样在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，经红外检测器得到总有机碳的含量，相较于现有的检测方法，可以除去岩石样品中可能含有的石墨、非定型碳等单质碳，从而提高总有机碳含量测定结果的准确度。
[0040] 以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
