技术领域
[0001] 本发明涉及超薄电子玻璃技术领域,具体涉及一种低膨胀高硬度超薄电子玻璃的制备方法。
相关背景技术
[0002] 随着新型显示技术的快速发展,低膨胀高硬度电子玻璃备受国内外学者青睐。低膨胀可以提升超薄电子玻璃产品稳定性与寿命,高硬度可以提升玻璃耐刮性,这也为提升电子玻璃产品更多应用场景提供了可能。低膨胀主要是可以通过提高玻璃中硼含量来实现,过高则易于导致熔化困难,因此需要寻找一个适配低膨胀超薄电子玻璃产品的硼含量平衡。高硬度玻璃则主要是靠玻璃网络结构调整与玻璃表面微晶化处理来实现。
[0003] 现有的高硬度超薄电子玻璃通常是先将玻璃置于高浓度的硝酸钾中进行离子交换,通过化学钢化提高玻璃强度与硬度。离子交换是指设计超薄电子玻璃中的钠离子与钾离子进行交换,由于钾离子半径比钠离子半径大,而且可以进行一对一的交换,离子交换后可以使超薄电子玻璃表层离子相互挤压,提高玻璃表面硬度与强度。然而,化学钢化工艺提高玻璃硬度的范围有限。通过玻璃表面热处理得到含有晶相的超薄电子玻璃可以较大幅度提升玻璃硬度与强度等。
[0004] 因此,如何进一步的提高超薄电子玻璃的低膨胀高硬度性能,已经成为了业内亟待解决的技术难题。
具体实施方式
[0014] 通过下面的实施例可以更详细的解释本发明,本发明并不局限于下面的实施例;本发明的目的在于提供一种低膨胀高硬度超薄电子玻璃及其制备方法,先制得高品质高硼含量配合料,之后调控氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化钠的含量,调控玻璃网络结构,成型退火后制备出电子玻璃,之后对基板玻璃进行表面热处理得到晶相层,并将其应用于电子设备的盖板保护层。
[0015] 本发明在具体实施时,一种低膨胀高硬度超薄电子玻璃的制备方法,所述方法具体包括如下步骤:第一步、将适量的原材料混合后投入熔炼炉中,熔炼炉的温度控制在1620~1700℃熔化得到均匀稳定玻璃液;
实施时,所述原材料按质量百分比包括如下组分:
Na2O 8.12~18.25%;CaO 5.12~9.46%;
SiO2 61.23~72.81%;Al2O3 12.15~25.69%;
MgO 1.95~5.02%;K2O 0~1.35%;
TiO2 0~5.14%;ZrO2 0~1.86%;
B2O3 0~13.87%;
本发明通过以上成分含量的设置,使制得的玻璃具有较低膨胀系数、较高硬度,表面经研磨抛光后进行热处理,可以防止裂纹的延伸,增大玻璃的硬度、透明度、抗弯强度。
[0016] 进一步,所述的熔炼炉在熔化原材料时,以第一升温速率升温至第一设定温度后保温第一设定时间,随后以第二升温速率升温至第二设定温度后保温第二设定时间,再以第三升温速率升温至第三设定温度后保温第三设定时间,在具体实践中,所述第一升温速率为12~15℃/min,第一设定温度为1620~1700℃,第一设定时间为200~300min,所述第二升温速率为12~25℃/min,第二设定温度为1050~1100℃,第二设定时间为120~250min,所述第三升温速率为5~20℃/min,第三设定温度为700~750℃,第三设定时间为
100~500 min。
[0017] 第二步,将第一步获得的玻璃液浮法成型,设置拉边机进行拉薄,获得厚度为0.1~1.1mm的基体玻璃片;第三步、将第二步获得的基体玻璃片在退火炉中进行退火处理,退火温度为700~
750℃,退火时间为0.5~1h,随炉冷却降至室温;
第四步、将第三步获得的基体玻璃片进行切割获得所需尺寸的玻璃薄片,依次使用酒精及纯水对玻璃薄片进行超声波清洗,在105℃的烘箱中烘干,随后将烘干后的玻璃薄片利用真空吸附在研磨机上研磨,用螺旋测微仪测研磨后玻璃薄片的厚度,使其平均厚度达到0.13mm,再次进行清洗烘干后,将玻璃薄片利用真空吸附在抛光机上抛光,然后使用螺旋测微仪测抛光后玻璃薄片的厚度,使玻璃薄片平均厚度达到0.12mm,再次将玻璃薄片清洗烘干后得到透明的基体玻璃片;
第五步、将第四步获得的基体玻璃片进行软化,再次将软化后的基体玻璃片放入退火炉中,退火温度为750~800℃,退火时间为0.5~1h,随炉冷却降至室温后获得所需的合格电子玻璃。
[0018] 本发明在具体实施时,基板玻璃热膨胀系数为3.23*10‑6/K,室温下三点抗弯强度2
可以达到120MPa、可见光范围透过率大于91%、电子玻璃维氏硬度值为560~660kgf/mm,具体如图1所示。
[0019] 本发明制得的玻璃具有较高的抗弯强度、透明度、硬度,表面经研磨抛光后进行热处理,可以防止裂纹的延伸,增大玻璃的抗弯强度、透明度、硬度。
[0020] 本发明选取的玻璃组合物在室温下的三点抗弯强度可以达到120MPa、可见光范围3
透过率大于91%、尺寸可以做到2210*1240、密度小于2.55g/cm,具体如图1所示。
[0021] 本发明在实施时,先制得高品质配合料,之后调控氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化钠的含量,调控玻璃网络结构,成型退火后制备出高透过率基体玻璃,并应用于电子设备的显示层。
[0022] 本发明在具体实践中,最优的制备方法如下:第一步、按质量百分比计算所需原料的重量,并准确称取,然后将称取的原料以10℃/min速率升至1620~1700℃,保温100min;
第二步、将玻璃液降温至1100℃,倒入锡液表面,拉薄成型;
第三步、将第二步获得的玻璃片放入已升至700~750℃的退火炉中,随炉冷却降至室温;
第四步、将第三步获得的玻璃片切割后得到0.2mm厚的薄玻璃片,依次使用酒精及纯水对0.2mm的玻璃薄片进行超声波清洗,在105℃的烘箱中烘干,随后将其利用真空吸附在研磨机上研磨,用螺旋测微仪测其厚度,使其平均厚度为0.13mm,清洗烘干后,利用真空吸附在抛光机上抛光,使用螺旋测微仪测其厚度,使其平均厚度为0.12mm,清洗烘干后得到透明的基体玻璃片;
第五步、根据低膨胀高硬度电子玻璃的膨胀软化点及玻璃化转变温度,设定合适的软化工艺,并将低膨胀高硬度电子玻璃片放入退火炉中,按照工艺进行热处理,得到低膨胀高硬度电子玻璃。
[0023] 利用本发明制备出的电子玻璃使用密度仪测得低膨胀高硬度电子玻璃密度为3
2.42g/cm 。用雾度仪测其可见光波长下的透过率,得到基体玻璃的可见光平均透过率为‑6
91%,基板玻璃热膨胀系数为3.23*10 /K,室温下三点抗弯强度可以达到120MPa、电子玻璃
2
维氏硬度值为560~660kgf/mm。
[0024] 本发明未详述部分为现有技术。
[0025] 为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例,当前认为是适宜的,但是,应了解的是,本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。