本发明公开了一种AgI/Cs3Bi2X9复合光催化剂的制备方法,将CsBr、BiBr3和AgI三种卤盐溶于DMSO溶剂中,搅拌至完全溶解后,滴加到异丙醇中,边加边搅拌,得到沉淀,沉淀用异丙醇离心洗涤后,干燥得到AgI/Cs3Bi2X9复合光催化剂。还公开了相应的AgI/Cs3Bi2X9复合光催化剂,并将其成功地应用于选择性光催化芳香烃氨氧化,实现了在温和条件下高选择性、高稳定性的光催化芳香烃氨氧化,并该复合催化剂可通过进一步放大实验得到克级高纯产物,展现出其在工业应用领域的潜质。