本发明公开了一种非均相芬顿催化材料及其制备方法与应用，属于非均相芬顿催化材料技术领域，通过制备B位为Fe3+的具有催化活性的钙钛矿，将钙钛矿有序的填充进单壁碳纳米管的管腔，得到稳定的碳纳米管复合钙钛矿粉末，具有高效稳定的催化活性，在碳纳米管复合钙钛矿粉末表面原位生成负载Fe3+的共价有机骨架，有助于提高碳纳米管复合钙钛矿粉末的分散性，将高效催化材料接枝在聚氨酯‑氟化丙烯酸互穿树脂上，得到非均相芬顿催化材料，在耦合臭氧微纳气泡治理黑臭水体应用中，作为微纳米气泡的成核点，促进气泡的形成和分散，提高传质效率；并且有效避免臭氧对非均相芬顿催化材料氧化和腐蚀作用，延长使用寿命。