具体技术细节
[0004] 本发明的目的在于，提供了一种高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，实现制备的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体具有高导热性、高绝缘性。
[0005] 本发明提供了一种高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006] 制备第一可溶性金属盐溶液，所述第一可溶性金属盐溶液包括第一金属盐；
[0007] 通过所述第一可溶性金属盐溶液制备晶体态泡沫料浆；
[0008] 将所述晶体态泡沫料浆进行喷雾干燥，得到介孔结构球形粉体A；
[0009] 将所述介孔结构球形粉体A进行第一次加热，得到氧化物球形陶瓷粉体B；所述第一次加热的最高温度为600‑1000℃；
[0010] 将氧化物球形陶瓷粉体B配制第一混合料浆，所述第一混合料浆包括第二助剂、第三助剂；
[0011] 将一混合料浆与第二可溶性金属盐混合得到第二混合料浆；
[0012] 将所述第二混合料浆进行造粒，得到球形陶瓷粉体C；
[0013] 将所述球形陶瓷粉体C在反应气气氛下进行第二次加热，得到高导热球形结构复相组分陶瓷粉体；所述反应气体包括氮气。
[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过第一可溶性金属盐溶液制备晶体态泡沫料浆，将所述晶体态泡沫料浆进行喷雾干燥，实现得到的介孔结构球形粉体A为球状结构，且内部为网状结构；此结构有利于排出介孔结构球形粉体A中的可挥发物，且不容易造成结构变形或损伤；
[0015] 将所述介孔结构球形粉体A在为600‑1000℃温度下进行加热，得到氧化物球形陶瓷粉体B即强度较高且具有一定的活性，氧化物球形陶瓷粉体B内部网状结构外部为均匀的球体，且介孔结构球形粉体A内的可挥发性物质已经排出完毕，在600‑1000℃温度下挥发性物质排出后氧化物球形陶瓷粉体B表面具有一定的孔隙，且避免了孔隙在高温条件下致密化的问题，从而避免后续的第二可溶性金属盐无法进入氧化物球形陶瓷粉体B内部的问题；
[0016] 通过所述第一混合料浆包括第二助剂、第三助剂，将一混合料浆与第二可溶性金属盐混合得到第二混合料浆；有利于实现第二助剂与金属盐结合后能够进入氧化物球形陶瓷粉体B；通过所述第三助剂有利于实现第三助剂进入氧化物球形陶瓷粉体B内部后对氧化物球形陶瓷粉体B内部的网络进行表面改性，改性后的网络结构有利于与结合第二助剂的金属盐结合，从而实现金属盐均匀填充在氧化物球形陶瓷粉体B内部，且结合强度高。
[0017] 通过将所述球形陶瓷粉体C在反应气气氛下进行第二次加热，得到高导热球形结构复相组分陶瓷粉体；所述反应气体包括氮气，实现将氧化物球形陶瓷粉体B内部结合的金属盐进行氮化反应，形成氮化物陶瓷，从而实现氧化物球形陶瓷粉体B内部与避免致密化，且整个第二次加热过程中，由于氧化物球形陶瓷粉体B表面具有较多的孔隙通道有利于排出挥发物，有利于挥发物排出过程中以及排出后反应气体与金属离子结合氮化，得到内部与表面致密的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体；
[0018] 通过将所述第二混合料浆进行造粒，得到球形陶瓷粉体C，有利于最终得到的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体为球状，进一步增强导热性能；
[0019] 最终实现高导热球形结构复相组分陶瓷粉体具有高导热性、高绝缘性。
[0020] 进一步的，所述第一可溶性金属盐溶液的制备过程为，将第一可溶性金属盐、水、表面活性剂、第一助剂按质量比(15‑20)：(75‑85)：(0.45‑1.25)：(0.0075‑0.0325)混合、搅拌，得到所述第一可溶性金属盐溶液。
[0021] 进一步的，所述第一金属盐包括氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、硝酸镁、氯化镁、氯化硅中的一种或多种；
[0022] 所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠以及十六烷基三甲基溴化铵和/或十八烷基三甲基溴化铵；所述第一助剂包括氧化钙、氧化镁。
[0023] 进一步的，制备晶体态泡沫料浆过程包括以下步骤：
[0024] 将第一可溶性金属盐溶液在60‑100℃的环境温度下搅拌，搅拌转速≥1400r/min。
[0025] 采用上一步的有益效果在于，实现对可溶性金属盐进行水解,让可溶性金属盐晶体长成致密的晶体态泡沫料浆。
[0026] 进一步的，所述介孔结构球形粉体A进行第一次加热过程为，升温到90‑100℃，升温速率为9‑10℃/min；从90‑100℃升温到280‑320℃，升温速率为6‑7℃/min；从280‑320℃升温到480‑520℃，升温速率为3‑4℃/min；从480‑520℃升温到600‑1000℃，升温速率为5‑6℃，在600‑1000℃下加热时间为5.5‑6.5h。
[0027] 采用上一步的有益效果在于，通过所述升温到90‑100℃，升温速率为9‑10℃/min，有利于小分子挥发物快速挥发，在介孔结构球形粉体A表面形成小孔隙通道，且不损坏介孔结构球形粉体A的结构；通过所述从90‑100℃升温到280‑320℃，升温速率为6‑7℃/min，实现大分子挥发物缓慢分解，剩余的小分子挥发物挥发完全；通过所述从280‑320℃升温到480‑520℃，升温速率为3‑4℃/min，实现分解后的大分子挥发物缓慢在前期小分子挥发形成小孔径通道基础上缓慢挥发，避免介孔结构球形粉体A结构造成损伤；通过从480‑520℃升温到600‑1000℃，升温速率为5‑6℃，在600‑1000℃下加热时间为5.5‑6.5h，实现所述介孔结构球形粉体A强度增加，同时保留一定的活性且表面的孔隙未被致密化。
[0028] 进一步的，所述第一混合料浆的配制过程为将氧化物球形陶瓷粉体B与水混合，然后加入第二助剂、第三助剂，在室温负压状态下搅拌，搅拌转速≤400r/min，负压范围为‑0.08至‑0.12MPa。
[0029] 进一步的，所述氧化物球形陶瓷粉体B、水、第二助剂、第三助剂的质量比为(12‑18)：(76‑80)：(0.55‑0.75)：(0.0155‑0.0175)；
[0030] 所述第二助剂包括乙二胺、环己烷、环氧丙烷、N,N二甲基酰胺中的一种或两种；
[0031] 所述第三助剂包括硅烷偶联剂。
[0032] 进一步的，所述第二混合料浆制备过程为，将第二可溶性金属盐加入第一混合料浆中，在在室温负压状态下搅拌，搅拌转速≤400r/min，负压范围为‑0.08至‑0.12MPa；
[0033] 所述第二可溶性金属盐与氧化物球形陶瓷粉体B的质量比为(16‑20):(80‑84)；
[0034] 所述第二可溶性金属盐包括三氯化铝和/或硫酸铝。
[0035] 采用上一步的有益效果在于，有利于实现所述氧化物球形陶瓷粉体B内部网络表面通过硅烷偶联剂改性，同时第二可溶性金属盐与第二助剂结合后有利于进入氧化物球形陶瓷粉体B内部，且与改性后的氧化物球形陶瓷粉体B内部网络结合，结合强度高；且通过所述氧化物球形陶瓷粉体B、水以及第二可溶性金属盐的比例，在实现各物料加入氧化物球形陶瓷粉体B内部同时，有利于提高进入氧化物球形陶瓷粉体B内部的第二混合料浆的固含量，在不影响后续金属盐与反应气体充分均匀氮化反应的同时提高氧化物球形陶瓷粉体B内部的致密度；
[0036] 通过所述第二可溶性金属盐包括三氯化铝和/或硫酸铝，进一步有利于提高高导热球形结构复相组分陶瓷粉的导热性能。
[0037] 进一步的，所述氧化物球形陶瓷粉体B粒径为30‑40μm；所述高导热球形结构复相组分陶瓷粉体粒径为40‑60μm。
[0038] 进一步的，将所述球形陶瓷粉体C进行第二次加热的过程为，将球形陶瓷粉体C放入密闭空间后进行抽真空，停止抽真空后通入反应气体，保持密闭空间气体压力为3‑8mpa；然后在1300‑1900℃下加热煅烧，加热时间为9.5‑10.5h，得到高导热球形结构复相组分陶瓷粉体；
[0039] 优选的，所述反应气体还包括氢气；优选的，所述高导热球形结构复相组分陶瓷粉3
体电导率≥340W、电阻≥1015欧姆、堆积密度为0.28‑0.32g/cm。
[0040] 采用上一步的有益效果在于，有利于实现球形陶瓷粉体C包含的氧化物球形陶瓷粉体B内部的网格结构粘结的金属离子氮化、陶瓷化，并将内部致密化，同时实现将球形陶瓷粉体C表面陶瓷化、致密化；
[0041] 通过所述反应气体还包括氢气，有利于将氧元素排出，进一步有利于金属元素氮化；最终实现制备的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体具有高导热性、高绝缘性。
法律保护范围
涉及权利要求数量10：其中独权1项，从权-1项
1.一种高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备第一可溶性金属盐溶液，所述第一可溶性金属盐溶液包括第一金属盐；
通过所述第一可溶性金属盐溶液制备晶体态泡沫料浆；
将所述晶体态泡沫料浆进行喷雾干燥，得到介孔结构球形粉体A；
将所述介孔结构球形粉体A进行第一次加热，得到氧化物球形陶瓷粉体B；所述第一次加热的最高温度为600‑1000℃；
将氧化物球形陶瓷粉体B配制第一混合料浆，所述第一混合料浆包括第二助剂、第三助剂；
将一混合料浆与第二可溶性金属盐混合得到第二混合料浆；
将所述第二混合料浆进行造粒，得到球形陶瓷粉体C；
将所述球形陶瓷粉体C在反应气气氛下进行第二次加热，得到高导热球形结构复相组分陶瓷粉体；所述反应气体包括氮气。
2.根据权利要求1所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述第一可溶性金属盐溶液的制备过程为，将第一可溶性金属盐、水、表面活性剂、第一助剂按质量比(15‑20)：(75‑85)：(0.45‑1.25)：(0.0075‑0.0325)混合、搅拌，得到所述第一可溶性金属盐溶液。
3.根据权利要求2所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述第一金属盐包括氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、硝酸镁、氯化镁、氯化硅中的一种或多种；
所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠以及十六烷基三甲基溴化铵和/或十八烷基三甲基溴化铵；
所述第一助剂包括氧化钙、氧化镁。
4.根据权利要求1所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，制备晶体态泡沫料浆过程包括以下步骤：
将第一可溶性金属盐溶液在60‑100℃的环境温度下搅拌，搅拌转速≥1400r/min。
5.根据权利要求1所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述介孔结构球形粉体A进行第一次加热过程为，升温到90‑100℃，升温速率为9‑10℃/min；
从90‑100℃升温到280‑320℃，升温速率为6‑7℃/min；从280‑320℃升温到480‑520℃，升温速率为3‑4℃/min；从480‑520℃升温到600‑1000℃，升温速率为5‑6℃，在600‑1000℃下加热时间为5.5‑6.5h。
6.根据权利要求1所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述第一混合料浆的配制过程为将氧化物球形陶瓷粉体B与水混合，然后加入第二助剂(络合物)、第三助剂(偶联剂)，在室温负压状态下搅拌，搅拌转速≤400r/min，负压范围为‑0.08至‑0.12MPa。
7.根据权利要求1所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述氧化物球形陶瓷粉体B、水、第二助剂(络合物)、第三助剂(偶联剂)的质量比为(12‑18)：
(76‑80)：(0.55‑0.75)：(0.0155‑0.0175)；
所述第二助剂包括乙二胺、环己烷、环氧丙烷、N,N二甲基酰胺中的一种或两种；
所述第三助剂包括硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述第二混合料浆制备过程为，将第二可溶性金属盐加入第一混合料浆中，在在室温负压状态下搅拌，搅拌转速≤400r/min，负压范围为‑0.08至‑0.12MPa；
所述第二可溶性金属盐与氧化物球形陶瓷粉体B的质量比为(16‑20):(80‑84)；
所述第二可溶性金属盐包括三氯化铝和/或硫酸铝。
9.根据权利要求1所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述氧化物球形陶瓷粉体B粒径为30‑40μm；
所述高导热球形结构复相组分陶瓷粉体粒径为40‑60μm。
10.根据权利要求1所述的高导热球形结构复相组分陶瓷粉体制备方法，其特征在于，将所述球形陶瓷粉体C进行第二次加热的过程为，将球形陶瓷粉体C放入密闭空间后进行抽真空，停止抽真空后通入反应气体，保持密闭空间气体压力为3‑8mpa；然后在1300‑1900℃下加热煅烧，加热时间为9.5‑10.5h，得到高导热球形结构复相组分陶瓷粉体。
