[0001] 本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种异戊二烯的生产方法。

[0002] 异戊二烯是合成橡胶的重要单体，主要用于生成异戊橡胶、丁基橡胶和SI S热塑性弹性等，也广泛应用于医药、农药、黏结剂及香料等领域。本文介绍了传统的异戊烷和异戊烯脱氢、化学合成、萃取蒸馏等几种主要的化学生产方法和生物合成方法及催化合成膜分离等新技术应用于异戊二烯的生产,并对主要方法进行了对比，分析了其优缺点同时对异戊二烯生产技术的发展提出了建议。

[0003] 异戊二烯是合成橡胶(SR)的重要单体，主要用于合成异戊橡胶(IR)、SI S(苯乙烯‑异戊二烯‑苯乙烯嵌段共聚物)和丁基橡胶(I IR)等；另外，SR还广泛应用于医药、农药、黏结剂及香料等领域，如生产熏衣草醇、樟醇、柠檬醛、甲基庚烯酮、氯菊酸乙酯、角鲨烯和角鳖烷、甲基四氢苯酐、二氯异戊烷以及异戊烯氯等多种精细化工产品，以及合成润滑油添加剂、橡胶硫化剂和催化剂等。目前我国SR主要用于生产IR、S IS、I IR橡胶产品，生产除虫菊酯类杀虫剂、芳樟醇以及生产集成电路用的光刻胶等精细化工产品。

[0004] 传统的生产系统中含有较多的二甲胺等碱性有机氮与硫化氢、羰基硫等轻质硫，这些氮、硫杂质会跟随化学级异戊二烯从脱重塔塔顶采出，当系统中的氮、硫杂质含量过高时，就会引起化学级异戊二烯产品的氮、硫含量偏高，从而引起化学级异戊二烯色度不合格，为此，我们提出一种异戊二烯的生产方法。

[0020] 本申请实施例通过提供一种异戊二烯的生产方法，缺点异戊二烯纯度低，只能满足丁基橡胶原料规格的要求，如果要达到异戊橡胶原料规格要求必须进行化学处理，外观不清澈透明一般是由于水分超标引起，色度超标或颜色偏黄一般由于硫或碱性有机氮含量过高引起，该法的特点是乙腈来源广泛且价格较低，其低沸点使得萃取条件温和，对碳钢无腐蚀性，容量解决因物料发生聚合而造成的设备堵塞，溶剂黏度低，萃取塔效率较高。

[0021] 实施例1

[0022] 本申请实施例中的技术方案为解决上述水分超标的问题，总体思路如下：

[0023] 系统中含有较多的二甲胺等碱性有机氮与硫化氢、羰基硫等轻质硫，这些氮、硫杂质会跟随化学级异戊二烯从脱重塔塔顶采出，当系统中的氮、硫杂质含量过高时，就会引起化学级异戊二烯产品的氮、硫含量偏高，从而引起化学级异戊二烯色度不合格。

[0024] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种异戊二烯的生产方法，包括以下具体流程：

[0025] 步骤一、预处理：首先分离出环戊二烯，原料碳五馏份经过预脱轻塔、热二聚反应器、预脱重塔处理，除去部份炔烃、烷烃和双环戊二烯轻重组份，得到萃取液A；

[0026] 步骤二、精馏加工：将塔釜出物料送到间戊二烯/双环戊二烯精制单元，再将萃取液A进入解吸塔，解析出的二烯烃和炔烃用水洗涤，乙腈和水在溶剂回收塔中再生，预脱重塔顶采出富含异戊二烯的物流进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，再经过汽提塔和脱重塔进一步精馏分离，从脱重塔上部侧线获得化学级异戊二烯产品，最后将异丙基和异丙烯基乙炔和1，4‑戊二烯从塔顶分离，对塔釜液进再蒸馏异戊二烯产品从塔顶获得。

[0027] 所述步骤一中预脱轻塔是利用物质的挥发度差异，脱除混合物中轻组分的设备。

[0028] 预脱重塔是利用物质的挥发度差异，脱除混合物中重组分的设备，脱重塔顶得到含有水分和轻质硫、二甲胺的碳五烃，并入循环返回料。

[0029] 所述脱重塔釜温度控制为72℃，脱重塔顶温度控制为48.5℃，操作压力控制为0.065MPaG，回流比控制为130。

[0030] 实施例2

[0031] 本申请实施例中的技术方案为解决上述水分超标的问题，总体思路如下：

[0032] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种异戊二烯的生产方法，包括以下具体流程：

[0033] 步骤一、预处理：首先分离出环戊二烯，原料碳五馏份经过预脱轻塔、热二聚反应器、预脱重塔处理，除去部份炔烃、烷烃和双环戊二烯轻重组份，得到萃取液A；

[0034] 步骤二、精馏加工：将塔釜出物料送到间戊二烯/双环戊二烯精制单元，再将萃取液A进入解吸塔，解析出的二烯烃和炔烃用水洗涤，乙腈和水在溶剂回收塔中再生，预脱重塔顶采出富含异戊二烯的物流进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，再经过汽提塔和脱重塔进一步精馏分离，从脱重塔上部侧线获得化学级异戊二烯产品，最后将异丙基和异丙烯基乙炔和1，4‑戊二烯从塔顶分离，对塔釜液进再蒸馏异戊二烯产品从塔顶获得。

[0035] 所述步骤一中预脱轻塔是利用物质的挥发度差异，脱除混合物中轻组分的设备。

[0036] 预脱重塔是利用物质的挥发度差异，脱除混合物中重组分的设备，脱重塔顶得到含有水分和轻质硫、二甲胺的碳五烃，并入循环返回料。

[0037] 所述脱重塔为板式塔，所述脱重塔釜温度控制为80℃，脱重塔顶温度控制为54℃，操作压力控制为0.105MPaG，回流比控制为145。

[0038] 实施例3

[0039] 本申请实施例中的技术方案为解决上述水分超标的问题，总体思路如下：

[0040] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种异戊二烯的生产方法，包括以下具体流程：

[0041] 步骤一、预处理：首先分离出环戊二烯，原料碳五馏份经过预脱轻塔、热二聚反应器、预脱重塔处理，除去部份炔烃、烷烃和双环戊二烯轻重组份，得到萃取液A；

[0042] 步骤二、精馏加工：将塔釜出物料送到间戊二烯/双环戊二烯精制单元，再将萃取液A进入解吸塔，解析出的二烯烃和炔烃用水洗涤，乙腈和水在溶剂回收塔中再生，预脱重塔顶采出富含异戊二烯的物流进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，再经过汽提塔和脱重塔进一步精馏分离，从脱重塔上部侧线获得化学级异戊二烯产品，最后将异丙基和异丙烯基乙炔和1，4‑戊二烯从塔顶分离，对塔釜液进再蒸馏异戊二烯产品从塔顶获得。

[0043] 所述步骤一中预脱轻塔是利用物质的挥发度差异，脱除混合物中轻组分的设备。

[0044] 预脱重塔是利用物质的挥发度差异，脱除混合物中重组分的设备，脱重塔顶得到含有水分和轻质硫、二甲胺的碳五烃，并入循环返回料。

[0045] 所述脱重塔为板式塔，所述脱重塔釜温度控制为76℃，脱重塔顶温度控制为51℃，操作压力控制为0.085MPaG，回流比控制为140。

[0046] 实施例4

[0047] 本申请实施例中的技术方案为解决上述水分超标的问题，总体思路如下：

[0048] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种异戊二烯的生产方法，包括以下具体流程：

[0049] 步骤一、预处理：首先分离出环戊二烯，原料碳五馏份经过预脱轻塔、热二聚反应器、预脱重塔处理，除去部份炔烃、烷烃和双环戊二烯轻重组份，得到萃取液A；

[0050] 步骤二、精馏加工：将塔釜出物料送到间戊二烯/双环戊二烯精制单元，再将萃取液A进入解吸塔，解析出的二烯烃和炔烃用水洗涤，乙腈和水在溶剂回收塔中再生，预脱重塔顶采出富含异戊二烯的物流进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，再经过汽提塔和脱重塔进一步精馏分离，从脱重塔上部侧线获得化学级异戊二烯产品，最后将异丙基和异丙烯基乙炔和1，4‑戊二烯从塔顶分离，对塔釜液进再蒸馏异戊二烯产品从塔顶获得。

[0051] 所述步骤一中预脱轻塔是利用物质的挥发度差异，脱除混合物中轻组分的设备。

[0052] 预脱重塔是利用物质的挥发度差异，脱除混合物中重组分的设备，脱重塔顶得到含有水分和轻质硫、二甲胺的碳五烃，并入循环返回料。

[0053] 所述脱重塔为板式塔，脱重塔釜温度控制为78℃，脱重塔顶温度控制为55℃，操作压力控制为0.095MPaG，回流比控制为150。

[0054] 脱重塔的工艺操作条件见下表，脱重塔侧线产出的高品质化学级异戊二烯(化IP)关键指标结果见表。

[0055]

[0056] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

[0057] 脱重塔侧线可以稳定获得低水含量、低色度、清澈透明的高品质化学级异戊二烯产品，具有工艺简单、操作方便等优点，可使装置的热负荷降低约40％，通过研究发现，当化学级异戊二烯产品不合格时，存着以下规律：外观不清澈透明一般是由于水分超标引起，色度超标或颜色偏黄一般由于硫或碱性有机氮含量过高引起。

[0058] 由于水分容易与碳五烃形成低共沸点共沸从塔顶采出，当系统中水分含量高时，脱重塔塔顶采出的化学级异戊二烯产品就会因水分超标而不合格。通过实验验证，从脱重塔上部侧线可以稳定采出低水含量的化学级异戊二烯产品，同时该股物流中氮、硫杂质含量也会降低，产品色度进一步改善。这是因为二甲胺、轻质硫等轻组分杂质大部分都可以从塔顶被除去。

[0059] 有益效果：通过利用水分、二甲胺、轻质硫等杂质容易在塔顶富集的特性，把从脱重塔顶采出化学级异戊二烯的工艺改变为从脱重塔上部侧线采出化学级异戊二烯产品，从而可以稳定获得低水含量、低色度、清澈透明的高品质化学级异戊二烯产品，工艺简单、操作方便等优点。

[0060] 最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。