本发明公开了一种使用六氟化硫转化双芳基氧化膦的方法,包括以下步骤:将光催化剂和反应底物双芳基氧化膦置于反应装置中,通入六氟化硫气体保持六氟化硫气体氛围,加入碱性物质和溶剂,密闭反应装置后在光反应器中进行反应。本发明的方法中,具体以六氟化硫为氟化试剂和氧化试剂,在光照条件下即能与特定的双芳基氧化膦进行反应制备高附加值有机含氟小分子,反应过程无需使用高毒试剂,安全、温和、廉价,且能与多种底物进行反应,底物兼容性好。