[0001] 本发明涉及纤维制备技术领域，特别涉及一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法。

[0002] 再生纤维素纤维是以纤维素为原料，利用棉、麻、木材、竹子等天然物质，通过再生工艺对其中的纤维素处理制备而成，具有透气吸湿、亲肤舒适等特点。Lyocell纤维是再生纤维素纤维中的一种，其生产工艺简单、绿色环保，纤维性能优异，因此，Lyocell纤维的研究、生产与应用近年来发展十分迅速。然而Lyocell纤维使用过程中易发生原纤化，即纤维在湿态下由于纤维溶胀和机械外力作用，使原有的单根纤维在轴向发生劈裂，分裂出更细小的原纤。纤维的原纤化容易造成起毛、起球，从而影响外观和染色，限制了Lyocell纤维在纺织服用领域的应用及发展，因此，对Lyocell纤维进行抗原纤化处理十分必要。

[0003] CN114395916A公开了一种利用单宁酸作为交联剂改善Lyocell纤维原纤化现象的方法，有效降低了Lyocell纤维的原纤化倾向；CN117904860A公布了一种在Lyocell纤维上加入电离剂、催化剂、修饰剂、终止剂赋予其抗原纤化的方法，实施时间短，但使用时会释放甲醛，难以适用于会接触皮肤的纺织品；CN114457587A公开了利用无醛交联剂硼酸或硼酸盐对Lyocell纤维进行交联，从而赋予其抗原纤化的方法；CN109402774A公开了一种通过纤维素/聚乙烯醇复合，再加入交联剂来制备抗原纤化纤维素纤维的方法，该方法先将纤维素与聚乙烯醇共混纺丝，再通过浸渍的方式引入交联剂，生产工序更为复杂，不利于工业化的实际应用。

[0004] 综上所述，目前主流的抗原纤化处理工艺均采用后处理法，即通过浸渍、交联反应等工序对成形后的Lyocell纤维进行交联处理，增强了Lyocell纤维内部的横向作用力，使得Lyocell纤维具有一定的抗原纤化能力。然而后处理法存在一系列问题，如生产工艺流程长，占地面积大，大多需要对已有普通Lyocell纤维生产线进行改造；此外处理过程中可能会损伤纤维的结构，对纤维的力学性能产生影响。除此之外，后处理法可能因为纤维束太大使得处理液渗透不均匀从而导致处理后纤维结构及性能的不均匀。

[0027] 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

[0028] 实施例一：一种低原纤化Lyocell纤维的制备方法：

[0029] S1.浆粕预处理：将1～5wt％交联剂和1～10wt％NaCl配制为处理液，将絮状浆粕浸渍于处理液中，搅拌使浆粕与处理液充分接触，在20～80℃条件下处理0.5～2h，之后按照1～5wt％浓度添加Na2CO3，在20～80℃条件下继续反应0.5～4h，之后轧干去除浆粕中的水分；

[0030] S2.浆粕的皂煮：活性皂粉配制形成皂煮液，将经过交联剂处理后的浆粕置于皂煮液中，在50～95℃温度条件下皂煮5～30min，之后轧干去除浆粕中的水分，去除未反应的交联剂；

[0031] S3.制备纺丝原液：常用NMMO溶剂质量浓度为50％，通过减压蒸馏浓缩到74％，然后将轧干的浆粕以及质量浓缩74％的NMMO溶剂加入到溶解釜中，先静置溶胀20～40min，再在80～110℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液；

[0032] S4.制备低原纤化Lyocell纤维：将纺丝原液在0.3～0.5MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过喷丝板表面与凝固浴液面之间10～100mm的空气段，进入凝固浴中在温度5～30℃凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维，其中凝固浴为NMMO质量百分比含量为0～20％的低浓度NMMO水溶液。

[0033] 在实施例一的基础上，S1中浆粕中交联剂实际残留量较小，S2的皂煮步骤可根据具体生产流程改动。

[0034] 在实施例一的基础上，S1中所述浆粕为竹浆、棉浆、木浆的一种或多种混合。

[0035] 在实施例一的基础上，S1中所述交联剂为双官能团交联剂、三官能团交联剂或多官能团交联剂中的一种或多种。

[0036] 在实施例一的基础上，S1中浆粕与处理液的配比为1：8～30。

[0037] 在实施例一的基础上，S2中浆粕与皂煮液的配比为1：8～30。

[0038] 实施例二：交联剂采用2,4‑二氯‑6‑羟基‑1,3,5‑三嗪钠盐，3wt％2,4‑二氯‑6‑羟基‑1,3,5‑三嗪钠盐和5wt％NaCl配制为处理液，将浆粕打散成絮状，以1:20浴比浸没于处理液中，在40℃条件下处理，期间进行搅拌，30min后以1wt％加入Na2CO3，混合均匀后继续反应60min；

[0039] 挤干浆粕后，以活性皂粉配制皂煮液，1:20浴比与交联浆粕混合，95℃下皂煮15min，水洗备用；

[0040] 将质量浓度为74％的NMMO溶剂按10％与上述改性纤维素浆粕加入到溶解釜中，静置溶胀40min后在95℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液；

[0041] 将上述纺丝原液在0.3MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过一段空气段进入温度为20℃的凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维。经检测，所制得纤维的断裂强度为4.17cN/dtex，断裂伸长率为6.08％。原纤化程度如图1所示，所形成的毛羽长度较短，原纤化程度较小。

[0042] 实施例三：交联剂采用2,4‑二氯‑6‑羟基‑1,3,5‑三嗪钠盐，5wt％2,4‑二氯‑6‑羟基‑1,3,5‑三嗪钠盐和5wt％NaCl配制为处理液，将浆粕打散成絮状，以1:20浴比浸没于处理液中，在40℃条件下处理，期间进行搅拌，30min后以1wt％加入Na2CO3，混合均匀后继续反应60min；

[0043] 挤干浆粕后，以活性皂粉配制皂煮液，1:20浴比与交联浆粕混合，95℃下皂煮15min，水洗备用；

[0044] 将上述改性纤维素浆粕以及74％的NMMO溶液按10％加入到溶解釜中，静置溶胀40min后在95℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液；

[0045] 将上述纺丝原液在0.3MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过一段空气段进入温度为20℃的凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到低原纤化Lyocell纤维。经检测，所制得纤维的断裂强度为4.20cN/dtex，断裂伸长率为5.84％。原纤化程度如图2所示，形成的毛羽较少，仅少数几处有毛羽产生。

[0046] 对比实施例：采用常规方法，将质量浓度为50％的NMMO溶剂减压蒸馏浓缩到74％，然后将打散成絮状的纤维素浆粕以及74％的NMMO按10％加入到溶解釜中，静置溶胀40min后在95℃下抽真空、机械搅拌直至改性纤维素浆粕完全溶解得到纺丝原液；

[0047] 将上述纺丝原液在0.3MPa氮气压力下经计量泵计量后由喷丝板微孔挤出，通过一段空气段进入温度为20℃的凝固浴，经牵伸、水洗、干燥后得到未经交联改性的Lyocell纤维。经检测，所制得纤维的断裂强度为3.52cN/dtex，断裂伸长率为6.81％。原纤化程度如图3所示，形成的毛羽较多，原纤化程度高。

[0048] 上述各实施例中纤维力学性能测试参照GB/T 14337‑2022《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》；纤维的原纤化程度采用超声波震荡法评价，即：将10根20mm长度纤维单丝于冰水浴中，利用细胞粉碎机以550w功率超声30min(超声1s,间歇2s)，根据原纤化程度评价抗原纤化性能。

[0049] 尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。