[0001] 本发明涉及天然产物改性技术领域，尤其涉及一种烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体及其制备方法与应用。

[0002] 特种砂浆是一种含有诸多组分并表现出诸多功能的一类粘结材料，其在建筑和特种建材领域应用广泛，可根据客观需要改变添加组分，进而改变砂浆的功能性。传统常规砂浆制备过程中广泛采用人工合成化工制品，采用化学法合成制备的化工制品不仅制备成本高昂，制备过程中给环境污染造成重大隐患，且失效后难以降解，亟待寻求更好的替代方案。为了强化保温、隔热、防火和抑烟等性能，常见的聚苯乙烯板材已经难以满足上述诸多要求，不仅耐高温性能极差，而且还容易失火软化滴落，严重危害客户生命安全。相比之下，水镁石基无机矿物填充的无机防火砂浆是一种基于天然矿物粉体的普适性功能填料，在自然界中广泛存在，不仅可增强砂浆的阻燃特性，还具备较好的抑烟特性。传统用于水镁石修饰的方式大多依赖人工合成的各类硅烷进行改性，虽然能够一定程度上改善其在多种基体中的分散性，但是，效果有限，目前仍旧存在着部分问题使得其在部分基体材料难以有效使用，比如：天然水镁石超细化粉碎后表面极性高，容易吸潮且容易结块团聚，在含有大量水的砂浆体系中难以稳定存在等。

[0003] 近些年，众多天然产物重构已然成为研究热点，传统中医药领域的诸多天然组分实际上含有大量功能分子，在无机矿物粉体的功能增强领域潜力巨大。烟酰胺核糖氯酸盐，是一种维生素B3的前驱体，常作为关键中间产物用于健康产业，其分子结构中含有芳香环和五元杂环；水杨醛酸酸衍生物是一种香料，广泛用于有机合成中间体、医药、燃料的制备，在食品中也应用广泛，虽然无机矿物粉体表面改性研究已较为丰富，但是其功能性一直难以拓展，尤其是兼具阻燃、成炭、可旋转、原位发光的功能分子层依然欠缺。特种砂浆作为一种功能型高值化砂浆，高效配制和精细调控稀稠度对于其性能发挥有着至关重要的作用，大量绿色产物和天然无机矿物粉体使用是一条极具发展潜力的应用道路，通过快捷、高效、易行的重构方案有望提升天然产物在特种砂浆领域的使用范围和应用深度，也有助于强化无机矿物粉体的多重功能性。

[0004] 因此，研究得到一种具有较高的化学稳定性、核壳结构、阻燃性、抑烟性、溶液相容性和成炭性的烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体及其制备方法与所得复合粉体在特种砂浆中的应用具有重要意义。

[0033] 本发明提供了一种烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0034] (1)将水杨醛酸衍生物的溶液、第一水镁石粉体的溶液混合后，得到混合溶液；将混合溶液添加至第二水镁石粉体中，得到水杨醛基水镁石粉体；

[0035] (2)将烟酰胺核糖氯酸盐的溶液添加至水杨醛基水镁石粉体中进行反应，得到烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体。

[0036] 本发明所述步骤(1)中，水杨醛酸衍生物的溶液中的水杨醛酸衍生物优选为4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸、对醛基苯甲酸、3‑羧基苯甲醛、3‑甲酰基‑5‑甲氧基苯甲酸、2‑甲酰基‑5‑甲氧基苯甲酸或邻羧基苯甲醛，进一步优选为4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸，水杨醛酸衍生物的溶液的浓度优选为1～180mol/L，进一步优选为50～140mol/L，更优选为80～110mol/L；第一水镁石粉体的溶液的质量浓度为1～20wt％，进一步优选为5～15wt％，更优选为8～12wt％；第一水镁石粉体与第二水镁石粉体的质量比优选为1:4～19，进一步优选为1:5～14，更优选为1:8～13。

[0037] 本发明中，所述4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸的结构式如式I所示：

[0038]

[0039] 本发明所述步骤(1)中，所述混合的时间优选为1～12h，进一步优选为2～10h，更优选为3～8h，混合的温度优选为25～50℃，进一步优选为36～46℃，更优选为38～42℃，混合的转速优选为100～1200rpm，进一步优选为400～1000rpm，更优选为600～800rpm。

[0040] 本发明所述步骤(1)中，添加优选为喷雾式添加，添加的速率优选为1～50mL/min，进一步优选为12～43mL/min，更优选为28～32mL/min，所述添加过程中，对第二水镁石粉体进行搅拌，搅拌的转速优选为1000～8000rpm，进一步优选为2000～6500rpm，更优选为4000～4500rpm，水杨醛酸衍生物与第一水镁石粉体和第二水镁石粉体总质量的摩尔质量比为1～18mol:20kg，进一步优选为3～15mol:20kg，更优选为4～10mol:20kg。

[0041] 本发明所述步骤(1)中，添加完成后仍按原转速进行复合，复合的时间优选为3～25min，进一步优选为8～16min，更优选为12～14min。

[0042] 本发明所述步骤(1)中，所述第一水镁石粉体和第二水镁石粉体优选为天然水镁石，所述天然水镁石的中位粒径(D50)优选为1.0～3.8μm，进一步优选为1.6～3.2μm，更优选为2.2～2.8μm。

[0043] 本发明中，当水杨醛酸酸衍生物与第一水镁石粉体和第二水镁石粉体的总质量的摩尔质量比低于1mol:20kg时，会导致水杨醛酸衍生物的添加量过低，进而使得另一种烟酰胺核糖氯酸盐的进一步修饰反应有限，最终难以对水镁石粉体形成有效的的修饰和包裹，最终性能提升有限，特别是难以实现阻燃、抑烟、增强、粘度测量等综合效能；但是水杨醛酸衍生物与第一水镁石粉体和第二水镁石粉体的总质量的摩尔质量比高于18mol:20kg时，会导致水杨醛酸衍生物在水镁石粉体表面过于富集，表层之间存在显著的物理堆叠现象，进一步烟酰胺核糖氯酸盐可能会更多的发生修饰反应，制备过程中可能还会将多个水镁石粉体颗粒包裹在一起，不仅造成粒径过度变大，还会影响复合粉体最终在加工过程中的剥离以及在砂浆母液中的分散效果。

[0044] 本发明中，所述步骤(1)中，先制备混合溶液后将其喷洒于水镁石粉体，该步骤可将水杨醛酸衍生物均匀分散于水镁石粉体中，便于后续烟酰胺核糖氯酸盐的进一步杂化。

[0045] 本发明所述步骤(2)中，烟酰胺核糖氯酸盐的溶液的浓度优选为1～100mol/L，进一步优选为20～80mol/L，更优选为40～60mol/L，烟酰胺核糖氯酸盐与水杨醛基水镁石粉体的摩尔质量比优选为0.1～2.0mol:10kg，进一步优选为0.5～1.5mol:10kg，更优选为0.8～1.3mol:10kg。

[0046] 本发明中，所述烟酰胺核糖氯酸盐是一种带有芳香环的多酚氯酸盐，具有如式II所示化学结构：

[0047]

[0048] 本发明所述步骤(2)中，烟酰胺核糖氯酸盐的溶液的制备步骤为将烟酰胺核糖氯酸盐与溶剂混合，混合的温度优选为室温，混合的转速优选为100～800rpm，进一步优选为200～600rpm，更优选为300～500rpm，混合的时间优选为1～6h，进一步优选为2～5h，更优选为3～4h。

[0049] 本发明所述步骤(2)中，添加优选为喷雾式添加，添加的速率优选为1～30mL/min，进一步优选为5～25mL/min，更优选为10～18mL/min，添加时烟酰胺核糖氯酸盐的溶液的温度优选为25～60℃，进一步优选为32～50℃，更优选为38～42℃；添加过程中，对水杨醛基水镁石粉体进行搅拌；搅拌的转速优选为1000～6000rpm，进一步优选为2000～5000rpm，更优选为3000～4000rpm，添加时，水杨醛基水镁石粉体的温度优选为30～80℃，进一步优选为40～70℃，更优选为50～60℃，添加完成后优选仍按原转速进行搅拌，搅拌的时间优选5～35min，进一步优选为10～30min，更优选为15～20min。

[0050] 本发明所述步骤(2)中，反应优选在搅拌下进行，搅拌的转速优选为1000～10000rpm，进一步优选为3500～8000rpm，更优选为4200～5800rpm，反应的温度优选为80～
120℃，进一步优选为90～115℃，更优选为100～105℃，反应的升温速率优选为0.2～2℃/min，进一步优选为0.8～1.6℃/min，更优选为1～1.4℃/min，反应的时间优选为5～25min，进一步优选为8～20min，更优选为12～16min。

[0051] 本发明中，所述水杨醛酸衍生物的溶液、第一水镁石粉体的溶液和烟酰胺核糖氯酸盐的溶液中的溶剂独立的优选为乙酸乙酯、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或几种，当所述溶剂为多种时，各溶剂优选等体积混合。

[0052] 本发明所述制备方法中，水杨醛酸衍生物本身是一种香料，广泛用于合成各类香料以及各类药物的化工中间体，用途极广；烟酰胺核苷氯化物是维生素B3的前驱体，广泛用于食品和膳食补充，可显著强化氧化代谢，尤其是对于高脂食品的代谢效果更为明显；天然水镁石粉体在自然界中广泛存在，是一种储量巨大的无机矿物粉体，价格低廉且来源丰富。可见，所得烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体是多种天然产物重构的结果。且本发明所述制备方法广泛使用常规溶剂，有效避免了高毒性有机溶剂的使用以及对操作人员可能产生的化学制剂危害，践行了低碳环保的理念。

[0053] 本发明步骤(2)所述反应完成后，优选顺次进行冷却、沉淀、分离和干燥。

[0054] 本发明中，所述冷却优选在搅拌下进行，冷却后的温度优选为5～20℃，进一步优选为8～16℃，更优选为10～12℃，搅拌的转速优选为500～3000rpm，进一步优选为1000～2600rpm，更优选为1800～2400rpm，搅拌的时间优选为5～45min，进一步优选为15～40min，更优选为20～30min。

[0055] 本发明中，所述沉淀优选为静置沉淀，静置的时间优选为1～10min，进一步优选为2～8min，更优选为5～6min。

[0056] 本发明中，所述分离优选采用旋风分离器进行分离，分离时间优选为1～10min，进一步优选为4～8min，更优选为5～6min，分离的次数优选为1～4次，进一步优选为2～3次，旋风分离器的进口流速优选为5～25m/s，进一步优选为10～20m/s，更优选为13～15m/s，分离后颗粒的中位粒径(D50)优选为1.0～4.0μm，进一步优选为1.4～3.8μm，更优选为2.0～3.2μm。

[0057] 本发明中，所述干燥优选为闪蒸干燥，干燥的功率优选为500～1800W，进一步优选为800～1600W，更优选为1000～1200W，干燥的温度优选为90～130℃，进一步优选为100～120℃，更优选为105～110℃，干燥的时间优选为1～10min，进一步优选为4～8min，更优选为6～7min。

[0058] 本发明中，所述制备方法为两步法，第一步反应是指基于一种水杨醛酸衍生物与水镁石粉体共混搅拌，得到水杨醛基水镁石粉体，第二步反应是指将所得水杨醛基水镁石粉体和烟酰胺核糖氯酸盐进一步杂化，得到烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体。

[0059] 本发明还提供了所述一种烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体的制备方法所制得的烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体。

[0060] 本发明中，所述烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体的中位粒径(D50)优选为1.0～4.0μm，进一步优选为1.4～3.8μm，更优选为2.0～3.2μm。

[0061] 本发明中，所述烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体为一类有机‑无机杂化多功能复合粉体，融合多芳香环和五元氧杂环对无机水镁石粉体实现功能增强，有效提升了天然无机粉体在脱水缩合和成炭方面的效能，其不仅具有较高的化学稳定性、较好的核‑壳结构、较佳的阻燃和抑烟特性，还有较好的溶液相容性和成炭性等特点，同时，还具备一定的促进成炭特性。

[0062] 本发明还提供了所述一种烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体在阻燃砂浆中的应用。

[0063] 本发明提供的烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体可作为功能性复合填料应用于阻燃砂浆中，不仅具有较好的阻燃、抑烟、促进成炭特性，还能作为有机‑无机复合功能粉体实现阻燃砂浆的微区粘度的有效测量，提供较好多重功能性。

[0064] 本发明中，所述一种烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体在阻燃砂浆中的应用还包括对阻燃砂浆的稠度可视化检测，烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体能够在330～360nm的外部光源激发下，在370～650nm波长范围内释放出强烈荧光，可实现对砂浆的粘度进行测量，进而可原位、可视化的通过光信号强弱判断所配制的砂浆稀稠度，为其稀稠度调控提供有效支撑。

[0065] 下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

[0066] 实施例1

[0067] (1)制备含有1800g 4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸的4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸乙酸乙酯溶液(浓度为90mol/L)，并将含有2kg水镁石粉体的水镁石粉体乙酸乙酯溶液(10wt％)添加到上述溶液中并在38℃下以900rpm的转速搅拌6h，得到混合溶液；将混合溶液以20mL/min的速率喷雾式添加至以4000rpm的转速搅拌的水镁石粉体(18kg，D50＝1.8μm)中，喷完后以原转速搅拌15min，得到水杨醛基水镁石粉体；

[0068] (2)将290.7g的烟酰胺核糖氯酸盐在室温下与乙酸乙酯以300rpm的转速搅拌3h，得到浓度为50mol/L的烟酰胺核糖氯酸盐溶液；将35℃的烟酰胺核糖氯酸盐溶液以15mL/min的速率喷雾式添加至以3000rpm的转速搅拌的50℃的水杨醛基水镁石粉体(10kg)中，喷完后以原转速搅拌25min，后以1℃/min的升温速率升温至100℃并以5000rpm的转速搅拌17min，得到初级产物；

[0069] (3)将初级产物以1000rpm的转速搅拌25min使所得产物冷却至10℃，然后静置沉淀5min，取下层沉淀物，将所得沉淀物利用旋风分离器(进口流速15m/s，分离时间5min)分离2次，得到D50＝2.0μm的粉体，最后将所得粉体在100℃进行5min的闪蒸干燥(干燥功率为900W)，得到烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体，命名为“NRC‑FM‑NMH‑1”。

[0070] 实施例1所得NRC‑FM‑NMH‑1的SEM图如图3所示。由图3可见，实施例1所得NRC‑FM‑NMH‑1在表面附着的一层较为明显的表面助剂，其即为本发明所得烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子。

[0071] 实施例2

[0072] (1)制备含有180.2g 4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸的4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸乙腈溶液(浓度为1mol/L)，并将含有4kg水镁石粉体的水镁石粉体乙腈溶液(20wt％)添加到上述溶液中并在50℃下以100rpm的转速搅拌1h，得到混合溶液；将混合溶液以1mL/min的速率喷雾式添加至以1000rpm的转速搅拌的天然水镁石粉体(16kg，D50＝1.8μm)中，喷完后以原转速搅拌25min，得到水杨醛基水镁石粉体；

[0073] (2)将29.07g的烟酰胺核糖氯酸盐在室温下与乙腈以800rpm的转速搅拌1h，得到浓度为1mol/L的烟酰胺核糖氯酸盐溶液；将25℃的烟酰胺核糖氯酸盐溶液以1mL/min的速率喷雾式添加至以6000rpm的转速搅拌的30℃的水杨醛基水镁石粉体(10kg)中，喷完后以原转速搅拌5min，后以0.2℃/min的升温速率升温至80℃并以1000rpm的转速搅拌5min，得到初级产物；

[0074] (3)将初级产物以3000rpm的转速搅拌5min使所得产物冷却至5℃，然后静置沉淀1min，取下层沉淀物，将所得沉淀物利用旋风分离器(进口流速5m/s，分离时间10min)分离，得到D50＝2.0μm的粉体，最后将所得粉体在90℃进行10min的闪蒸干燥(干燥功率为500W)，得到烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体，命名为“NRC‑FM‑NMH‑2”。

[0075] 实施例3

[0076] (1)制备含有3240.0g 4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸的4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸四氢呋喃溶液(浓度为180mol/L)，并将含有1kg水镁石粉体的水镁石粉体四氢呋喃溶液(1wt％)添加到上述溶液中并在25℃下以1200rpm的转速搅拌12h，得到混合溶液；将混合溶液以50mL/min的速率喷雾式添加至以8000rpm的转速搅拌的天然水镁石粉体(19kg，D50＝1.8μm)中，喷完后以原转速搅拌3min，得到水杨醛基水镁石粉体；

[0077] (2)将580.0g的烟酰胺核糖氯酸盐在室温下与四氢呋喃以100rpm的转速搅拌6h，得到浓度为100mol/L的烟酰胺核糖氯酸盐溶液；将25℃的烟酰胺核糖氯酸盐溶液以30mL/min的速率喷雾式添加至以1000rpm的转速搅拌的80℃的水杨醛基水镁石粉体(10kg)中，喷完后以原转速搅拌25min，后以2.0℃/min的升温速率升温至120℃并以10000rpm的转速搅拌25min，得到初级产物；

[0078] (3)将初级产物以500rpm的转速搅拌45min使所得产物冷却至20℃，然后静置沉淀10min，取下层沉淀物，将所得沉淀物利用旋风分离器(进口流速25m/s，分离时间1min)分离，得到D50＝2.0μm的粉体，最后将所得粉体在130℃进行1min的闪蒸干燥(干燥功率为
1800W)，得到烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体，命名为“NRC‑FM‑NMH‑3”。

[0079] 对比例1

[0080] (1)制备含有90.1g 4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸的4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸乙酸乙酯溶液(浓度为90mol/L)，并将含有2kg水镁石粉体的水镁石粉体乙酸乙酯溶液(10wt％)添加到上述溶液中并在38℃下以900rpm的转速搅拌6h，得到混合溶液；将混合溶液以20mL/min的速率喷雾式添加至以4000rpm的转速搅拌的水镁石粉体(18kg，D50＝1.8μm)中，喷完后以原转速搅拌15min，得到水杨醛基水镁石粉体；

[0081] 其他步骤同实施例1，得到烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体。

[0082] 对比例2

[0083] (1)制备含有4000g 4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸的4‑甲酰基‑3‑甲氧基苯甲酸乙酸乙酯溶液(浓度为90mol/L)，并将含有2kg水镁石粉体的水镁石粉体乙酸乙酯溶液(10wt％)添加到上述溶液中并在38℃下以900rpm的转速搅拌6h，得到混合溶液；将混合溶液以20mL/min的速率喷雾式添加至以4000rpm的转速搅拌的水镁石粉体(18kg，D50＝1.8μm)中，喷完后以原转速搅拌15min，得到水杨醛基水镁石粉体；

[0084] 其他步骤同实施例1，得到烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子杂化天然水镁石基复合粉体。

[0085] 对比例3

[0086] D50＝2.0μm的天然水镁石粉体。

[0087] 应用例

[0088] 分别将实施例1～3和对比例1～3所得粉体作为功能性复合填料加入至阻燃砂浆中(其中硅酸盐水泥50份，碳酸钙20份，石英砂10份，丙烯酸树脂10份，功能性复合填料8份，聚羧酸系减水剂2份)，混合后加入水浆，制成相应砂浆进行后续测试，所得测试结果如表1所示。

[0089] 性能测试：

[0090] 抗渗压力、抗压强度、抗折强度、粘结强度测试：按照JC/T 984‑2011《聚合物水泥防水砂浆》测试其相应性能；

[0091] 导热系数及耐火度测试：按照GB/T28375‑2012《混凝土结构防火涂料》进行导热系数及耐火度进行测试。

[0092] 表1实施例1～3和对比例1～3所得粉体所制得的复合砂浆性能测试结果

[0093]

[0094] 由表1可见，添加有实施例1～3粉体的砂浆的抗渗压力、抗压强度、抗折强度和粘结强度与添加有对比例1～3粉体的砂浆相比，具有明显的提升；由实施例1、对比例1和对比例2所得砂浆对比可知，对比例1和对比例2所得砂浆的抗渗压力、抗压强度、抗折强度和粘结强度提高程度有限，这是由于表面烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子添加量不合适，导致天然水镁石基粉体改善效果有限，最终影响砂浆的整体性能

[0095] 在导热系数与耐火度方面，实施例1所得粉体的添加对于砂浆这两种性能的改善效果更为明显，尤其是在耐火度方面提升效果显著，从对比例3的1020℃最高上升到1620℃，这是因为表面烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子的引入可以显著提升外壳有机功能层和内核无机矿物粉体的协同效应，进而提升砂浆的耐火度，相应的，添加实施例1～3粉体的砂浆的导热系数有所下降，其结果与砂浆耐火度的提升相吻合；另一方面，当表面烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子与内部天然水镁石的摩尔比过高或过低时(对比例1和对比例2)，砂浆的耐火度提升效果有限，导热系数下降有限，这是因为表面烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子与内核天然水镁石无机粉体不能很好的发挥协效阻燃效应，最终不利于砂浆在烧蚀过程中的成炭。

[0096] 上述结果表明表面烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子的引入可改善天然水镁石无机矿物粉体在砂浆中的抗渗压力、抗压强度、抗折强度和粘结强度，尤其是对于砂浆耐火度的提升效果明显。

[0097] NRC‑FM‑NMH‑1的光谱学测试。

[0098] (1)NRC‑FM‑NMH‑1在不同粘度溶液氛围中的光谱学测试：

[0099] 通过配制不同体积分数的丙三醇和去离子水制备不同粘度的溶液，并将所制备的NRC‑FM‑NMH‑1添加到不同溶液中，控制所添加的NRC‑FM‑NMH‑1浓度为10μM，其中激发波长为330nm，所测光谱如表2所示。

[0100] 表2NRC‑FM‑NMH‑1在不同粘度溶液氛围中的光信号强度

[0101]丙三醇体积分数 0％ 10％ 30％ 50％ 70％ 99％
粘度 1.00cP 1.74cP 3.72cP 10.72cP 58.59cP 956.00cP
荧光强度 63.5 101.5 232.1 460.4 1051.3 4445.1

[0102] 实施例1所得NRC‑FM‑NMH‑1在不同粘度溶液中的发射光谱图如图5所示。结合图5和表2可知，随着溶液粘度的逐渐上升，所释放的光信号强度愈发显著，表明NRC‑FM‑NMH‑1对于溶液粘度的变化有较好的响应效果，这是因为NRC‑FM‑NMH‑1表面烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子化学结构中含有可自由旋转的共轭结构，在低粘度溶液中可自由旋转，在高粘度溶液中难以旋转，激发态能量从非辐射跃迁的方式转换到辐射跃迁的方式，进而释放出光信号，整体上升了约70倍。

[0103] 实施例1所得NRC‑FM‑NMH‑1的光信号强度与粘度值的对数函数线性拟合图如图6所示。由图6可知，光释放强度与粘度的对数函数呈现较好的线性关系，表明NRC‑FM‑NMH‑1对于粘度的变化有较好的依赖性，且其对粘度的敏感系数为0.63，粘度敏感系数较高，表明其对溶液粘度的响应程度较为灵敏。

[0104] (2)NRC‑FM‑NMH‑1的光稳定性测试：

[0105] 将10μM的NRC‑FM‑NMH‑1分别分散在丙三醇和纯化水中，并用330nm的外部激发光源持续照射60min，测试其释放光信号的稳定性。

[0106] 实施例1所得NRC‑FM‑NMH‑1的光信号稳定性测试图如图7所示。由图7可见在外部激发光源持续照射下，NRC‑FM‑NMH‑1释放的光信号强度衰减并不明显，抗光漂白性能较好。

[0107] (3)NRC‑FM‑NMH‑1的极性耐受性测试：

[0108] 砂浆中因含有诸多组分和助剂，其极性呈现出较大的差异，将所得NRC‑FM‑NMH‑1分别配置成浓度为10μM的二氯甲烷溶液、二甲基亚砜溶液、四氢呋喃溶液、丙三醇溶液、甲苯溶液和乙酸乙酯溶液，并分别测试其吸光度，结果如表3所示。

[0109] 表3NRC‑FM‑NMH‑1的吸收光谱峰值及吸光度

[0110]溶剂种类 吸收光谱的峰值波长(nm) 吸光度
二氯甲烷 296.7 0.66
二甲基亚砜 300.2 0.66
四氢呋喃 298.3 0.64
丙三醇 302.3 0.65
甲苯 293.5 0.67
乙酸乙酯 297.2 0.62

[0111] 实施例1所得NRC‑FM‑NMH‑1的极性耐受性测试如图8所示。结合图8和表3可见，NRC‑FM‑NMH‑1的吸光度在不同极性的溶液中均未发生显著变化，即使在不同极性的溶液中，并不会影响其吸收外部激发光源。

[0112] (4)NRC‑FM‑NMH‑1添加到不同砂浆中的粘度测量应用：

[0113] 将实施例1制备的NRC‑FM‑NMH‑1搅拌分散在3种不同粘度的砂浆中，充分混合，测量是在室温下进行，控制其浓度为10μM，检测其释放的光信号强度，结果如表4所示。

[0114] 表4NRC‑FM‑NMH‑1的吸收光谱峰值及吸光度

[0115] 砂浆种类 粘度/cP 荧光强度砂浆1 1.8 95.0
砂浆2 5.2 195.2
砂浆3 19.8 448.5

[0116] 实施例1所得NRC‑FM‑NMH‑1应用于不同粘度砂浆中的光谱图如图9所示。结合图9和表4可见，三种砂浆呈现的光信号强度各不相同，其中砂浆3的信号强度最高，砂浆1的信号强度最小，表明砂浆3的粘度最高，砂浆1的粘度最低。

[0117] 可见，当其在稠度较高的砂浆中，表面烟酰胺核糖氯酸盐基功能分子自由旋转受到抑制，此时主要以辐射跃迁的方式耗散激发态能量，可见蓝光增强，高稠度的砂浆在裂缝和粘贴时的凝固和滞留效果较好，能够更好的聚积和附着，适合用于裂缝较大的建筑切面修补和背砖粘接，当其在稠度较低的砂浆中，表面烟酰胺核糖氯酸盐基功能分子能够自由旋转，机械旋转耗散了所获外部激发态能量，可见光微弱，低稠度的砂浆具有更好的流动性和浸润性，在裂缝和粘接处的展开效果较好，适合用于裂缝较小的建筑切口修补，基于此，通过判断可见蓝光的强弱即可判断砂浆稠度的相对大小，即该有机‑无机复合粉体可作为砂浆稠度工艺调控的原位监控工具。充分说明，NRC‑FM‑NMH‑1可以对不同砂浆浆液实现粘度测量，所得光信号能够有效展现不同砂浆浆液的内部微区粘度相对大小，实现原位、可视化、高效测量效果，为砂浆浆液组分的精确调控和稀稠度控制提供数据支撑。

[0118] 综上所述，本发明提供了一种基于烟酰胺核糖氯酸盐表面功能分子作为一种功能助剂接枝在天然水镁石表面，其功能分子层主要由天然水杨醛酸衍生物、烟酰胺核糖氯酸盐组成，其内核主要来自天然水镁石无机矿物粉体，均来源广泛，绿色环保，成本可控；所得复合粉体充分融合了表面有机功能分子层和无机内核的优势，使得复合粉体在阻燃、抑烟、脱水成炭方面的效能更为突出，且具备较好的内外协同效应；表面烟酰胺核糖氯酸盐基水杨醛酸功能分子具有较好的机械旋转性，在不同稠度的砂浆中可释放不同强度的可见蓝光，可视化程度较高，还具有较好的光稳定性，粘度敏感系数也很高，且非常适合含有多种假塑性流体粘度的微区测量，不需要通过剪切破坏微区结构即可实现，对于砂浆组分和工艺控制有较大优势。

[0119] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。