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一种核桃楸中胡桃醌分离纯化的方法无效专利 发明

具体技术细节

[0004] 为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种核桃楸中胡桃醌分离纯化的方法,具有操作简便,稳定性好特点。
[0005] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种核桃楸中胡桃醌分离纯化的方法,包括以下步骤:
[0006] 步骤一、原料为供试核桃楸采自于吉林省通化市白鸡峰海拔400‑500米处,对切片阴干后的核桃楸粉碎,过筛备用,试剂为95%乙醇,甲醇为色谱纯,超纯水。
[0007] 步骤二、称取核桃楸粉末10‑15g,加入200‑300mL的95%乙醇进行溶解,使用萃取仪对溶液进行提取处理,通过旋转蒸发仪按照80‑95℃、20‑40r/min真空抽滤2次。
[0008] 步骤三、弃掉药渣,取滤液,然后通过旋转蒸发仪按照50‑65℃、20‑40r/min进行减压浓缩,去溶剂,保留浓缩液,移置10mL容量瓶中,加入甲醇溶解,定容至10mL,振荡摇匀,置于10mL离心管中。
[0009] 步骤四、使用高速离心机按照3000‑3500r/min的速度进行离心,离心时间为3‑5min,取上清液,于10mL容量瓶中,用甲醇定容,静置备用。
[0010] 步骤五、采用甲醇和水按照70:30的比例为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0‑1.5mL/min,紫外检测波长为261nm,色谱柱柱温为30‑35℃。
[0011] 优选的,所述步骤一中筛网采用40目筛。
[0012] 优选的,所述步骤二中核桃楸粉末与95%乙醇的比例为1:20g/mL。
[0013] 优选的,所述步骤二中萃取仪采用超声‑微波协同萃取/反应仪。
[0014] 优选的,所述步骤五中色谱柱选用C18柱(250nm)。
[0015] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0016] 1、本发明,通过对核桃楸中胡桃醌含量的不同提取方法进行研究,最终采用超声‑微波协同反应法提取胡桃醌,确定料液比1:20(g/mL),乙醇体积分数95%,温度25℃,超声50w,微波100w,时间300s为最优的工艺条件,实现了在低温常压的环境下对植物有效成分的快速、高效提取,对遇热不稳定、易水解或氧化的药材中的有效成份具有保护作用,提高提取效率,操作简单快捷。

法律保护范围

涉及权利要求数量5:其中独权1项,从权-1项

1.一种核桃楸中胡桃醌分离纯化的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、原料为供试核桃楸采自于吉林省通化市白鸡峰海拔400‑500米处,对切片阴干后的核桃楸粉碎,过筛备用,试剂为95%乙醇,甲醇为色谱纯,超纯水。
步骤二、称取核桃楸粉末10‑15g,加入200‑300mL的95%乙醇进行溶解,使用萃取仪对溶液进行提取处理,通过旋转蒸发仪按照80‑95℃、20‑40r/min真空抽滤2次。
步骤三、弃掉药渣,取滤液,然后通过旋转蒸发仪按照50‑65℃、20‑40r/min进行减压浓缩,去溶剂,保留浓缩液,移置10mL容量瓶中,加入甲醇溶解,定容至10mL,振荡摇匀,置于
10mL离心管中。
步骤四、使用高速离心机按照3000‑3500r/min的速度进行离心,离心时间为3‑5min,取上清液,于10mL容量瓶中,用甲醇定容,静置备用。
步骤五、采用甲醇和水按照70:30的比例为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0‑1.5mL/min,紫外检测波长为261nm,色谱柱柱温为30‑35℃。
2.根据权利要求1所述的一种核桃楸中胡桃醌分离纯化的方法,其特征在于:所述步骤一中筛网采用40目筛。
3.根据权利要求1所述的一种核桃楸中胡桃醌分离纯化的方法,其特征在于:所述步骤二中核桃楸粉末与95%乙醇的比例为1:20g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种核桃楸中胡桃醌分离纯化的方法,其特征在于:所述步骤二中萃取仪采用超声‑微波协同萃取/反应仪。
5.根据权利要求1所述的一种核桃楸中胡桃醌分离纯化的方法,其特征在于:所述步骤五中色谱柱选用C18柱(250nm)。

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