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花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和去除废水有机污染物的应用实质审查 发明

具体技术细节

[0008] 基于现有技术存在的技术缺陷,本发明提供了一种花状镁铝水滑石纳米球和一种花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料,其解决了现有合成纳米镁铝水滑石的制备程序复杂、产量低和单相石墨相氮化碳在光催化去除废水阴离子污染物性能不足等问题。
[0009] 本发明还提供了一种上述花状镁铝水滑石纳米球和花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法。
[0010] 为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案如下:一种花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,其是先合成一
种花状镁铝水滑石纳米球,然后基于镁铝水滑石表面带有正电荷,而石墨相氮化碳的表面带有负电荷,利用二者表面的静电吸引,在乙醇介质中将二者组装在一起(自组装过程中所用的介质为无水乙醇),制备出镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料,具体包括以下步骤:
a)制备花状镁铝水滑石纳米球
将六水合氯化镁和六水合氯化铝在磁力搅拌下溶解于去离子水中制成金属盐溶
液,然后将金属盐溶液逐滴加入到碳酸钠溶液中,同时通过添加氢氧化钠溶液或其它碱溶液调节pH至9‑10,在完全滴入金属盐溶液后再搅拌20‑50 min,固液分离,固体经洗涤后分散在无水乙醇中磁力搅拌8‑30 h,再次固液分离并干燥,即得到花状镁铝水滑石纳米球样品,记为MgAl‑LDH;
b)制备石墨相氮化碳纳米片
c)制备花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料
将花状镁铝水滑石纳米球和石墨相氮化碳纳米片分散到无水乙醇中,超声处理
20‑50 min,然后搅拌4‑12 h,经固液分离、干燥即得花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳(MgAl‑LDH/g‑C3N4)复合材料,记为MCN‑X(X = 1,3,5,7,10,X:10代表复合材料中MgAl‑LDH与g‑C3N4纳米片的不同质量比)。
[0011] 具体的,步骤a)中所述六水合氯化镁和六水合氯化铝的摩尔比可以为2‑4:1。步骤a)中金属盐与碳酸钠的摩尔比可以为1‑3:1。优选的,六水合氯化镁、六水合氯化铝、碳酸钠等以溶液的形式添加,金属盐浓度可以为2‑3 mol/L,碳酸钠溶液的浓度可以为0.4‑0.6 mol/L。进一步的,步骤a)中每50 mmol 金属盐可以对应添加400‑600 mL无水乙醇。
[0012] 进一步的,步骤b)制备石墨相氮化碳纳米片可以具体参考如下:将尿素颗粒研磨后放入一个带盖的氧化铝坩埚中,用铝箔包裹,随后升温至450‑
650℃并在空气气氛下保温2‑4h,在炉内冷却至室温后,去除铝箔并打开氧化铝坩埚盖,再升温至400‑600℃下热剥离1‑3h,即制备出石墨相氮化碳g‑C3N4纳米片。
[0013] 具体的,步骤c)中,所述花状镁铝水滑石纳米球与石墨相氮化碳的质量可以为1~10:1。搅拌可以选择磁力搅拌,转速为1000‑2000 rpm。将花状镁铝水滑石纳米球和石墨相氮化碳纳米片分散到无水乙醇中,适宜的固液比可以为0.1‑0.5 g:40‑60 mL。
[0014] 本发明提供了采用上述方法制备得到的花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料。
[0015] 本发明还提供了上述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料在去除废水中阴离子有机污染物的应用。进一步的,是在光催化去除甲基橙中的应用。
[0016] 和现有技术相比,本发明的有益效果如下:采用本发明所述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,制
备的花状镁铝水滑石纳米球的直径在100纳米左右,且制备过程以简单易得的物质为原料,操作简便,设备要求低,易实现规模化。本发明为构筑新型结构优化的花状镁铝水滑石纳米球,以及高效的光催化去除甲基橙的复合材料提供了新方法和新思路。
[0017] 利用上述制备方法制得的花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料去除甲基橙的方法,包括下列步骤:光催化去除甲基橙性能测试:降解体系使用300 W氙灯作为光源,花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合光催化剂用量为100 mg,甲基橙溶液浓度为10 mg/L,用量为
100mL,所用烧杯容量为100 mL。首先进行暗反应30 min后,取样3 mL;然后进行光照,每隔
20min取样3 mL。所取样品经过0.22 μm滤膜过滤去除溶液中的光催化剂,再用紫外可见分光光度计测出吸光度,得出甲基橙溶液的浓度变化,然后计算出去除率。试验结果表明,在经120 min的光催化反应后,对甲基橙的去除率在77.36%以上,最高可达到93.58%。

法律保护范围

涉及权利要求数量9:其中独权2项,从权-2项

1.一种花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)制备花状镁铝水滑石纳米球
将六水合氯化镁和六水合氯化铝溶解于去离子水中制成金属盐溶液,然后将金属盐溶液加入到碳酸钠溶液中,同时调节pH至9‑10,搅拌20‑50 min,固液分离,固体经洗涤后分散在无水乙醇中搅拌8‑30 h,再次固液分离并干燥,即得到花状镁铝水滑石纳米球;
b)制备石墨相氮化碳纳米片
c)制备花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料
将花状镁铝水滑石纳米球和石墨相氮化碳纳米片分散到无水乙醇中,超声处理20‑50 min,然后搅拌4‑12 h,经固液分离、干燥即得。
2.根据权利要求1所述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述六水合氯化镁和六水合氯化铝的摩尔比为2‑4:1。
3.根据权利要求1所述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a)中金属盐与碳酸钠的摩尔比为1‑3:1。
4.根据权利要求1所述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a)中每50 mmol 金属盐对应添加400‑600 mL无水乙醇。
5.根据权利要求1所述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b)制备石墨相氮化碳纳米片具体如下:
将尿素颗粒研磨后放入一个带盖的氧化铝坩埚中,用铝箔包裹,随后升温至450‑650℃并在空气气氛下保温2‑4h,冷却至室温后,去除铝箔并打开氧化铝坩埚盖,再升温至400‑
600 ℃下热剥离1‑3h,即得。
6.根据权利要求1所述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述花状镁铝水滑石纳米球与石墨相氮化碳的质量为1 10:1。
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7.采用权利要求1至6任一所述制备方法制备得到的花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料。
8.权利要求7所述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料在去除废水中阴离子有机污染物的应用。
9.权利要求7所述花状镁铝水滑石纳米球/石墨相氮化碳复合材料在光催化去除甲基橙中的应用。

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