[0001] 本发明属于镁金属氧化物合成技术领域，具体涉及一种高品质氧化镁的制备方法。

[0002] 氧化镁，别名镁砂、镁氧，在自然界中以游离态形式存在方镁石矿中。氧化镁是镁化合物的核心，也是其它高纯镁化合物的原料。近几年来氧化镁用途不断开发，作为耐热材料、高温绝缘材料、照明材料、化妆品、油漆、催化剂等的应用需要不断上升，因此亟需开发研究高品质的氧化镁。

[0003] 目前生产氧化镁的方法主要为煅烧氢氧化镁或菱镁矿，利用菱镁矿生产氧化镁的常见方法主要有碳化法、酸解法、纯碱法等。碳化法是将菱镁矿等固体矿锻烧成粉末硝化，再进行碳化，加热水解生成碱式碳酸镁，再经干燥、灼烧得轻质氧化镁；但该方法产品纯度较低，工艺流程长，设备投资大。酸解法包括酸解、煅烧、分离钙、酸溶、沉镁、灼烧步骤；该方法杂质离子较多，耗酸量大，成本高。纯碱法是将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤、脱水后煅烧，制得氧化镁。此方法成本高，耗能大，生产工艺复杂。目前利用菱镁矿生产氧化镁的研究较多，如专利CN106745103A公开了一种菱镁矿制备氧化镁的方法，包括煅烧菱镁矿，然后加到铵盐溶液中浸出，过滤得到镁盐浸出液，接着与氨水反应，得氢氧化镁沉淀，煅烧得到氧化镁。再如专利CN113772970A公开了一种利用菱镁矿制备氧化镁的方法，包括将菱镁矿的浮选精矿筛分为至少两种粒度的矿粉并分别进行流化态煅烧，获得氧化镁。而利用强氧化镁生产氧化镁的研究较少。

[0004] 目前工业化制备氧化镁的工艺主要包括：先将氢氧化镁滤饼粉碎，然后在回转炉中1100℃高温下将有机物焚烧，再经800℃焙烧两次制得氧化镁。该方法容易将有机物碳化，造成孔道堵塞，而且制备的氧化镁中有机物较多，品质不佳，活性较差，且耗能巨大，成本较高。

[0026] 以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本发明要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本发明的发明作出多种改变和修饰，而其也应当属于本发明要求保护的范围之中。

[0027] 下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。

[0028] 实施例1

[0029] 原料：氢氧化镁废料成分

[0030] 表1

[0031]组分 含量(％)
Mg(OH)2 89.96
5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮 0.02
糠醛 0.01
水 10.01

[0032] 针对上述氢氧化镁废料制备高品质氧化镁，包括下述步骤：

[0033] 步骤一：取1000g氢氧化镁废料研磨，加入3000mL水，60℃下打浆10min，加入100g次氯酸钠，70℃氧化3h，过滤，得氢氧化镁粗品I 763g；

[0034] 步骤二：向氢氧化镁粗品I中加入2300mL水，70℃水洗0.5h，过滤，然后加入2300mL水，70℃水洗0.5h，得氢氧化镁粗品II 702g；

[0035] 步骤三：将氢氧化镁粗品II在110℃烘干至含水量为0.02％，研磨过80目筛，然后使用旋转管式炉在1000℃下煅烧3.0h即得所述氧化镁。

[0036] 实施例2

[0037] 原料：氢氧化镁废料成分

[0038] 表2

[0039]

[0040]

[0041] 针对上述氢氧化镁废料制备高品质氧化镁，包括下述步骤：

[0042] 步骤一：取1000g氢氧化镁废料研磨，加入2000mL纯水，50℃下打浆10min，加入100g次氯酸钠，60℃氧化2h，过滤，得氢氧化镁粗品I 701g；

[0043] 步骤二：向氢氧化镁粗品I中加入1500mL水，60℃水洗20min，过滤，然后加入1500mL水，60℃水洗20min，得氢氧化镁粗品II 649g；

[0044] 步骤三：将氢氧化镁粗品II在90℃烘干至含水量为0.02％，研磨过60目筛，然后使用旋转管式炉在900℃下煅烧2.0h即得所述氧化镁。

[0045] 实施例3

[0046] 原料：氢氧化镁废料成分

[0047] 表3

[0048] 组分 含量(％)Mg(OH)2 70.16
5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮 0.06
糠醛 0.04
水 29.74

[0049] 针对上述氢氧化镁废料制备高品质氧化镁，包括下述步骤：

[0050] 步骤一：取1000g氢氧化镁废料研磨，加入1000mL纯水，70℃下打浆5min，加入100g次氯酸钠，50℃氧化1h，过滤，得氢氧化镁粗品I 667g；

[0051] 步骤二：向氢氧化镁粗品I中加入1000mL水，50℃水洗10min，过滤，然后加入1000mL水，50℃水洗10min，得氢氧化镁粗品II 618g；

[0052] 步骤三：将氢氧化镁粗品II在80℃烘干至含水量为0.02％，研磨过40目筛，然后使用旋转管式炉在800℃下煅烧1.0h即得所述氧化镁。

[0053] 对比例1

[0054] 原料：氢氧化镁废料成分

[0055] 表4

[0056] 组分 含量(％)Mg(OH)2 75.91
5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮 0.05
糠醛 0.02
水 24.02

[0057] 针对上述氢氧化镁废料制备高品质氧化镁，包括下述步骤：

[0058] 取1000g氢氧化镁废料在110℃下烘干至含水量为0.02％，研磨，过80目筛；然后在旋转管式炉中，先在1100℃下煅烧1h，然后在800℃进行煅烧两次，每次煅烧1h。煅烧完成后，制得高品质氧化镁。

[0059] 对比例2

[0060] 原料：氢氧化镁废料成分

[0061] 表5

[0062]组分 含量(％)
Mg(OH)2 74.89
5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮 0.08
糠醛 0.04
水 24.99

[0063] 针对上述氢氧化镁废料制备高品质氧化镁，包括下述步骤：

[0064] 取1000g氢氧化镁废料研磨，加入到2000mL水中，65℃水洗30min，过滤，获得氢氧化镁粗品702.91g；然后加入到1500mL水中，65℃水洗30min，过滤，获得氢氧化镁粗品688.16g；然后加入到1500mL水中，65℃水洗30min，过滤，获得氢氧化镁粗品678.96g；再然后烘干至含水量为0.02％，研磨过80目筛，最后在1000℃下煅烧3.0h即得所述氧化镁。

[0065] 对比例3

[0066] 原料：氢氧化镁废料成分

[0067] 表6

[0068]组分 含量(％)
Mg(OH)2 84.53
5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮 0.04
糠醛 0.02
水 15.41

[0069] 针对上述氢氧化镁废料制备高品质氧化镁，包括下述步骤：

[0070] 步骤一：取1000g氢氧化镁废料研磨，加入3000mL水，60℃下打浆10min，加入100g双氧水，70℃氧化3h，过滤，得氢氧化镁粗品I 746g；

[0071] 步骤二：向氢氧化镁粗品I中加入2300mL水，70℃水洗0.5h，过滤，然后加入2300mL水，70℃水洗0.5h，得氢氧化镁粗品II 691g；

[0072] 步骤三：将氢氧化镁粗品II烘干至含水量为0.02％，研磨过80目筛，然后使用旋转管式炉在1000℃下煅烧3.0h即得所述氧化镁。

[0073] 对比例4

[0074] 原料：氢氧化镁废料成分

[0075] 表7

[0076]组分 含量(％)
Mg(OH)2 79.89
5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮 0.06
糠醛 0.02
水 20.03

[0077] 针对上述氢氧化镁废料制备高品质氧化镁，包括下述步骤：

[0078] 步骤一：取1000g氢氧化镁废料研磨，加入3000mL水，60℃下打浆10min，加入100g臭氧，70℃氧化3h，过滤，得氢氧化镁粗品I 712g；

[0079] 步骤二：向氢氧化镁粗品I中加入2300mL水，70℃水洗0.5h，过滤，然后加入2300mL水，70℃水洗0.5h，得氢氧化镁粗品II 651g；

[0080] 步骤三：将氢氧化镁粗品II烘干至含水量为0.02％，研磨过80目筛，然后使用旋转管式炉在1000℃下煅烧3.0h即得所述氧化镁。

[0081] 对比例5

[0082] 原料：氢氧化镁废料成分

[0083] 表8

[0084] 组分 含量(％)Mg(OH)2 85.47
5‑乙基‑2(5H)‑呋喃酮 0.05
糠醛 0.03
水 14.45

[0085] 针对上述氢氧化镁废料制备高品质氧化镁，包括下述步骤：

[0086] 步骤一：取1000g氢氧化镁废料研磨，加入3000mL水，60℃下打浆10min，加入100g高锰酸钾，70℃氧化3h，过滤，得氢氧化镁粗品I 755g；

[0087] 步骤二：向氢氧化镁粗品I中加入2300mL水，70℃水洗0.5h，过滤，然后加入2300mL水，70℃水洗0.5h，得氢氧化镁粗品II 601g；

[0088] 步骤三：将氢氧化镁粗品II烘干至含水量为0.02％，研磨过80目筛，然后使用旋转管式炉在1000℃下煅烧3.0h即得所述氧化镁。

[0089] 试验例

[0090] 对实施例1‑3、对比例1‑5制得的氧化镁的成分和活性进行检测，检测方法为：

[0091] 氧化镁含量的检测：参照HG/T 2573‑2006进行测定。

[0092] 柠檬酸值的测定：量取100mL、0.1M柠檬酸溶液，打开超声。称取2.030g±0.001g氧化镁产品，迅速倒入上述柠檬酸溶液中，开始用秒表计时，同时用玻璃棒快速搅拌溶液，当溶液刚出现红色，即为终点，记下秒数，即为该试样的柠檬酸值。

[0093] 吸碘值的测定：参照HG/T 3928‑2012进行测定。

[0094] 含水量检测：称取10g样品，精确至0.0001g，置于已在130℃恒量的称量瓶中，于130℃的电烘箱中干燥至恒量，利用干燥前后的质量变化计算含水率。

[0095] 氯离子含量检测：取0.2g氧化镁用硫酸溶解后定容至100mL，记作溶液A，按照V溶液A:V硝酸钾＝1:1混合后，采用氯离子记进行测定，根据显示数值进行计算。

[0096] 其检测结果如下表9所示。

[0097] 表9

[0098]

[0099] 如表中数据所示，本发明所得氧化镁产品纯度可达99.53％，柠檬酸值低和吸碘值高，产品纯度高、活性高。对比例1‑5所得氧化镁产品的纯度和活性均不如实施例，说明氧化剂的种类及氧化处理、水洗处理，对产品氧化镁的纯度和活性具有显著的影响。

[0100] 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例作出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。