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一种超细锌粉的冶炼方法及系统有效专利 发明

技术领域

[0001] 本发明属于金属冶炼技术领域,尤其涉及一种超细锌粉的冶炼方法及系统。

相关背景技术

[0002] 锌粉在工业上的应用非常广泛,而随着对锌粉的需求进一步精细化,目前对于超细锌粉的需求迅速增长。超细锌粉的平均粒径在3~4μm之间,主要作为富锌防腐涂料的关键原料,或者应用在化工(如保险粉、立德粉、雕白块、染料中间体等)、冶金、医药、农药等行业。
[0003] 在生产超细锌粉过程中,由于现有熔炼技术对原材料的受热均匀性不足,容易造成原材料局部受热,而且加热过程控制不精准,无法实现连续性冶炼,生产效率低下,对于超细锌粉的熔化、蒸发、冷凝这三个变化过程的热管理做的不到位,导致生产出来的锌粉粗细不一。
[0004] 目前由于超细锌粉的主要关键核心技术国内暂未攻克,主要掌握在外资企业中,为了实现我国高质量发展的需求,非常有必要研发一种超细锌粉的冶炼方法及系统
[0005] 上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。

具体实施方式

[0037] 下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0038] 在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0039] 发明人发现:
[0040] 在超细锌粉的生产中,目前的技术主要是在于如何得到超细锌粉,并未考虑将其应用在实际场景后的可持续性,另外地,由于工业生产的多样性,在利用回收材料、氧化锌矿等含有较多铁等杂质的原材料制备锌粉时,往往无法消除此类杂质的影响,导致最终的锌粉纯度不高。
[0041] 鉴于此,参照图1,第一方面,本实施例提供一种超细锌粉的冶炼方法,包括以下步骤:
[0042] 将含锌原料放置于电阻熔化炉,加热熔化含锌原料,加热至锌的熔点419.5℃以上,得到含锌熔液;含锌原料可以是氧化锌矿原材料,也可以是锌锭,在此不作进一步限定,无法避免的是,此含锌原料除了含有锌材料,还至少含有铁材料;
[0043] 在含锌原料开始熔化后,先在电阻熔化炉中进行保温,使更多的含锌原料熔化,直到含锌熔液在电阻熔化炉中的液面高度高于第一设定高度时,证明含锌熔液经过一定时间的静置,自然地形成分层,较重的锌铁渣会沉在熔液底部,较轻的锌液会在上层,此时从分层的含锌熔液的顶部抽离出锌液,通过第一传输管道输入至中频感应加热炉,这一步可以将较大部分的铁杂质分离掉,需要注意的是,在第一传输管道中设有第一阀门,第一阀门用于控制第一传输管道的通断,在持续或者间歇性地向电阻熔化炉中加入含锌原料的过程中,第一阀门会设定一个固定开度,以便锌液持续性地流向中频感应加热炉,而在当电阻熔化炉中的液面高度发生变化时,可以人为调节第一阀门的开度大小,以控制锌液的质量转移多少;
[0044] 然后,利用中频感应加热炉将锌液加热至900至950℃,使锌液在超过其沸点温度不高的温区内缓慢持续地蒸发,蒸发产生锌蒸气,较温和的沸腾,有助于更小粒径的锌蒸气逃离锌液表面;其中,中频感应加热炉的加热功率为电阻熔化炉的3~5.5倍,由于将锌液从液态蒸发成气态,所需的热量大于将含锌原料熔化的热量,所以中频感应加热炉的加热功率比电阻熔化炉大,但是为了精准量化每一工序的热管理,进一步限定中频感应加热炉的加热功率,以实现与电阻熔化炉的物质转移平衡;
[0045] 从中频感应加热炉中蒸发出来的锌蒸气,会通向设有补热装置的第二传输管道中,在第二传输管道中,锌蒸气得到进一步的补热,使得锌蒸气变成过热态的锌蒸气,可以进一步细化锌蒸气的粒径,而且高于锌沸点的过热锌蒸气直接进入冷凝器中进行急冷,可以采用水‑气双循环高效复合冷凝器,在循环水和气的协同作用下,锌蒸气在冷凝器的冷凝结晶区内快速冷却、凝结成粒度细小、形貌规则的超细锌尘,更进一步地,在冷凝器的冷凝结晶区中保持循环流动稀的锌蒸气,利用气流将生成的锌尘带走,在收集区得到超细锌粉;其中,在冷凝结晶区的锌蒸气的浓度不高于在第二传输管道中锌蒸气浓度的30%,在从第二传输管道进入到冷凝结晶区时,由于锌蒸气浓度的骤降,在迅速稀释后更容易得到超细锌粉。
[0046] 优选地,冷凝结晶区中的温度与第二传输管道中补热后的过热锌蒸气之间的温差控制在800℃以上,例如,过热锌蒸气为1050℃,冷凝结晶区中的冷凝温度为200℃,拉大降温幅度,会使锌蒸气在还来不及融合成团之前就凝结成金属锌尘。
[0047] 在本实施例中,补热装置包括若干个电磁感应补热模块,电磁感应补热模块分布于第二传输管道的周向,电磁感应补热模块具有加热快的特点,可以实现第二传输管道中局部区域的精准快速加热,由于过热锌蒸气所需的热量有限,若补热装置的总发热功率过高会导致冷凝器的冷凝能力不足,无法实现大幅度的降温,若补热装置的总发热功率过低,则无法有效利用过热,将锌蒸气的粒径进一步细化,因此,补热装置的总发热功率不高于电阻熔化炉的30%,也不低于电阻熔化炉的10%,由于电阻熔化炉的发热功率较稳定,以其为基准,在10~30%的范围内,可以实现锌蒸气的有效过热。
[0048] 在本实施例中,在打开第一传输管道中的第一阀门后,在每分钟内通过第一传输管道输入至中频感应加热炉中的锌液体积,造成中频感应加热炉中锌液的液面高度变化不超过3~5cm,且控制在最高液位线和最低液位线之间,优选地,中频感应加热炉中最高液位线和最低液位线之间的液位差在50~80cm之间,在每分钟内,中频感应加热炉中,锌液液面波动范围不超过最大液位差的10%,留有充分的裕度去应对各种突发情况。
[0049] 可选地,每一次打开第一阀门,可以按照时间维度进行控制,如设定为2分钟打开时间。
[0050] 可选地,每一次打开第一阀门,可以按照液面变化维度进行控制,如设定为液面升高至5cm。
[0051] 在本实施例中,由于在电阻熔化炉中经过静置后,含锌熔液会形成分层,锌液处于炉中的中上部,所以采用虹吸的方式,第一传输管道为虹吸传输管,利用虹吸传输管从含锌熔液的顶部伸入至其中上部,抽取中上部的较高纯度锌液;更进一步地,在虹吸传输管的外壁面处设有电场施加组件,电场施加组件用于在通电后形成至少包括一部分虹吸传输管的电场,电场的电场线为指向虹吸传输管的外壁面方向,用于吸附虹吸传输管中的磁性杂质金属,在电场施加组件通电后,会形成具有固定电场线的电场,在电场的作用下,流动的铁杂质会受到电场力的影响,会贴附于虹吸传输管的壁面,残留下来,避免进入中频感应加热炉中。
[0052] 在中频感应加热炉中,还可以在其底部设置有磁铁,由于锌不具有磁性,可以进一步控制磁性材料不会受到蒸发反应的影响,而逃离出锌液表面。
[0053] 参照图2,在本实施例中,在加热熔化含锌原料过程中,还包括:
[0054] 按1:1重量比将含锌原料和活性炭混合后,放置于电阻熔化炉中,对电阻熔化炉进行抽真空,至300Pa,并在电阻熔化炉的基础上,向炉内施加微波辐射,微波辐射的功率不大于电阻熔化炉的功率。
[0055] 优选地,电阻熔化炉的外壳由能够反射微波辐射的金属材料制作,而且第一传输管道外壁也由金属材料包围,保证无微波泄漏,内部炉顶至炉中部的侧壁用能够吸收微波辐射的碳化硅材料砖砌,炉底设有出渣口,电阻熔化炉的上部及侧壁安装微波辐射元件,调控微波辐射频率为180GHz,功率15kW。由于在含锌原料中加入了等比例的活性炭,活性炭能够吸收微波辐射,瞬间产生高温,因为电阻熔化炉的温度惯性较大,为了实现持续性的冶炼,达到快速灵活调整的目的,所以增加了微波辐射的方式,当电阻熔化炉内的含锌熔液液位发生变化时,可以通过调节微波辐射功率的方式来改变熔化量,这是其主要作用之一;再另一个作用是,能够快速达到锌的熔化温度,瞬间达到高温。
[0056] 作为一种实施方式,监控电阻熔化炉中含锌熔液的液面高度;
[0057] 当含锌熔液的液面高度低于第二设定高度值,证明此时电阻熔化炉中的材料较少,与中频感应加热炉的蒸发量不匹配,需要减小中频感应加热炉的加热功率至电阻熔化炉与微波辐射实际功率总和的A倍,和/或增加微波辐射的功率,即减小中频感应加热炉的蒸发量,同时通过增加微波辐射功率的方式提高电阻熔化炉的熔化量,使熔化量与蒸发量达到平衡;
[0058] 当含锌熔液的液面高度高于第三设定高度值,证明此时电阻熔化炉中的材料较多,与中频感应加热炉的蒸发量不匹配,需要增加中频感应加热炉的加热功率至电阻熔化炉与微波辐射实际功率总和的B倍,和/或减少微波辐射的功率,即增加中频感应加热炉的蒸发量,同时通过减少微波辐射功率的方式降低电阻熔化炉的熔化量,使熔化量与蒸发量达到平衡;
[0059] 其中,4>B>A>1.5,为了精准调控中频感应加热炉的加热功率,避免调整动作太大,发生波动,所以将中频感应加热炉的功率调整限定在一定范围内,因为微波辐射本来就是一个调控的方式,微波辐射的功率也有可能在变,只要微波辐射功率变化了,中频感应加热炉的绝对值调整范围也会变化,所以通过限定中频感应加热炉的加热功率为电阻熔化炉与微波辐射实际功率总和的A~B倍,是一个动态的绝对值调整变化范围,更能适应这种多样的调整手段。
[0060] 作为一种实施方式,当中频感应加热炉的功率加大,并高于初始设定值一定差值时,证明锌液的蒸发量提高,饱和蒸气的量增多,此时通过提高补热装置的总发热功率,保证锌蒸气具有足够的过热度,同时提高冷凝结晶区的锌蒸气流量及浓度,浓度不低于在第二传输管道中锌蒸气浓度的20%,有利于应对大蒸气量下的凝结效应,形成均匀细微的金属锌尘;
[0061] 当中频感应加热炉的功率减小,并低于初始设定值一定差值时,证明锌液的蒸发量减少,饱和蒸气的量减少,此时通过减小补热装置的总发热功率,保证锌蒸气的过热度不会过高,同时降低冷凝结晶区的锌蒸气流量及浓度,浓度不高于在第二传输管道中锌蒸气浓度的15%,有利于应对小蒸气量下的凝结效应,形成均匀细微的金属锌尘。
[0062] 需要说明的是,在中频感应加热炉的初始设定值下,控制在冷凝结晶区的锌蒸气的浓度为在第二传输管道中锌蒸气浓度的15~20%;当中频感应加热炉的功率加大并高于初始设定值一定差值时,调整在冷凝结晶区的锌蒸气的浓度为在第二传输管道中锌蒸气浓度的20~30%;当中频感应加热炉的功率减小并低于初始设定值一定差值时,调整在冷凝结晶区的锌蒸气的浓度为在第二传输管道中锌蒸气浓度的8~15%。从调节冷凝结晶区的锌蒸气浓度来适应在持续性冶炼过程中所面对的各种调节动作,进一步精准量化调节动作。
[0063] 可选地,中频感应加热炉的交变电流频率为1‑10kHz,对锌液的升降温速率不超过30K/s,对锌液的升降温控温误差不大于1.5K。
[0064] 可选地,在冷凝器的冷凝结晶区中通以惰性气体,以稀释和控制冷凝结晶区中锌蒸气的浓度,并提供气动动力,优选地,惰性气体为氮气,在氮气的保护和驱动下,控制冷凝结晶区中锌蒸气的流量及其浓度,实现在一定浓度的锌蒸气下,发生锌蒸气凝结成锌尘的过程,避免锌尘在冷凝结晶区停留时间太长,导致晶核进一步长大。
[0065] 实施例1:
[0066] 在本实施例1中,提供了一种可选的配置,电阻熔化炉的加热功率为20kW,中频感应加热炉的加热功率为100kW,补热装置的总发热功率为6kW,微波辐射的频率为180GHz,功率15kW,A=2.5,B=3.5。需要说明的是,以上说的功率都是额定功率,在实际运行时,各个用电设备的实际功率可以发生一定范围内的变化,如在初始状态下,电阻熔化炉的加热功率为20kW,微波辐射的加热功率为13kW,中频感应加热炉的加热功率为90kW;
[0067] 当含锌熔液的液面高度低于第二设定高度值,电阻熔化炉的加热功率为20kW,微波辐射的加热功率为15kW,中频感应加热炉的加热功率为87.5kW;
[0068] 当含锌熔液的液面高度高于第三设定高度值,电阻熔化炉的加热功率为20kW,微波辐射的加热功率为10kW,中频感应加热炉的加热功率为105kW。
[0069] 参照图3,第二方面,本发明提供一种应用如上述的一种超细锌粉的冶炼方法的冶炼系统,包括电阻熔化炉1、第一传输管道2、中频感应加热炉3、第二传输管道4和冷凝器5;
[0070] 电阻熔化炉1用于容置含锌原料,并加热熔化含锌原料,得到含锌熔液;
[0071] 第一传输管道2用于连通电阻熔化炉1与中频感应加热炉3,第一传输管道2内设有第一阀门,第一阀门被配置为当含锌熔液在电阻熔化炉1中的液面高度高于第一设定高度时,从分层的含锌熔液顶部抽离出锌液;
[0072] 中频感应加热炉3用于加热锌液至蒸发产生锌蒸气;其中,中频感应加热炉3的加热功率为电阻熔化炉1的3~5.5倍;
[0073] 第二传输管道4用于连通中频感应加热炉3和冷凝器5,第二传输管道4设有用于将锌蒸气加热形成过热锌蒸气的补热装置6;
[0074] 冷凝器5用于对过热锌蒸气进行急冷,在冷凝器5的冷凝结晶区中保持循环流动稀的锌蒸气,利用气流将生成的锌尘带走,在收集区得到超细锌粉;其中,在冷凝结晶区的锌蒸气的浓度不高于在第二传输管道4中锌蒸气浓度的30%。
[0075] 优选地,还包括微波辐射元件7,电阻熔化炉1的外壳由能够反射微波辐射的金属材料制作,而且第一传输管道2外壁也由金属材料包围,保证无微波泄漏,内部炉顶至炉中部的侧壁用能够吸收微波辐射的碳化硅材料砖砌,炉底设有出渣口,电阻熔化炉1的上部及侧壁安装微波辐射元件7,调控微波辐射频率为180GHz,功率15kW。
[0076] 通过电阻熔化炉1、中频感应加热炉3及微波辐射元件7三种加热的方式,很好地适应当含锌熔液的液面发生变化时,如何通过匹配相应的熔化量和蒸发量,来达到可持续冶炼生产的目的。
[0077] 可选地,在上述的实施例中,第一阀门可以打开固定的开度,调整的优先级是,先调整中频感应加热炉3及微波辐射元件7的发热功率,在调节失控后,再调节第一阀门的开度和开闭,避免发生波动。
[0078] 相对于现有技术,本发明提供一种超细锌粉的冶炼方法及系统,为了实现持续性的高质量生产,精准控制每一步骤的量化程度,只有当电阻熔化炉中的含锌熔液高于第一设定高度,才从其顶部抽离出高纯度锌液,传输至中频感应加热炉,由于两者的功能和作用不一样,电阻熔化炉负责将含锌原料熔化,而中频感应加热炉负责将锌液蒸发,中频感应加热炉的加热功率会更高,但是为了保证两者的质量平衡,进一步限定两者的加热功率关系,避免出现熔化与蒸发两个工序的不平衡;
[0079] 为了得到超细锌粉,需要增加从锌蒸气到锌粉的温差,所以在第二传输管道中对锌蒸气进行进一步的补热,使其有一定的过热度,再在冷凝器的冷凝结晶区中受到急冷,形成超细的锌尘,最后得到锌粉,并且在冷凝过程中,循环维持稀锌蒸气,在从第二传输管道进入到冷凝结晶区时,由于锌蒸气浓度的骤降,在迅速稀释后更容易得到超细锌粉。
[0080] 最后需要强调的是,本发明不限于上述实施方式,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
[0081] 以上描述为发明的主要流程步骤,其中可穿插其它功能步骤,并可打乱上述逻辑顺序和流程步骤,若数据的处理方式按照此流程步骤形式处理或数据处理的核心思想近似、雷同,均应受到保护。

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