技术领域
[0001] 本发明涉及防垢技术领域，尤其是一种湿法磷酸溶垢剂及其制备方法和应用。
相关背景技术
[0002] 在湿法磷酸工业生产时，反应、过滤、浓缩、储存等工艺环节都有结垢现象，尤其在真空过滤系统中，结垢现象较严重，湿法磷酸结垢物主要包括钙盐类(硫酸钙、碳酸钙、磷酸钙)和氟硅酸盐类(如硅氟酸钾、氟硅酸钠)。近年来随着磷矿品位的降低，湿法磷酸生产装置堵塞速度加快，清理频繁，且堵塞无坚硬，清理难度大，清理时间长达12h以上，工人劳动强度大，降低了开车率及年产量。因此需要一种快速清除结垢的方法。
[0003] 现有技术公开了一种湿法磷酸生产用阻垢剂，由有机磷类阻垢缓蚀剂、聚合物类阻垢分散剂和杀菌灭藻剂组合而成。该阻垢剂对于湿法磷酸生产中产生的硫酸钙、碳酸钙、磷酸钙具有一定的阻垢效果，但是对氟硅酸盐结垢物的阻垢效果差。还有现有技术公开了一种湿法磷酸抗沉积剂及其制备方法，该抗沉积剂由丙烯酸多元共聚物、2‑磷酸基‑1，2，4‑三羧酸丁烷、聚马来酸酐复配制成，但是其对硅氟酸钠、硅氟酸钾的阻垢率仍较低，无法满足实际生产使用要求。
[0004] 因此，需要提供一种除垢效率高的湿法磷酸溶垢剂。
具体实施方式
[0041] 为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
[0042] 实施例1～16
[0043] 实施例1～16提供一种湿法磷酸溶垢剂，组分含量见表1。实施例1～16的湿法磷酸溶垢剂的制备方法如下：
[0044] 按照表1的组分含量，在40～50℃下，依次将除垢剂、分散剂、渗透剂、缓蚀剂和表面活性剂加至水中，保持在40～50℃恒温搅拌至各组分混合均匀，冷却至25℃后过滤，即得湿法磷酸溶垢剂。
[0045] 表1实施例1～16的湿法磷酸溶垢剂的组分含量(重量百分比)
[0046]
[0047]
[0048]
[0049] 对比例1～8
[0050] 对比例1～8提供一种湿法磷酸溶垢剂，组分含量见表2。对比例1～8湿法磷酸溶垢剂的制备方法如下：
[0051] 按照表1的组分含量，在40～50℃下，依次将除垢剂、分散剂、渗透剂、缓蚀剂和表面活性剂加至水中，保持在40～50℃恒温搅拌至各组分混合均匀，冷却至25℃后过滤，即得湿法磷酸溶垢剂。
[0052] 表2对比例1～8的湿法磷酸溶垢剂的组分含量(重量百分比)
[0053]
[0054]
[0055] 性能测试
[0056] 对上述实施例和对比例得到的湿法磷酸溶垢剂的溶解结垢物的性能进行测试，具体测试方法如下：
[0057] 取湖北宜昌某一磷化工湿法磷酸过滤系统中的结垢物，记为垢样；向实施例和对比例制得的湿法磷酸溶垢剂中分别加入垢样，每100ml湿法磷酸溶垢剂中垢样的加入量为2g，在60℃条件下浸泡4h，分别于0.5、1、2、4h检测垢样的溶解率；溶解率越高说明湿法磷酸溶垢剂的溶垢效率越好。
[0058] 其中垢样的溶解率按照如下方法检测：称取一定质量的垢样，质量记为m1,置于湿法磷酸溶垢剂中4h，用蒸馏水清洗垢样三次，用中性滤纸过滤，烘干至恒重得垢样，质量记为m2；垢样的溶解率公式如下：w＝(m1‑m2)/m1*100％；
[0059] m1为垢样溶解前质量，
[0060] m2为垢样溶解后烘干质量。
[0061] 测试结果见表3。
[0062] 表3
[0063]
[0064]
[0065] 从表3的测试结果可以看出，本发明各实施例所制备的湿法磷酸溶垢剂对于结垢物具有高效的溶解率，在0.5h时，溶解率≥45％，4h时，溶解率≥80％。
[0066] 根据实施例1～4，可以看出，当分散剂中聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸和丙烯酸‑2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸共聚物的重量比满足(9～11)∶(1.5～3)∶1时，垢样的溶解率更高，说明湿法磷酸溶垢剂对结垢物的溶解速率更快。
[0067] 根据对比例1～5的测试结果，可以看出在缺少了某一分散剂组分时，湿法磷酸溶垢剂的溶垢效果下降严重，即使增加其他分散剂组分的量，也难以达到各实施例的溶解率水平。由对比例6～8，在缺少除垢剂、渗透剂或表面活性剂时，制得的湿法磷酸溶垢剂的组分间难以起到有效协同增效作用，使得其对结垢物的溶解率较低。
[0068] 最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
