[0001] 本发明涉及一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法，属于无机材料技术领域，也属于能源材料技术领域。

[0002] 作为锂离子电池正极材料，磷酸铁锂比容量高、安全性好、循环寿命长、热稳定性好，同时原材料来源广泛、价格便宜，是一种与三元材料长期共存的正极材料。目前工业上生产磷酸铁锂大多数使用前驱体合成法，即先获得无水磷酸铁（FePO4）用以同时作为铁源和磷源，与锂源和碳源混合，通过高温固相法得到表面有碳层包覆的磷酸铁锂。这种制备方法中，磷酸铁是制备磷酸铁锂的前驱体，磷酸铁前驱体的品质对磷酸铁锂产品的品质有着关键性的影响。磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料广泛用于电动汽车和储能领域，因此磷酸铁有很大的应用市场。虽然磷酸铁工艺是大规模制备磷酸铁锂的首选工艺，但其成本较高，磷酸铁就占到原料成本的近半，必须大幅度降低磷酸铁的成本，以高性价比来满足市场需求。

[0003] 目前市场上，磷酸铁的合成方法主要包括：（1）以铁盐和磷酸盐分别作为铁源和磷源的合成方法。这种合成方法中铁源和磷源分别引入杂质阴阳离子，使所得磷酸铁沉淀需使用大量去离子水清洗，同时杂质离子的存在使后期的废水处理繁琐，因此这种方法合成出来的磷酸铁成本高，在目前磷酸铁锂市场价格大幅下降的环境下难以生存。（2）以单质铁和磷酸分别作为铁源和磷源的合成方法。这种合成方法中铁源和磷源不引入杂质离子，滤饼的清洗和和后期的废水处理比较简单，合成中使用的过量磷酸回收利用，因此磷酸铁的生产成本较低。在以铁粉为铁源的合成方法中，比较典型的合成方法如专利CN201510209131.5。此合成方法中，首先将铁粉溶于磷酸，过滤，得到绿色的亚铁离子溶液，然后用氧化剂将亚铁离子氧化成三价铁离子，升温到80-98℃使铁离子与磷酸根离子反应、结晶、晶体生长，再陈化，得白色或粉红色FePO4·2H2O晶体。此二水磷酸铁在做磷酸铁锂正极材料的原料使用之前，需要经历一个高温（500-700℃）脱水过程以脱去晶体里的结晶水，得到无水磷酸铁（FePO4）。因为早期的磷酸铁锂正极材料的制备过程中，可以以二水磷酸铁为铁源和磷源。现在工业磷酸铁锂正极材料的制备不再使用二水磷酸铁，而是必须使用无水磷酸铁。另外，在此工艺过程中，磷酸和铁粉的摩尔比是2.5-3:1，过量较多，带来后续过长的洗涤过程；而且，需要反应水溶液在80-98℃结晶，能耗比较大。