[0001] 本发明涉及硬脂酸钙技术领域，具体涉及一种水性硬脂酸钙乳液及其制备方法。

[0002] 硬脂酸钙乳液是一款分子式为Ca(C17H35COO)2的白色粘稠液体，是性能优良的润滑剂。可以应用于淀粉、干酪素或乳型涂料等领域。由于硬脂酸钙不溶于水，在制备水性硬脂酸钙乳液过程中需要加入乳化剂和分散剂才能达到分散效果。现有的水性硬脂酸钙乳液即便加入了乳化剂和分散剂仍然存在分散效果不好，容易沉淀，长时间放置会出现凝絮分层现象。此外，现有方法在制备水性硬脂酸钙乳液过程中需要在加热条件下进行高速搅拌以及研磨，生产工艺复杂，生产成本高。

[0003] 因此，开发一种分散效果好，可长时间保存放置且生产工艺简单，生产成本低的水性硬脂酸钙乳液具有广阔的市场前景。

[0025] 以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。

[0026] 实施例1水性硬脂酸钙乳液的制备

[0027] 原料重量份组成：硬脂酸钙38份；乳化剂15份；聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5份；对羟基苯甲酸甲酯0.3份；水50份；

[0028] 所述的乳化剂通过如下方法制备得到：

[0029] (1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为55℃，搅拌反应3h，得11-反-十八烯酸酰氯；

[0030] (2)将山梨糖醇以及芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在35℃下反应2h，洗涤产物即得所述的乳化剂；

[0031] 步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.8；

[0032] 步骤(2)中山梨糖醇、芥子醇以及11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：2：20。

[0033] 水性硬脂酸钙乳液的制备方法：先将硬脂酸钙和乳化剂加入到水中搅拌50min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚和对羟基苯甲酸甲酯搅拌30min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸钙乳液。

[0034] 本实施例制备得到的水性硬脂酸钙乳液的固含量为41.8wt％，粘度为129mPa·S；将水性硬脂酸钙乳液置于30000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性硬脂酸钙乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。

[0035] 实施例2水性硬脂酸钙乳液的制备

[0036] 原料重量份组成：硬脂酸钙25份；乳化剂10份；聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.3份；对羟基苯甲酸甲酯0.5份；水40份；

[0037] 所述的乳化剂通过如下方法制备得到：

[0038] (1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为60℃，搅拌反应2h，得11-反-十八烯酸酰氯；

[0039] (2)将山梨糖醇以及芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在30℃下反应3h，洗涤产物即得所述的乳化剂；

[0040] 步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.5；

[0041] 步骤(2)中山梨糖醇、芥子醇以及11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：2：18。

[0042] 水性硬脂酸钙乳液的制备方法：先将硬脂酸钙和乳化剂加入到水中搅拌50min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚和对羟基苯甲酸甲酯搅拌30min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸钙乳液。

[0043] 本实施例制备得到的水性硬脂酸钙乳液的固含量为35.1wt％，粘度为117mPa·S；将水性硬脂酸钙乳液置于30000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性硬脂酸钙乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。

[0044] 实施例3水性硬脂酸钙乳液的制备

[0045] 原料重量份组成：硬脂酸钙55份；乳化剂15份；聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5份；对羟基苯甲酸甲酯0.5份；水60份；

[0046] 所述的乳化剂通过如下方法制备得到：

[0047] (1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为50℃，搅拌反应4h，得11-反-十八烯酸酰氯；

[0048] (2)将山梨糖醇以及芥子醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在40℃下反应1.5h，洗涤产物即得所述的乳化剂；

[0049] 步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:2；

[0050] 步骤(2)中山梨糖醇、芥子醇以及11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：2：25。

[0051] 水性硬脂酸钙乳液的制备方法：先将硬脂酸钙和乳化剂加入到水中搅拌50min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚和对羟基苯甲酸甲酯搅拌30min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸钙乳液。

[0052] 本实施例制备得到的水性硬脂酸钙乳液的固含量为45.3wt％，粘度为156mPa·S；将水性硬脂酸钙乳液置于30000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性硬脂酸钙乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。

[0053] 对比例1水性硬脂酸钙乳液的制备

[0054] 原料重量份组成：硬脂酸钙38份；乳化剂15份；聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5份；对羟基苯甲酸甲酯0.3份；水50份；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；

[0055] 水性硬脂酸钙乳液的制备方法：先将硬脂酸钙和乳化剂加入到水中搅拌50min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚和对羟基苯甲酸甲酯搅拌30min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸钙乳液。

[0056] 对比例1和实施例1的区别在于，对比例1采用了常规的十二烷基苯磺酸钠乳化剂，而不是采用本发明方法制备得到的乳化剂。

[0057] 本实施例制备得到的水性硬脂酸钙乳液的固含量为41.4wt％，粘度为121mPa·S；将水性硬脂酸钙乳液置于10000r/min的条件下离心30min，分层现象严重；将该水性硬脂酸钙乳液在20～35℃条件下放置3个月，出现明显的凝絮分层现象。通过对比例1和实施例1的试验对比可以发现，采用本发明所述方法制备得到的乳化剂对水性硬脂酸钙乳液的分散和稳定效果好要远远好于常规乳化剂的效果。

[0058] 对比例2水性硬脂酸钙乳液的制备

[0059] 原料重量份组成：硬脂酸钙38份；乳化剂15份；聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5份；对羟基苯甲酸甲酯0.3份；水50份；

[0060] 所述的乳化剂通过如下方法制备得到：

[0061] (1)在11-反-十八烯酸中滴加氯化亚砜，控制反应温度为55℃，搅拌反应3h，得11-反-十八烯酸酰氯；

[0062] (2)将山梨糖醇加入丙酮溶液，然后加入11-反-十八烯酸酰氯，在35℃下反应2h，洗涤产物即得所述的乳化剂；

[0063] 步骤(1)中所述11-反-十八烯酸和氯化亚砜的摩尔用量比为1:1.8；

[0064] 步骤(2)中山梨糖醇以及11-反-十八烯酸酰氯的摩尔用量比为1：20。

[0065] 水性硬脂酸钙乳液的制备方法：先将硬脂酸钙和乳化剂加入到水中搅拌50min(搅拌速度为2500r/min)，然后加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚和对羟基苯甲酸甲酯搅拌30min(搅拌速度为2500r/min)即得所述的水性硬脂酸钙乳液。

[0066] 对比例2与实施例1的区别在于，实施例1以梨糖醇、芥子醇以及11-反-十八烯酸酰氯为原料制备乳化剂，而对比例2仅仅以梨糖醇以及11-反-十八烯酸酰氯为原料制备乳化剂。

[0067] 本实施例制备得到的水性硬脂酸钙乳液的固含量为41.5wt％，粘度为126mPa·S；将水性硬脂酸钙乳液置于20000r/min的条件下离心30min，出现分层现象；将该水性硬脂酸钙乳液在20～35℃条件下放置3个月，出现凝絮分层现象。通过对比例2和实施例1的试验对比可以发现，以梨糖醇、芥子醇以及11-反-十八烯酸酰氯为原料制备得到的乳化剂对水性硬脂酸钙乳液具备最佳的分散和稳定效果。