具体技术细节
[0006] 本发明的目的是提供一种钨酸钠有机化制备纳米钨粉的方法。具体制备过程如下:A钨酸钠有机化
称取钨酸钠、硫酸和水杨酸,用蒸馏水为反应溶剂,在90~120℃反应4~8h,获得水杨酸钨。其中钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.8~1.2:0.8~1.2,配置的水溶液中钨酸根离子的摩尔浓度为1~2mol/L。
[0007] B水杨酸钨净化将反应获得水杨酸钨经过水洗除杂,蒸馏除水获得纯水杨酸钨。
[0008] C热分解反应将净化后的水杨酸钨升温至200~340℃,保温0.5~8小时。热分解时采用干燥的循环氩气保护。采用管式炉、箱式炉等进行连续生产,水杨酸钨在高温下热分解,分解的蒸汽能够实现氧化钨的均匀纳米化,二氧化钨粉末粒径为5~20nm,获得的有机物回用。
[0009] D还原将上述获得的纳米氧化钨在550~650℃,氢气还原为纳米钨粉。采用管式炉、箱式炉进行连续生产,获得的钨粉粒径为10~40nm。
[0010] 钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.8~1.0:0.8~1.0。
[0011] C步骤的热分解反应的温度为200~300℃。
[0012] 钨酸钠和水杨酸充分反应生成水杨酸钨;水杨酸钨在200~340℃液化迅速分解,放出大量的气体和热量,可以得到分散均匀的纳米级氧化钨。这个过程中首先发生了水杨酸钨复杂的分解反应,获得氧化钨和水杨酸等气体。
[0013] 当水杨酸钨在氧气存在的情况下,反应式如下:(C7H6O3)2WO2+1/2O2→WO3+2C7H6O3
当水杨酸钨在惰性气氛下,反应式如下:
(C7H6O3)2WO2→WO2+2C7H6O3
二氧化钨还原少了三氧化钨还原为二氧化钨的环节。二氧化钨的氢还原,还原温度在
550~650℃,还原剂为氢气,反应式为:
WO2+H2→W+2H2O
本发明用于生产纳米钼粉,具有反应温度低和效率高等特点,还原过程是直接以二氧化钼进行还原。与常规的蒸发三氧化钼还原相比,降低了各阶段 的温度,设备简单易操作,同时对设备的材质要求较低;与常规的沉淀还原法相比,粒度分布均匀,收率高,90%以上都是20~30nm的钼粉,克服了一般沉淀还原法制备钼粉高温团聚的现象。
[0014] 本发明工艺过程简单、产率高、钼粉纳米化彻底,且粒度分布均匀,易于工业化生产,具有清洁、节能和绿色环保的特点。所得纳米钼粉粒径在10~40nm,纯度在99.99%,球形度高,均匀程度高。
法律保护范围
涉及权利要求数量3:其中独权1项,从权-1项
1.一种钨酸钠有机化制备纳米钨粉的方法,其特征在于制备过程如下:
A钨酸钠有机化
称取钨酸钠、硫酸和水杨酸,用蒸馏水为反应溶剂,在90~120℃反应4~8h,获得水杨酸钨,钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.8~1.2:0.8~1.2,配置的水溶液中钨酸根离子的摩尔浓度为1~2mol/L;
B水杨酸钨净化
将反应获得水杨酸钨经过水洗除杂,蒸馏除水获得纯水杨酸钨;
C热分解反应
将净化后的水杨酸钨升温至200~340℃,保温0.5~8小时,热分解时采用干燥的循环氩气保护,采用管式炉或箱式炉进行连续生产,水杨酸钨在高温下热分解,分解的蒸汽实现氧化钨的均匀纳米化,二氧化钨粉末粒径为5~20nm,获得的有机物回用;
D还原
将上述获得的纳米氧化钨在550~650℃,氢气还原为纳米钨粉,采用管式炉或箱式炉进行连续生产,获得的钨粉粒径为10~40nm。
2.如权利要求1所述的钨酸钠有机化制备纳米钨粉的方法,其特征在于:钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.8~1.0:0.8~1.0。
3.如权利要求1所述的钨酸钠有机化制备纳米钨粉的方法,其特征在于:C步骤的热分解反应的温度为200~300℃。