[0001] 本发明涉及一种纳米钨粉的制备方法。它是通过钨酸钠与水杨酸热反应获得水杨酸钼，通过水洗纯化，经过热分解获得纳米氧化钨，再经过氢还原获得纳米钨粉，用于军工、航天、医药等领域。技术背景

[0002] 钨具有高密度、高熔点、高硬度、高耐磨性、低热膨胀系数、优异的导电导热性能以及良好的耐腐蚀性能，在许多领域得到了广泛的应用。纳米硬质合金由于具有纳米晶粒结构而表现出常规材料无法比拟的高强度、高韧性、高硬度等优越性能。要生产纳米硬质合金首要条件是制备纳米级WC粉，而制备纳米WC粉的先决条件是制备纳米钨粉，因此制备优质的纳米钨粉意义深远，是硬质合金研究的热点。

[0003] 目前，制备纳米钨粉的主要方法有：高效球磨法、等离子体法、溶胶-凝胶法、喷雾干燥法、APT热解还原法、六氯化钨氢还原法和氧化钨氢还原法，工业应用较多的是等离子体法和氧化钨还原法。

[0004] 等离子体法是利用感应等离子炬提供了一个能量集中（等离子体中心区温度达到10000℃以上）、温度较高的反应环境，粗颗粒钨粉在高纯H2/Ar2混合气体氛围下快速气化、裂解形成细小的纳米钨粉颗粒。该方法可以获得分布均匀，球形度高的纳米钨粉。但该方法所需设备要求高；需要消耗大量的能源；产量低，难以大工业规模化生产。

[0005] 氧化钨氢还原法，是利用氢气氛围下氢气的还原性将氧化钨粉末中的氧还原而制得纳米钨粉的方法，氧化钨氢还原法因其制备设备简单、工艺成熟且较易控制、反应过程不易引入杂质，容易批量化生产，已成为应用最广泛的制备超细钨粉的方法之一。但氧化钨还原法对氧化钨的粒度要求高，必须有纳米级的氧化钨才有可能获得纳米级的钨粉。

[0015] 下面对本发明做进一步的详细说明。

[0016] 实施例1A钨酸钠有机化
称取钨酸钠、硫酸和水杨酸，用蒸馏水为反应溶剂，在90℃反应4h，获得水杨酸钨，钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.8:0.9，配置的水溶液中钨酸根离子的摩尔浓度为
1mol/L；
B水杨酸钨净化
将反应获得水杨酸钨经过水洗除杂，蒸馏除水获得纯水杨酸钨；
C热分解反应
将净化后的水杨酸钨升温至200℃，保温0.5小时，热分解时采用干燥的循环氩气保护，采用管式炉或箱式炉进行连续生产，水杨酸钨在高温下热分解，分解的蒸汽实现氧化钨的均匀纳米化，二氧化钨粉末粒径为5～20nm，获得的有机物回用；
D还原
将上述获得的纳米氧化钨在550℃，氢气还原为纳米钨粉，采用管式炉或箱式炉进行连续生产，获得的钨粉粒径为10～40nm。

[0017] 实施例2A钨酸钠有机化
称取钨酸钠、硫酸和水杨酸，用蒸馏水为反应溶剂，在110℃反应6h，获得水杨酸钨，钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1: 1:0.8，配置的水溶液中钨酸根离子的摩尔浓度为
1.2mol/L；
B水杨酸钨净化
将反应获得水杨酸钨经过水洗除杂，蒸馏除水获得纯水杨酸钨；
C热分解反应
将净化后的水杨酸钨升温至240℃，保温3小时，热分解时采用干燥的循环氩气保护，采用管式炉或箱式炉进行连续生产，水杨酸钨在高温下热分解，分解的蒸汽实现氧化钨的均匀纳米化，二氧化钨粉末粒径为5～20nm，获得的有机物回用；
D还原
将上述获得的纳米氧化钨在650℃，氢气还原为纳米钨粉，采用管式炉或箱式炉进行连续生产，获得的钨粉粒径为10～40nm。

[0018] 实施例3A钨酸钠有机化
称取钨酸钠、硫酸和水杨酸，用蒸馏水为反应溶剂，在120℃反应8h，获得水杨酸钨，钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1: 1.1: 1.2，配置的水溶液中钨酸根离子的摩尔浓度为
2mol/L；
B水杨酸钨净化
将反应获得水杨酸钨经过水洗除杂，蒸馏除水获得纯水杨酸钨；
C热分解反应
将净化后的水杨酸钨升温至330℃，保温8小时，热分解时采用干燥的循环氩气保护，采用管式炉或箱式炉进行连续生产，水杨酸钨在高温下热分解，分解的蒸汽实现氧化钨的均匀纳米化，二氧化钨粉末粒径为5～20nm，获得的有机物回用；
D还原
将上述获得的纳米氧化钨在630℃，氢气还原为纳米钨粉，采用管式炉或箱式炉进行连续生产，获得的钨粉粒径为10～40nm。