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钨铈粉制备方法失效专利 发明

技术内容

本发明涉及钨铈粉制备方法,属于粉末冶金领域。 众所周知,应用粉末冶金方法所制备成的电极材料,有钍钨、锆钨、钨铈等电极,它主要应用于氩弧焊,等离子切割等领域,然而一般的传统制备方法,是采用在WO3粉中添加硝酸钍溶液,虽然,它们都具有较低的电子逸出功和高的发射性能,但是在钨粉中加入氧化钍是具有严重的放射性,对人体可造成严重累积放射性的危害,而且在规模生产中有一定的困难。第二种制备方法是中国专利申请CN85100484A公开的一种方法,该方法是在三氧化钨中加入硝酸铈溶液制备钨铈粉,这种方法虽然可以避免放射性的危害,但较难于消除二氧化氮对环境的污染,第三种制备方法则是在钨粉中加入三氧化铈粉末进行机械混合,此法固然可以消除上述污染问题,但是由于受混合的方法所限制,所以二氧化铈颗粒在钨基中的分散程度欠佳,因此给加工造成了很大的困难,从而也对使用性能造成了不良的影响,在焊接过程中电极易出现弧的飘移,使焊接件的质量难于达到有关技术标准要求。 针对上述现有技术中存在的缺点,本发明人提出了一种新颖的钨铈粉的制备方法,应用该方法不仅解决了钨铈电极在制造过程中污染问题,而且还解决了电极在加工及使用性能等各主要指标的难点,同时又给钨铈电极制造提供了一条,简捷低耗的途径。采用本发明制备的钨铈粉,用常规方法便可制备出不同牌号的钨铈电极。 本发明的钨铈粉的制备方法是:在三氧化钨或仲钨酸铵(在800-850℃焙烧后即成为WO3)中加醋酸铈溶液,然后搅拌5-10分钟,高压蒸发浓缩,蒸发压力为2.2-2.4大气压,烘干,烘干温度为240-260℃,最后在通氢气管状还原炉中经一次,二次还原,第一次还原温度为650-670℃,第二次还原温度为960-980℃,还原后的钨铈粉通过120目筛便可制备出氧化铈颗粒微细分布均匀的钨铈粉。用本发明方法可制备了氧化铈含量为1-8%(重)的钨铈粉末,应用此钨铈粉末原粉可制备出氧化铈含量为1-6%(重)的钨铈电报材料。 图1,是本发明醋酸铈法制备的钨铈方坯(WCe20)横断面金相照片。 图2是机械混合法生产的钨铈方坯(WCe20)横断面金相照片。 下面的实施例是对本发明进一步说明,而不是对本发明的限制。 实施例1  2%钨铈粉制备及钨铈电极的制备 (1)醋酸铈溶液的制备。 取纯度为99.9%以上的醋酸铈晶体4.1kg,加入到30升去离子水中在室温下进行搅拌5-10分钟,待晶体全部溶解后即可。 (2)2%钨铈粉的掺杂 将50升去离子水加入到蒸发锅后,再将100kg的WO3粉放入锅内,进行5分钟的搅拌,然后加入上述制备好的醋酸铈深液,继续搅拌,蒸发、蒸发压力为2.2-2.4个大气压,待蒸发浓缩后,用烘干进行烘干,烘干温度为250℃至完全干燥时为止。 (3)还原 在通氢还原炉中进行二阶段的还原,第一次还原温度为660±10℃,还原时间为30分/舟,第二次还原温度为970±10℃,还原时间为40分/舟,还原时所用镍舟装料量为250g,递氢气方向装入,还原后的钨铈粉过120筛。 (4)压制 将还原好的钨铈粉进行4小时混合,然后加入酒精,甘油混合液进行混料,酒精∶甘油=1∶7;混合液∶粉=2∶1、待混好后,用500吨的液压机进行压制,压制压力为3.5吨/厘米,压坯尺寸为12×12×400(厘米),然后在钼丝炉中进行预烧,预烧温度为1200℃,保温30分钟后取出备用。 (5)垂熔 坯条在通氢保护的垂熔机内进行高温烧结,最高保温电流为3050A,保温时间30分钟,分析金属坯条的二氧化铈含量,一般在2.0%左右。 (6)旋锻拉丝 钨铈电极从方坯开坯至φ3.1mm的旋锻使用钼丝炉加热,加热温度分别为1550℃;1500℃。然后进行拉丝,拉丝至2.4mm所需温度为1000℃。 实施例2  8%的钨铈原粉的制备 (1)醋酸铈溶液的制取与实施例1(1)相同。 (2)将15升的去离子水与配制好的醋酸铈溶液一同加入到蒸发锅内,进行搅拌3分钟,后,加入25kg的WO3进行搅拌蒸发烘干,其它工艺步骤与实施例1(2)相同。 (3)还原、压制、锤溶、旋锻拉丝步骤与实施例1(3)(4)(5)(6)相同。 用本发明方法制备的钨铈方坯横断面金相照片(图1)与机械混合法制备的钨铈方坯横断面金相照片(图2)相比,可明显地看出,用本发明方法制备的钨铈电极中的氧化铈分布明显地优于机械混合法制备的电极中氧化铈的分布,且晶体均匀细小。同时避免了传统的硝酸铈加入法所造成的有害气体对环境的污染。