具体技术细节
[0007] 针对现有技术中的不足,本发明提供了一种单齿双功能化咪唑型离子液体,其阴、阳离子上具有用于配位的P=O基团;本发明还提供了该离子液体的制备方法。
[0008] 本发明通过以下技术方案实现。
[0009] 一种单齿双功能化咪唑型离子液体,所述离子液体具有如下结构式:
[0010]
[0011] 其中,R1取自C3H7、C4H9、C5H11、C6H13中的一种;R2取自Ph、OEt中的一种。
[0012] 上述离子液体中,P204为二(2-乙基己基)磷酸酯,其上具有P=O基团,因此本发明的离子液体中,阳离子和阴离子上都具有可参与配位的P=O基团,良好的稀土元素配位能力可以预期。
[0013] 本发明还提供了上述离子液体的制备方法,包括以下步骤:
[0014] a.取摩尔比为0.85~0.95∶1∶0.85~0.95的N-烷基咪唑、3-溴丙基取代基氧化膦与二(2-乙基己基)磷酸酯备用,将N-烷基咪唑溶于苯类溶剂中,加热搅拌状态下滴加3-溴丙基取代基氧化膦并反应4~8小时,得到反应液,上述N-烷基咪唑取自N-丙基咪唑、N-丁基咪唑、N-戊基咪唑、N-己基咪唑中的一种,上述3-溴丙基取代基氧化膦取自3-溴丙基二乙氧基氧化膦、3-溴丙基二苯基氧化膦、3-溴丙基苯基乙氧基氧化膦中的一种;
[0015] b.将步骤a中的反应液冷却至室温,除去溶剂,加入去离子水溶解产物,溶解后得到水相一,用乙酸乙酯与石油醚的混合液洗涤水相一,得到水相二;
[0016] c.将二(2-乙基己基)磷酸酯与钠回流23~25小时,将得到的钠盐溶于二氯甲烷中,再将该二氯甲烷溶液与步骤b中的水相二混合搅拌2~4小时,分液得到有机相一,用去离子水洗涤该有机相一,并干燥后得到有机相二;
[0017] d.将步骤c中的有机相二旋蒸除去二氯甲烷,并真空干燥后得到所述的单齿双功能化咪唑型离子液体。
[0018] 作为优选,所述步骤a中的苯类溶剂为甲苯或苯。
[0019] 作为优选,所述步骤b中乙酸乙酯与石油醚的混合液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为3∶1。
[0020] 作为优选,所述步骤d中真空干燥时温度为65℃~75℃,真空干燥时间为2.5~4小时。
[0021] 与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:1)提供了一种单齿双功能化咪唑型离子液体,阴、阳离子上都具有可参与配位的P=O基团,具有很好的配位能力;2)提供了上述离子液体的制备方法,制备方法简单,成本低。
法律保护范围
涉及权利要求数量5:其中独权1项,从权-1项
1.一种单齿双功能化咪唑型离子液体,其特征在于,所述离子液体具有如下结构式:
其中,R1取自C3H7、C4H9、C5H11、C6H13中的一种;R2取自Ph、OEt中的一种。
2.权利要求1所述的一种单齿双功能化咪唑型离子液体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.取摩尔比为0.85~0.95∶1∶0.85~0.95的N-烷基咪唑、3-溴丙基取代基氧化膦与二(2-乙基己基)磷酸酯备用,将N-烷基咪唑溶于苯类溶剂中,加热搅拌状态下滴加3-溴丙基取代基氧化膦并反应4~8小时,得到反应液,上述N-烷基咪唑取自N-丙基咪唑、N-丁基咪唑、N-戊基咪唑、N-己基咪唑中的一种,上述3-溴丙基取代基氧化膦取自
3-溴丙基二乙氧基氧化膦、3-溴丙基二苯基氧化膦、3-溴丙基苯基乙氧基氧化膦中的一种;
b.将步骤a中的反应液冷却至室温,除去溶剂,加入去离子水溶解产物,溶解后得到水相一,用乙酸乙酯与石油醚的混合液洗涤水相一,得到水相二;
c.将二(2-乙基己基)磷酸酯与钠回流23~25小时,将得到的钠盐溶于二氯甲烷中,再将该二氯甲烷溶液与步骤b中的水相二混合搅拌2~4小时,分液得到有机相一,用去离子水洗涤该有机相一,并干燥后得到有机相二;
d.将步骤c中的有机相二旋蒸除去二氯甲烷,并真空干燥后得到所述的单齿双功能化咪唑型离子液体。
3.根据权利要求2所述的一种单齿双功能化咪唑型离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤a中的苯类溶剂为甲苯或苯。
4.根据权利要求2所述的一种单齿双功能化咪唑型离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤b中乙酸乙酯与石油醚的混合液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为3∶1。
5.根据权利要求2所述的一种单齿双功能化咪唑型离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤d中真空干燥时温度为65℃~75℃,真空干燥时间为2.5~4小时。