具体技术细节
[0007] 本发明的目的在于提供一种细菌纤维素纤维基纳米碳纤维的制备方法。
[0008] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:本发明以由经针刺分梳细化处理细菌纤维素湿膜的超细细菌纤维素纤维为基体原料制备细菌纤维素纤维纳米碳纤维。加工方法包括如下步骤:
(1)将漂白处理后的细菌纤维素湿膜置于一对握持罗拉之间或握持罗拉与喂给板之间,按照10 mm~100 m/分钟的速度喂入;
(2)从罗拉之间输出的纤维素膜经刺辊表面针刺高速穿刺、割裂以及梳理作用,将细菌纤维素湿膜变成细菌纤维素纤维;
(3)将细菌纤维素纤维经压滤机压滤处理,制备出15%~50000%含水率的细菌纤维素超细纤维,超细纤维直径10~500nm,超细纤维长度200nm~100mm;
(4)将以上细菌纤维素超细纤维经液氮处理;
(5)将以上细菌纤维素超细纤维放入真空冷冻干燥机中冻干;
(6)待细菌纤维中冻干后,制备出维持湿态时的宏观形貌,体积不变的多孔细菌纤维素纤维;
(7)将真空冷冻干燥后的细菌纤维素放置于马费炉中,按照一定的升温曲线,在纯氩的保护气氛下在 600 ℃ ~1500℃ 的条件下进行碳化,从而制备出纳米碳纤维;
(8)将碳化后的试样放置在高温石墨化炉中,在纯氩的保护气氛下分别在 2200 ℃~
2800℃的温度下进行石墨化,形成石墨化纳米碳纤维。
[0009] 所述的细菌纤维素膜为漂白处理后的细菌纤维素湿膜,细菌纤维素湿膜是利用木醋杆菌为主要菌种的各种方法得到的细菌纤维素原膜,该原膜经 NaOH溶液处理后得到细菌纤维素湿膜。
[0010] 所述的握持罗拉直径为20~3000mm。
[0011] 所述的刺辊包括中心轴,中心轴上套有滚筒,滚筒的外壁上设有针状梳理针刺,滚筒直径为300~600mm,针刺长度0.1~5cm, 针刺杆部直径为0.001~3mm,针刺尖部直径为2
1~100um,针刺尖部长度为1~10mm,针刺密度2~1000根 /cm。
[0012] 将以上细菌纤维素超细纤维经液氮浸没处理。
[0013] 目前,纳米碳纤维的制备方法有多种,但大部分尚处于实验室阶段。基于纳米碳纤维巨大的潜在应用价值,实现产业化生产纳米碳纤维变得十分必要。静电纺丝是目前唯一能够直接、连续制备聚合物纳米纤维的方法,但其工序比较复杂,成本比较高。如果直接碳化具有纳米纤维结构的高分子聚合物,则可简化制备步骤和降低成本。细菌纤维素是一种天然的高分子材料,具有精细的空间网状结构,其纤维直径在 10-100 nm 之间,且化学纯度很高,不需后续除杂,此外细菌纤维素是一种食品产业的副产品,来源广,价格低,本发明以细菌纤维素纤维基作为碳化的基体制备碳纳米纤维,原料来源广、价格低,加工方法环保、安全、简单、高效,加工得到的细菌纤维素基纳米碳纤维纱应用领域广泛,潜在巨大的经济效益。
法律保护范围
涉及权利要求数量5:其中独权1项,从权-1项
1.一种细菌纤维素纤维基纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将漂白处理后的细菌纤维素湿膜置于一对握持罗拉之间或握持罗拉与喂给板之间,按照10 mm~100 m/分钟的速度喂入;
(2)从罗拉之间输出的纤维素膜经刺辊表面针刺高速穿刺、割裂以及梳理作用,将细菌纤维素湿膜变成细菌纤维素纤维;
(3)将细菌纤维素纤维经压滤机压滤处理,制备出15%~50000%含水率的细菌纤维素超细纤维,超细纤维直径10~500nm,超细纤维长度200nm~100mm;
(4)将以上细菌纤维素超细纤维经液氮浸没处理;
(5)将以上细菌纤维素超细纤维放入真空冷冻干燥机中冻干;
(6)待细菌纤维中冻干后,制备出维持湿态时的宏观形貌,体积不变的多孔细菌纤维素纤维;
(7)将真空冷冻干燥后的细菌纤维素放置于马费炉中,在纯氩的保护气氛下在 600℃ ~1500℃ 的条件下进行碳化,从而制备出纳米碳纤维;
(8)将碳化后的试样放置在高温石墨化炉中,在纯氩的保护气氛下分别在 2200℃~
2800℃的温度下进行石墨化,形成石墨化纳米碳纤维。
2.根据权利要求1所述的细菌纤维素纤维基纳米碳纤维的制备方法,其特征在于:所述的细菌纤维素膜为漂白处理后的细菌纤维素湿膜,细菌纤维素湿膜是利用木醋杆菌为主要菌种的各种方法得到的细菌纤维素原膜,该原膜经 NaOH溶液处理后得到细菌纤维素湿膜。
3.根据权利要求1所述的细菌纤维素纤维基纳米碳纤维的制备方法,其特征在于:所述的握持罗拉直径为20~3000mm。
4.根据权利要求1所述的细菌纤维素纤维基纳米碳纤维的制备方法,其特征在于:所述的刺辊包括中心轴,中心轴上套有滚筒,滚筒的外壁上设有针状梳理针刺,滚筒直径为
300~600mm,针刺长度0.1~5cm, 针刺杆部直径为0.001~3mm,针刺尖部直径为1~100um,针
2
刺尖部长度为1~10mm,针刺密度2~1000根 /cm。
5.根据权利要求1所述的细菌纤维素纤维基纳米碳纤维的制备方法,其特征在于:将以上细菌纤维素超细纤维经液氮浸没处理。