技术领域
[0001] 本发明属于化工原料合成技术领域，尤其是设计了一种制备酚类化合物的碱熔方法的装置。
相关背景技术
[0002] 酚类化合物是一类重要化工原料，其应用领域非常广泛，与人类的生产、生活息息相关，可应用到医药、农药、兽药、材料、助剂、染料、颜料、涂料、粘合剂、塑料、橡胶、电子化学品等。这类化合物的制备方法有多种，包括：磺酸盐碱熔法、氨基化合物酸催化水解法、双氧水羟基化法、异丙基化合物氧化水解法、氨基重氮化水解法、卤代烃碱性水解法、羟胺重拍法等。由于定位作用或者有关于环保、安全、技术、资源等原因，磺酸盐碱熔法仍然是一部分酚类化合物的主要工业化制备方法，比如：间苯二酚、间苯三酚、对甲基苯酚、2‑萘酚、1，5‑二羟基萘、1‑氨基‑7‑萘酚、间羟基苯甲酸、3，5‑二羟基苯甲酸、间氨基苯酚、2，5‑二甲基苯酚、3，4‑二甲基苯酚、3‑乙基氨基对甲苯酚、3，5‑二甲基苯酚、8‑ 羟基喹啉、对苯基苯酚、
4‑羟基联苯、4，4′‑二羟基联苯、靛蓝等。主要反应过程举例如下：
[0003] 1、对甲酚制备工艺的碱熔工序：
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[0005] 2、间苯二酚制备工艺的碱熔工序：
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[0007] 3、间羟基苯甲酸制备工艺的碱熔工序：
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[0009] 4、间氨基苯酚制备工艺的碱熔工序：
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[0011] 5、2‑萘酚制备工艺的碱熔工序：
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[0013] 碱熔反应一般温度较高，多数在260‑380℃之间，这时候，反应混合物中的水大部分要气化跑掉，在反应初期加入的强碱一般在碱熔温度下呈熔融状态，仍可满足化工反应的一般要求的搅拌条件，但是随着反应的持续进行，强碱的量不断减少，在碱熔过程中形成亚硫酸盐和产品酚羟基的碱金属盐不断增加，这些盐在碱熔温度下均是固态的，即使在多加入了强碱作为助熔剂，持续搅拌仍较困难，所以一般要加过量 50％以上的强碱作为助溶剂，但是反应物料仍然粘稠，导致受热不均匀、反应不彻底，而且高温的强碱和盐对绝大部分材质具备快速的腐蚀作用，最终收率低、质量差、废盐废水量较大，经常修补碱熔反应设备，工业化生产困难。实用新型内容
[0014] (1)实用新型目的：本实用新型就是为了克服已知酚类化合物制备过程碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、设备腐蚀严重等难题，通过引入高沸点惰性的溶剂油使得整个碱熔过程以流动的状态连续化运行，强碱或盐与碱熔反应设备的内壁接触机会较少，碱熔设备经久耐用。本发明连续化生产，自动化程度高，工艺稳定、强碱用量少、安全环保，收率高质量好成本低，能用于工业化生产。
[0015] (2)技术方案：
[0016] 一种制备酚类化合物的连续化碱熔方法的装置，其装置主要包括：磺酸盐和强碱混合水溶液储槽，高沸点的惰性溶剂油储槽，磺酸盐和强碱混合水溶液计量泵，高沸点的惰性溶剂油计量泵，混合器，管道反应器入口，管道反应器预加热段，管道反应器高温碱熔反应段，管道反应器出口，分离器，管道反应器的外套管，高温介质入口，高温介质出口，低温悬浮着碱熔反应产物的惰性溶剂油出口，低温蒸汽冷凝水出口，高温老化釜；
[0017] 磺酸盐和强碱混合水溶液储槽和高沸点的惰性溶剂油储槽的下出口，均经过磺酸盐和强碱混合水溶液计量泵和高沸点的惰性溶剂油计量泵后，同时连接到混合器的一端；
[0018] 所述的混合器的另一端直接连接到管道反应器入口的一端；
[0019] 所述的管道反应器入口的另一端又直接连接到管道反应器预加热段的一端；
[0020] 所述的管道反应器预加热段的另一端直接连接到管道反应器高温碱熔反应段的一端；
[0021] 所述管道反应器高温碱熔反应段的一端管连接到管道反应器出口的一端；
[0022] 所述管道反应器出口的另一端连接到分离器的中部的侧面；
[0023] 所述分离器的底部通过管道连接到高温老化釜的上部进料口；
[0024] 高温介质入口连接到管道反应器高温碱熔反应段的出口端的管道反应器的外套管；
[0025] 所述管道反应器的外套管的另一端连接到高温介质出口；
[0026] 所述分离器和高温老化釜上部排出的高温水蒸气合并后，去管道反应器预加热段前段的外套管，与反应器预加热段管内的混合物料逆流热交换，回收该高温水蒸气的热量，最后从低温蒸汽冷凝水出口排出；
[0027] 所述高温老化釜下部排出的高温碱熔物料去管道反应器预加热段后段的外套管，与反应器预加热段管内的混合物料逆流热交换，回收该碱熔物料的热量，最后从低温悬浮着碱熔反应产物的惰性溶剂油出口排出，再去后处理。
[0028] (3)技术效果：一种制备酚类化合物的连续化碱熔方法的装置，该装置用于解决酚类化合物碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、设备腐蚀严重等难题。本装置，全流程以流动的状态连续运行，自动化程度高，用强碱量较少、安全环保，收率高质量好成本低，碱熔设备经久耐用，能用于工业化生产。
[0029] 具体体现在以下几方面：
[0030] 1、采用本发明的装置，使得磺酸盐和强碱能分散在高沸点的惰性溶剂油中，使得整个碱熔反应以一种可流动的状态运行，容易搅拌和输送，物料混合及受热均匀，出料方便；
[0031] 2、采用本发明的装置，可以以高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，只需加入比理论量少许过量的强碱，即可在充分混合的条件下充分反应，至少节省50％以上的强碱；
[0032] 3、采用本发明的装置，因节省了50％以上的强碱，使得废水和副产盐分大大减少；
[0033] 4、采用本发明的装置，可以以高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，使得强碱和盐在高温条件下和碱熔设备接触机会较少，对碱熔设备的内壁腐蚀较轻，碱熔设备经久耐用；
[0034] 5、采用本发明的装置，可以以高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，碱熔反应混合均匀、受热均匀，所以效率较高，收率较高；
[0035] 6、采用本发明的装置，可以以高沸点的惰性溶剂油作为分散介质，在连续化装置内运行，自动化控制比较容易，单套装置的产能可以做的比较大；
[0036] 7、采用本发明的装置，整个碱熔反应以一种流动的连续化状态运行，使得投料和出料形成逆流热交换，热量得到回收。
具体实施方式
[0038] 实施例1：将280kg间苯二磺酸钠(干品、1kmol)和175kg氢氧化钠(96％、4.2kmol)用545kg纯化水加热溶解，并保温维持液体，与4000kg高沸点的惰性溶剂油，分别按50kg/小时和200kg/小时的速度，经计量泵(3)、(4)连续输入到混合器(5)，后进入管道反应器的入口(6)，在特定的系统压力及持续推力的作用下，混合物料以一定的速度分别经预加热段(7)和高温碱熔反应段(8)后，从管道反应器的出口(9)排出，以侧线进入分离器(10)，在管道反应器中产生的高温水蒸汽从分离器(10)的上端排出，悬浮着碱熔反应产物的惰性溶剂油从分离器(10)的下端排出，再转移到高温老化釜(16)以保证反应彻底后，汽相、油相分别去预加热段热交换回收热能，后悬浮碱熔反应产物的油相去后处理，系统稳定后连续接受2个小时的碱熔液约440kg，再经水溶、分相、中和、酸化、萃取、脱溶剂、精馏得到间苯二酚8.73kg (纯度99.4％、摩尔收率78.9％)；提取酚类产品后的水相再去回收亚硫酸盐，水溶后分相得到的高沸点的惰性溶剂油返回碱熔工序继续利用。
[0039] 实施例2：将240kg2‑萘酸钠(干品、1kmol)和87.5kg氢氧化钠(96％、2.1kmol)用373kg纯化水加热溶解，并保温维持液体，与2600kg高沸点的惰性溶剂油，分别按35kg/小时和130kg/小时的速度，经计量泵(3)、(4)连续输入到混合器(5)，后进入管道反应器的入口(6)，在特定的系统压力及持续推力的作用下，混合物料以一定的速度分别经预加热段(7)和高温碱熔反应段(8)后，从管道反应器的出口 (9)排出，以侧线进入分离器(10)，在管道反应器中产生的高温水蒸汽从分离器(10)的上端排出，悬浮着碱熔反应产物的惰性溶剂油从分离器(10)的下端排出，再转移到高温老化釜(16)以保证反应彻底后，汽相、油相分别去预加热段热交换回收热能，后悬浮碱熔反应产物的油相去后处理，系统稳定后连续接受2个小时的碱熔液约289kg，再经水溶、分相、中和、酸化、萃取、脱溶剂、精馏得到2‑萘酚11.9(纯度98.8％、摩尔收率81.6％)；提取酚类产品后的水相再去回收亚硫酸盐，水溶后分相得到的高沸点的惰性溶剂油返回碱熔工序继续利用。
[0040] 本实用新型一种制备酚类化合物的连续化碱熔方法的装置，通过引入高沸点且在高温下对强碱稳定的溶剂油，与待碱熔反应的物料混合(待碱熔反应的物料分散到该溶剂油中)，连续地一起通过带有能回收热量的夹套管的连续化反应器，之后气、液相分离后，回收其中的热量，回收热量后的反应物料再去后处理，解决了目前酚类化合物碱熔反应工序的强碱过量较多、搅拌及出料困难、受热及反应不均匀、耗能较高、自动化程度较低、设备腐蚀严重、产品综合成本较高等难题。原料易得，全流程以液体状态连续化运行，自动化程度高，能耗较低、用强碱量较少、安全环保，收率高质量好成本低，碱熔设备经久耐用，能用于工业化生产。本实用新型投资成本较低，生产开车风险较低，经营利润丰厚。
[0041] 最后要说明的是：以上所述仅为本发明的优选的实施例及技术说明而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，或者只是利用本实用新型的技术改造，比如在混合段、碱熔段、分离段添加搅拌器；或者将预加热段和碱熔反应段及其套管取直成一段设备管道；或者只是增加自动化控制及检测装置等。凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
