[0001] 本公开涉及化工领域，更具体地涉及一种氧化镓制备系统。

[0002] 随着大数据时代的到来，半导体材料的应用范围和需求量逐年增加，其中宽禁带半导体材料在大功率半导体器件，紫外探测，紫外通讯方面发挥着重要的作用。氧化镓作为禁带宽度完美契合深紫外波段光子能量的宽禁带半导体材料，是目前人们研究的重点对象。

[0003] Ga2O3是金属镓的氧化物，同时也是一种半导体化合物。其结晶形态截至目前已确认有α、β、γ、δ、ε五种，其中，β结构最稳定。与Ga2O3的结晶生长及物性相关的研究大部分围绕β结构展开。氧化镓(Ga2O3)是一种新兴的超宽带隙(UWBG)半导体，拥有4.8eV的超大带隙。作为对比，SiC和GaN的带隙为3.3eV，而硅则仅有1.1eV，那就让这种新材料拥有更高的热稳定性、更高的电压、再加上其能被广泛采用的天然衬底，让开发者可以轻易基于此开发出小型化，高效的大功率晶体管。

[0004] 于2018年5月18日公布的中国专利申请CN108046311A公开了一种高纯氧化镓的制备方法，该制备方法采用镓与硝酸溶解反应形成硝酸镓→硝酸镓与氨水反应得到氢氧化镓→恒温陈化→离心洗涤→非还原性气体气氛下煅烧的工艺路线。但是其工艺的不足至少有两点，一是产能有限，二是离心洗涤的洗涤的液体尚未回收。实用新型内容

[0005] 鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种氧化镓制备系统，其能提高氧化镓制备的产能。

[0006] 由此，在一些实施例中，一种氧化镓制备系统包括镓溶解釜、过滤器、定容罐、中和釜、恒温控制模块、离心机以及气氛炉；镓溶解釜用于将镓溶解于硝酸以形成硝酸镓并与水形成硝酸镓溶液；过滤器位于镓溶解釜和定容罐之间并连通镓溶解釜和定容罐，过滤器用于将来自镓溶解釜的硝酸镓溶液过滤并将过滤后的硝酸镓溶液供给到定容罐；定容罐用于接收过滤器供给的过滤后的硝酸镓溶液且将所接收的过滤后的硝酸镓溶液用水稀释并定容，以形成定容的硝酸镓溶液；中和釜设置于定容罐的下游并连通于定容罐和外部的氨水源，中和釜用于接收来自定容罐的定容的硝酸镓溶液和来自外部的氨水源的氨水，以使硝酸镓和氨水反应形成沉淀的氢氧化镓；恒温控制模块用于控制中和釜中的硝酸镓和氨水反应结束后的温度以使中和釜中的沉淀后的氢氧化镓进行恒温陈化而得到含羟基氧化镓的浆料；离心机设置于中和釜的下游并连通于中和釜的底部，离心机用于抽取中和釜的恒温陈化结束后的含羟基氧化镓的浆料并进行离心分离并利用纯水进行离心洗涤，以获得离心洗涤后的羟基氧化镓湿料；气氛炉用于将来自离心机的羟基氧化镓湿料进行煅烧，以获得固态氧化镓。

[0007] 在一些实施例中，镓溶解釜设置有高位槽、第一搅拌浆、数显温度计以及第一液位计；高位槽位于镓溶解釜的上方，高位槽用于盛放硝酸，高位槽受控连通于镓溶解釜；第一搅拌浆设置在镓溶解釜内，第一搅拌浆用于在镓溶解釜内形成硝酸镓溶液的过程进行搅拌；数显温度计用于监测镓在镓溶解釜内溶解于硝酸过程中的温度；第一液位计用于监测并确定镓溶解釜中的硝酸镓溶液的液位高度。

[0008] 在一些实施例中，氧化镓制备系统还包括第一泵；第一泵设置在镓溶解釜和过滤器之间，第一泵用于将镓溶解釜中的硝酸镓溶液泵送给过滤器；氧化镓制备系统还包括第二泵和第三泵；第二泵设置在定容罐和中和釜之间，第二泵用于将定容罐中的定容的硝酸镓溶液泵送给中和釜；第三泵设置在氨水源和中和釜之间，第三泵用于将氨水源的氨水泵送给中和釜；第二泵和第三泵设定为同时且通流量分别泵送定容的硝酸镓溶液和氨水。

[0009] 在一些实施例中，定容罐设置有第二搅拌桨以及第二液位计；第二搅拌桨设置在定容罐内，第二搅拌桨用于稀释并定容过滤后的硝酸镓溶液的过程进行搅拌；第二液位计用于监测并确定定容罐中的稀释的过滤后的硝酸镓溶液的液位高度；中和釜设置有第三搅拌桨以及pH计；第三搅拌桨设置中和釜内，用于在硝酸镓和氨水反应形成沉淀的氢氧化镓的过程中进行搅拌；pH计用于监测硝酸镓和氨水反应形成沉淀的氢氧化镓的过程中中和釜内的pH值。

[0010] 在一些实施例中，中和釜的外周设置有夹套；恒温控制模块包括第一温度变送器、热水供给机构以及控制柜；第一温度变送器插入中和釜内，第一温度变送器用于监测在中和釜中沉淀后的氢氧化镓进行恒温陈化时的温度，热水供给机构用于将热水以循环方式通入夹套，以对中和釜进行加热；控制柜通信连接于第一温度变送器和热水供给机构，以控制热水供给机构通过夹套将中和釜加热到在陈化过程中所需要的规定的温度。

[0011] 在一些实施例中，热水供给机构包括控制阀、换热器、保温水箱、循环泵、热水泵以及第二温度变送器；换热器经由控制阀连通于外部的蒸汽源以接收蒸汽源的蒸汽；保温水箱连通于换热器；循环泵连通换热器和保温水箱，以使保温水箱内的水穿过换热器被流经换热器的蒸汽加热且形成循环流动；保温水箱还连连通于夹套，热水泵连通于保温水箱和夹套，以使保温水箱中的水循环流动穿过夹套进而夹套加热中和釜；第二温度变送器与控制柜通信连接，第二温度变送器用于监测保温水箱中的水的温度；其中，控制柜还用于将第二温度变送器和第一温度变送器的工作温度设置为相同。

[0012] 在一些实施例中，氧化镓制备系统还包括第四泵；第四泵设置在中和釜和离心机之间，第四泵用于将中和釜的含羟基氧化镓的浆料泵送给离心机。

[0013] 在一些实施例中，氧化镓制备系统还包括抽液回收模块；抽液回收模块包括抽液管、第五泵、多级沉淀槽以及第六泵；抽液管用于抽出中和釜的离心洗涤后的液体以在中和釜中留下将含羟基氧化镓的浆料；第五泵设置在抽液管和多级沉淀槽中之间，第五泵用于将中和釜中的液体经由抽液管泵送给多级沉淀槽；多级沉淀槽用于静置沉淀液体中所含有的羟基氧化镓；第六泵连通于多级沉淀槽以沉淀的羟基氧化镓泵送给离心机进行再次离心分离洗涤，以回收羟基氧化镓。

[0014] 在一些实施例中，多级沉淀槽为三级，三级沉淀槽通过两个内置的高度依次降低的隔板隔出三个沉淀槽，第一个沉淀槽连通第五泵；第六泵连通于第一个沉淀槽和相邻的第二个沉淀槽。

[0015] 在一些实施例中，气氛炉包括双层炉壳，双层炉壳用于强制风冷，以使双层炉壳的外表温度接近室温。

[0016] 本公开的有益效果如下：在本公开的氧化镓制备系统中，通过定容罐的设置，极大地提高了氧化镓制备的产能。

[0040] 附图示出本公开的实施例，且将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。

[0041] 参照图1，氧化镓制备系统100包括镓溶解釜1、过滤器2、定容罐3、中和釜4、恒温控制模块5、离心机6以及气氛炉7。

[0042] 镓溶解釜1用于将镓溶解于硝酸以形成硝酸镓并与水形成硝酸镓溶液。过滤器2位于镓溶解釜1和定容罐3之间并连通镓溶解釜1和定容罐3，过滤器2用于将来自镓溶解釜1的硝酸镓溶液过滤并将过滤后的硝酸镓溶液供给到定容罐3。定容罐3用于接收过滤器2供给的过滤后的硝酸镓溶液且将所接收的过滤后的硝酸镓溶液用水稀释并定容，以形成定容的硝酸镓溶液。中和釜4设置于定容罐3的下游并连通于定容罐3和外部的氨水源，中和釜4用于接收来自定容罐3的定容的硝酸镓溶液和来自外部的氨水源的氨水，以使硝酸镓和氨水反应形成沉淀的氢氧化镓。恒温控制模块5用于控制中和釜4中的硝酸镓和氨水反应结束后的温度以使中和釜4中的沉淀后的氢氧化镓进行恒温陈化而得到含羟基氧化镓的浆料。离心机6设置于中和釜4的下游并连通于中和釜4的底部，离心机6用于抽取中和釜4的恒温陈化结束后的含羟基氧化镓的浆料并进行离心分离并利用纯水进行离心洗涤，以获得离心洗涤后的羟基氧化镓湿料。气氛炉7用于将来自离心机6的羟基氧化镓湿料进行煅烧，以获得固态氧化镓。镓溶解釜1可采用PP厚板材焊接制作而成，既满足了对强酸的耐腐蚀性也保证了足够机械强度。镓溶解釜1的有效容积为可以依据生产规模来确定。镓溶解釜1中加入的水优选纯化水，纯化水的电导率依据生产来确定。镓溶解釜1中加入的镓优选液态，纯度依据生产要求来选用，例如4N以上。

[0043] 在一示例中，如图1所示，镓溶解釜1设置有高位槽11、第一搅拌浆12、数显温度计13以及第一液位计14。

[0044] 高位槽11位于镓溶解釜1的上方，高位槽11用于盛放硝酸，高位槽11受控(例如通过图中的阀门)连通于镓溶解釜1。通过高位槽11受控连通，来控制硝酸加入的量和节奏。高位槽11的容量可以依据生产规模来确定，并与镓溶解釜1的有效容积配合考虑。硝酸的浓度依据生产实际来选用，例如65～68％硝酸。

[0045] 第一搅拌浆12设置在镓溶解釜1内，第一搅拌浆12用于在镓溶解釜1内形成硝酸镓溶液的过程进行搅拌。第一搅拌浆12的材质可以例如为钛材质，既满足了对强酸的耐腐蚀性也保证了足够机械强度，当然也可以依据耐腐蚀性和机械强度来选择其它合适的材质。

[0046] 数显温度计13用于监测镓在镓溶解釜1内溶解于硝酸过程中的温度。硝酸溶解镓属于放热反应，需要将镓溶解于硝酸并与水形成的硝酸镓溶液的温度控制在合适的温度(例如70℃‑75℃之间)，形成的硝酸镓溶液的温度过高对镓溶解釜1的使用寿命有损，且会导致硝酸镓液沸腾，对人员操作不安全。通过数显温度计13的实时监测，可以实时地调整加入镓溶解釜1中的硝酸的量以及节奏，从而实现硝酸镓溶液的温度控制。

[0047] 第一液位计14用于监测并确定镓溶解釜1中的硝酸镓溶液的液位高度。通过第一液位计14可观测镓溶解釜1中的形成的硝酸镓溶液的体积，从而确保最终形成的硝酸镓溶液的定容(即规定量的镓、规定量的硝酸和水)。定容依据生产要求来确定。第一液位计14可以选用任何合适的液位计，例如高精度、高稳定性、耐腐蚀的衬氟液位计。

[0048] 参照图1，在一实施例中，氧化镓制备系统100还包括第一泵8A。第一泵8A设置在镓溶解釜1和过滤器2之间，第一泵8A用于将镓溶解釜1中的硝酸镓溶液泵送给过滤器2。第一泵8A可选用隔膜泵，隔膜泵能够设定泵送的流量和流速。

[0049] 过滤器2可选用精密过滤器。精密过滤器的滤芯材质为聚四乙烯、过滤孔径可选用0.2um，能够有效过滤掉未溶解完全的金属镓固体小颗粒。

[0050] 同样地，定容罐3可采用PP厚板材焊接制作而成，既满足耐腐蚀性要求也保证了足够的机械强度。定容罐3的有效容积大于镓溶解釜1的有效容积，定容罐3的有效容积为可以依据稀释的程度来确定。定容罐3中加入的水优选纯化水，纯化水优选与镓溶解釜1的纯化水相同。在本公开的氧化镓制备系统100中，通过定容罐3的设置，极大地提高了氧化镓制备的产能。

[0051] 在一示例中，如图1所示，定容罐3设置有第二搅拌桨31以及第二液位计32。第二搅拌桨31设置在定容罐3内，第二搅拌桨31用于稀释并定容过滤后的硝酸镓溶液的过程进行搅拌。同样地，第二搅拌桨31的材质可以例如为钛材质，既满足了对耐腐蚀性也保证了足够机械强度，当然也可以依据耐腐蚀性和机械强度来选择其它合适的材质。第二液位计32用于监测并确定定容罐3中的稀释的过滤后的硝酸镓溶液的液位高度。同样地，第二液位计32可以选用任何合适的液位计，例如高精度、高稳定性、耐腐蚀的衬氟液位计。

[0052] 参照图1，在一实施例中，氧化镓制备系统100还包括第二泵8B和第三泵8C。第二泵8B设置在定容罐3和中和釜4之间，第二泵8B用于将定容罐3中的定容的硝酸镓溶液泵送给中和釜4。第三泵8C设置在氨水源和中和釜4之间，第三泵8C用于将氨水源的氨水泵送给中和釜4。第二泵8B和第三泵8C设定为同时且通流量分别泵送定容的硝酸镓溶液和氨水。同样地，第二泵8B和第三泵8C均可选用隔膜泵，隔膜泵能够设定泵送的流量和流速。

[0053] 中和釜4可由316L不锈钢板材卷制焊接而成。

[0054] 中和釜4中的硝酸镓和氨水反应的方程式如下：Ga(NO3)3+3NH3.H2O＝Ga(OH)3↓+3NH4NO3。在硝酸镓溶液和氨水泵入中和釜4时，优选同时同流量加入，同时同流量加入硝酸镓和氨水溶液可避免硝酸镓溶液的浓度较高时氢氧化镓沉淀会瞬间形成从而导致出现凝结现象，对后续的反应不利。中和釜4的恒温陈化过程中，硝酸镓与氨水生成的胶体状的氢氧化镓大部分转化为流动性好且易于后续离心机6洗涤的羟基氧化镓GaO(OH)。

[0055] 在一示例中，如图1所示，中和釜4设置有第三搅拌桨41以及pH计42。第三搅拌桨41设置中和釜4内，用于在硝酸镓和氨水反应形成沉淀的氢氧化镓的过程中进行搅拌。同样地，第三搅拌桨41的材质可以例如为钛材质，既满足了对耐腐蚀性也保证了足够机械强度，当然也可以依据耐腐蚀性和机械强度来选择其它合适的材质。pH计42用于监测硝酸镓和氨水反应形成沉淀的氢氧化镓的过程中中和釜4内的pH值。在硝酸镓和氨水反应中，通过pH计42显示实时检测硝酸镓和氨水反应过程中中和釜4内的pH值，同时可以配合另外加入的纯化水以及氨水来调节pH值。

[0056] 如图1所示，中和釜4的外周设置有夹套43。恒温控制模块5包括第一温度变送器51、热水供给机构52以及控制柜53。第一温度变送器51插入中和釜4内，第一温度变送器51用于监测在中和釜4中沉淀后的氢氧化镓进行恒温陈化时的温度；热水供给机构52用于将热水以循环方式通入夹套43，以对中和釜4进行加热；控制柜53通信连接于第一温度变送器
51和热水供给机构52，以控制热水供给机构52通过夹套43将中和釜4加热到在陈化过程中所需要的规定的温度。

[0057] 在一示例中，进一步地，如图1所示，热水供给机构52包括控制阀521、换热器522、保温水箱523、循环泵524、热水泵525以及第二温度变送器526。

[0058] 控制阀521可为电磁阀。

[0059] 换热器522经由控制阀521连通于外部的蒸汽源以接收蒸汽源的蒸汽。换热器522可为板式换热器。板式换热器具有换热效率高、热损失小、结构紧凑轻巧、占地面积小、使用寿命长等特点。在相同压力损失情况下，其传热系数比管式换热器高3‑5倍，占地面积为管式换热器的三分之一，热回收率可高达90％以上。

[0060] 保温水箱523连通于换热器522。保温水箱523的材质可选用不锈钢。保温水箱523还连连通于夹套43。

[0061] 循环泵524连通换热器522和保温水箱523，以使保温水箱523内的水穿过换热器522被流经换热器522的蒸汽加热且形成循环流动。

[0062] 热水泵525连通于保温水箱523和夹套43，以使保温水箱523中的水循环流动穿过夹套43进而夹套43加热中和釜4。

[0063] 第二温度变送器526与控制柜53通信连接，第二温度变送器526用于监测保温水箱523中的水的温度。其中，控制柜53还用于将第二温度变送器526和第一温度变送器51的工作温度设置为相同。通过第二温度变送器526和第一温度变送器51的工作温度设置为相同，避免单独采用第一温度变送器51使得测量区域单一而导致反映实际中和釜4内的整体温度的偏差大的问题。

[0064] 参照图1，在一实施例中，在氧化镓制备系统100还包括第四泵8D。第四泵8D设置在中和釜4和离心机6之间，第四泵8D用于将中和釜4的含羟基氧化镓的浆料泵送给离心机6。同样地，第四泵8D可选用隔膜泵，隔膜泵能够设定泵送的流量和流速。

[0065] 离心机6可选用平板刮刀下卸料离心机。离心机6洗涤的过程中可以除去大部分硝酸铵及其它可溶性杂质，极大程度地减少污水的产生，同时还可以避免洗涤不彻底造成的煅烧过程中硝酸铵分解产生氮氧化物的问题。离心机6在离心洗涤过程中，可通过阀门61取样检测离心机6洗涤过程中的所要求的水的电导率阈值来确定离心洗涤的时间和是否需要补充纯水进行反复洗涤。离心机6离心洗涤完成后的羟基氧化镓湿料从离心机6的底部的卸料口62进行卸料。

[0066] 参照图1，在一实施例中，氧化镓制备系统100还包括抽液回收模块9。抽液回收模块9包括抽液管91、第五泵92、多级沉淀槽93以及第六泵94。抽液回收模块9将羟基氧化镓回收利用，降低成本。

[0067] 抽液管91用于抽出中和釜4的离心洗涤后的液体以在中和釜4中留下将含羟基氧化镓的浆料。抽液管91可为钛管，从而满足耐腐蚀性和机械强度的要。抽液管91的深度可通过将固定抽液管91的结构(例如卡箍螺丝)的松紧来确定。第五泵92设置在抽液管91和多级沉淀槽93中之间，第五泵92用于将中和釜4中的液体经由抽液管91泵送给多级沉淀槽93。多级沉淀槽93用于静置沉淀液体中所含有的羟基氧化镓。第六泵94连通于多级沉淀槽93以沉淀的羟基氧化镓泵送给离心机6进行再次离心分离洗涤，以回收羟基氧化镓。同样地，第五泵92和第六泵94可选用隔膜泵，隔膜泵能够设定泵送的流量和流速。

[0068] 进一步地，如图1所示，在一示例中，多级沉淀槽93为三级，三级沉淀槽93通过两个内置的高度依次降低的隔板931隔出三个沉淀槽93，第一个沉淀槽93连通第五泵92，第六泵94连通于第一个沉淀槽93和相邻的第二个沉淀槽93。多个高度降低的隔板931使得多个沉淀槽93从图中的左侧向右侧溢流而被逐次填充，溢流的过程同样是起到将静置沉淀分离的作用，由此三个沉淀槽93的羟基氧化镓浓度会从左到右依次减小，故最后一个沉淀槽93(即最右侧的沉淀槽93)无需连通第六泵94。

[0069] 在采用气氛炉7煅烧的过程中，羟基氧化镓湿料用轴向两端开口的石英料管70盛装，之后装入气氛炉7的启闭式炉膛71中。在图1中，共有四个两行两列的间隔开的启闭式炉膛71，其中左上角的启闭式炉膛71处于打开状态。在煅烧过程中，各启闭式炉膛71通入有高纯(例如6N)氮气。启闭式炉膛71的数量可以依据离心机6的羟基氧化镓湿料的产出量、产出速度和气氛炉7的煅烧时间来综合考虑。气氛炉7煅烧得到的氧化镓分散性较好，无需进行破碎。

[0070] 此外，如图所示，气氛炉7包括双层炉壳72，双层炉壳72用于强制风冷，以使双层炉壳72的外表温度接近室温。

[0071] 上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。