[0001] 本实用新型涉及有机材料合成装置，特别涉及一种丙炔氟草胺的合成装置。

[0002] 丙炔氟草胺属于酞酞亚胺类除草剂，也是典型的触杀型除草剂，应用广泛，属于除草剂的重要种类之一，市场需求量较大，因此，高效合成丙炔氟草胺具有重要意义。

[0003] 丙炔氟草胺以6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮和3,4,5,6‑四氢苯酐为原料，通过缩合反应合成。现有技术中主要采用釜式间歇反应方式，3,4,5,6‑四氢苯酐和6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮的摩尔配比为1∶(1.25～1.3)，即3,4,5,6‑四氢苯酐需过量25％以上，且原材料3,4,5,6‑四氢苯酐没有回收，原料收率低，这样一来还导致后处理得重结晶才能得到含量合格的产品，成本也较高。上述方式存在物耗高，反应3,4,5,6‑四氢苯酐的选择性欠佳(在80％左右)，且丙炔氟草胺TC品质稳定性差、易受不同批次影响等问题。实用新型内容

[0004] 有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种丙炔氟草胺的合成装置。利用实用新型的合成装置能够有效提升反应选择性、且提高产品品质稳定性。

[0005] 本实用新型提供了一种丙炔氟草胺的合成装置，包括：

[0006] 预反应器；

[0007] 进料口与所述预反应器的出料口相连通的反应精馏塔；

[0008] 进气口与所述反应精馏塔的排气口相连通的冷凝器；

[0009] 进料口与所述反应精馏塔的出料口相连通的产品收集罐；

[0010] 进液口与所述冷凝器的出液口相连通的回流罐。

[0011] 在本实用新型的一个实施例中，所述预反应器与反应精馏塔之间设置有进料泵；

[0012] 所述进料泵的进料口与所述预反应器的出料口相连通，所述进料泵的出料口与所述反应精馏塔的进料口相连通。

[0013] 在本实用新型的一个实施例中，所述反应精馏塔与产品收集罐之间设置有循环泵；

[0014] 所述循环泵的进料口与所述反应精馏塔的出料口相连通，所述循环泵的出料口与所述产品收集罐的进料口相连通。

[0015] 在本实用新型的一个实施例中，所述反应精馏塔还连通有再沸器；

[0016] 所述再沸器的进料口与所述循环泵的出料口相连通，所述再沸器的出料口与所述反应精馏塔的回料口相连通。

[0017] 在本实用新型的一个实施例中，所述回流罐与所述反应精馏塔之间设置有回流泵；

[0018] 所述回流泵的进料口与所述回流罐的出液口相连通，所述回流泵的出料口与所述反应精馏塔的回液口相连通。

[0019] 在本实用新型的一个实施例中，还包括原料储料系统；

[0020] 所述原料储料系统的出料口与所述预反应器的进料口相连通。

[0021] 在本实用新型的一个实施例中，所述原料储料系统包括第一原料储料罐、第二原料储料罐和第三原料储料罐。

[0022] 在本实用新型的一个实施例中，所述第一原料储料罐为6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮原料罐；

[0023] 所述第二原料储料罐为3,4,5,6‑四氢苯酐原料罐；

[0024] 所述第三原料储料罐为乙酸原料罐。

[0025] 在本实用新型的一个实施例中，所述反应精馏塔的进料口设置在反应精馏塔的顶部或中部。

[0026] 在本实用新型的一个实施例中，所述预反应器的出料口设置在预反应器的底部；

[0027] 所述反应精馏塔为板式塔或填料塔。

[0028] 本实用新型提供了一种丙炔氟草胺的合成装置，包括：预反应器；进料口与所述预反应器的出料口相连通的反应精馏塔；进气口与所述反应精馏塔的排气口相连通的冷凝器；进料口与所述反应精馏塔的出料口相连通的产品收集罐；进液口与所述冷凝器的出液口相连通的回流罐。本实用新型提供的合成装置，设置预反应器和反应精馏塔以及其它配合单元，使原料先进入预反应器初步反应、再进入反应精馏塔(即塔式反应器)完成末期反应，在反应精馏塔内边反应边脱水，时刻保持水分低浓度，有效抑制了副反应，提高了选择性，且还降低了原料投加量，使原料投料比在1∶1即无需使苯酐原料过量的情况下，反应选择性也仍能达到95％以上；利用本实用新型的装置提高了选择性，降低了物耗、节省了成本，而且，原料不过量，还省去了后处理，简化了操作并降低了处理成本。

[0031] 下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

[0032] 本实用新型提供了一种丙炔氟草胺的合成装置，包括：

[0033] 预反应器；

[0034] 进料口与所述预反应器的出料口相连通的反应精馏塔；

[0035] 进气口与所述反应精馏塔的排气口相连通的冷凝器；

[0036] 进料口与所述反应精馏塔的出料口相连通的产品收集罐；

[0037] 进液口与所述冷凝器的出液口相连通的回流罐。

[0038] 参见图1，图1为本实用新型提供的丙炔氟草胺合成装置的结构示意图。其中，1为预反应器，2为反应精馏塔，3为冷凝器，4为回流罐，5为产品收集罐，6为再沸器，1a为搅拌器，1b为原料储料系统，1b‑1为第一原料储料罐，1b‑2为第二原料储料罐，1b‑3为第三原料储料罐，1‑L‑2为进料泵，2‑L‑4为回流泵，2‑L‑5为循环泵。

[0039] 本实用新型中，预反应器1是原料进行初步反应的场所，将原料送入预反应器内，并于预反应器1内进行初期反应。本实用新型中，所述预反应器1优选为反应釜。本实用新型中，实际运行时，所述预反应器1的工作温度为40～150℃，优选为90～120℃。

[0040] 在本实用新型的一个实施例中，预反应器1上还设置有搅拌器1a，所述搅拌器1a连接于预反应器1的顶部，且搅拌器1a的搅拌轴及连接于所述搅拌轴一端的搅拌桨伸入预反应器1内；用于在反应过程中搅拌，使体系物料均匀混合。

[0041] 在本实用新型的一个实施例中，预反应器1与原料储料系统1b相连通，具体的，原料储料系统1b的出料口与所述预反应器1的进料口相连通。本实用新型中，所述预反应器1的进料口设置在预反应器1的顶部。在本实用新型的一个实施例中，所述原料储料系统1b包括三个原料储料罐：第一原料储料罐1b‑1、第二原料储料罐1b‑2和第三原料储料罐1b‑3；上述三个原料储料罐之间不互通，且三者分别与预反应器1相连通。其中，所述第一原料储料罐1b‑1为6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮原料罐，所述第二原料储料罐1b‑2为3,4,5,6‑四氢苯酐原料罐，所述第三原料储料罐1b‑3为乙酸原料罐。实际运行中，上述三个原料储料罐分别向预反应器1内输送1b‑1为6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮、3,4,5,6‑四氢苯酐和乙酸，三者在预反应器1内接触，其中，6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮与3,4,5,6‑四氢苯酐反应，乙酸为反应提供合适的环境，有利于主反应进行，且还能作为产物的脱水剂，最终在体系内生成丙炔氟草胺。利用本实用新型的装置，实际运行时，所述6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮与3,4,5,6‑四氢苯酐以摩尔比1∶1进行投料即可，在上述投料比下即可保证反应充分、有效进行，在预反应器1内初步反应形成丙炔氟草胺。

[0042] 按照本实用新型，反应精馏塔2的进料口与预反应器1的出料口相连通，用于接收来自预反应器1内形成的混合物料，并使该混合物料进一步反应，且边反应边脱除副产物水；具体的，水分从物料体系中蒸馏出来形成水蒸汽沿反应精馏塔2上行，丙炔氟草胺产物沿反应精馏塔2下行，从而实现边反应边脱除副产物水。

[0043] 丙炔氟草胺的合成路线如下：

[0044] 主反应：

[0045]

[0046] 副反应：

[0047]

[0048] 现有技术中的合成方式采用釜式反应方式，往往忽略副反应，全程混流不脱水，即使苯酐原料在过量25％以上的情况下，反应选择性也仅达到80％左右，原料物耗高、且选择性低。而本实用新型提供的合成装置，设置预反应器1和反应精馏塔2，使原料先进入预反应器1初步反应、再进入反应精馏塔2(即塔式反应器)完成末期反应，在反应精馏塔2内边反应边脱水，时刻保持水分低浓度，有效抑制了副反应，提高了选择性，且还降低了原料投加量，使原料投料比在1∶1即无需使苯酐原料过量的情况下，反应选择性也仍能达到95％以上；利用本实用新型的装置提高了选择性，降低了物耗、节省了成本，而且，原料不过量，还省去了后处理，简化了操作并降低了处理成本。

[0049] 在本实用新型的一些实施例中，所述反应精馏塔2为板式塔或填料塔。本实用新型中，实际运行时，所述反应精馏塔2的塔顶温度为90～125℃，塔底温度为100～135℃。

[0050] 在本实用新型的一些实施例中，所述预反应器1与反应精馏塔2之间设置有进料泵1‑L‑2；所述进料泵1‑L‑2的进料口与所述预反应器1的出料口相连通，所述进料泵1‑L‑2的出料口与所述反应精馏塔2的进料口相连通，通过进料泵1‑L‑2将预反应器1内形成的物料泵送至反应精馏塔2内。

[0051] 在本实用新型的一些实施例中，所述反应精馏塔2的进料口设置在反应精馏塔2的顶部或中部。

[0052] 在本实用新型的一些实施例中，所述反应精馏塔2设置有排气口，用于排出分离出来的水分。在本实用新型的一些实施例中，反应精馏塔2的排气口设置在反应精馏塔2的顶部。

[0053] 在本实用新型的一些实施例中，所述反应精馏塔2设置有出料口，分离水分后的丙炔氟草胺产品液从该出料口排出。在本实用新型的一些实施例中，反应精馏塔2的出料口设置在反应精馏塔2的底部。

[0054] 按照本实用新型，冷凝器3的进气口与所述反应精馏塔2的排气口相连通，用于接收反应精馏塔2中上行的水蒸汽并使之冷凝成液体，从而使反应精馏塔2内的水分与物料持续分离。

[0055] 按照本实用新型，回流罐4的进液口与所述冷凝器3的出液口相连通，用于接收冷凝器3中冷凝的液体，使反应精馏塔2中的副产物水源源不断的分离和收集。

[0056] 在本实用新型的一些实施例中，所述回流罐4中收集的液体，分为两路，一部分作为废水排出，另一部分回流到反应精馏塔2中。因此，所述回流罐4上分别设置有废水排出口和出液口。在本实用新型的一些实施例中，所述回流罐4与反应精馏塔2之间还设置有回流泵2‑L‑4；所述回流泵2‑L‑4的进料口与所述回流罐4的出液口相连通，所述回流泵2‑L‑4的出料口与所述反应精馏塔2的回液口相连通，用于将回流罐4中收集的液体送回至反应精馏塔2中。本实用新型中，所述回流罐4的回流比为(1～4)∶1。在本实用新型的一些实施例中，所述反应精馏塔2的回液口设置在反应精馏塔2的上部或顶部。

[0057] 按照本实用新型，产品收集罐5的进料口与反应精馏塔2的出料口相连通，用于接收来自反应精馏塔2内形成的丙炔氟草胺产品。

[0058] 在本实用新型的一些实施例中，所述产品收集罐5与反应精馏塔2之间设置有循环泵2‑L‑5，所述循环泵2‑L‑5的进料口与所述反应精馏塔2的出料口相连通，所述循环泵2‑L‑5的出料口与所述产品收集罐5的进料口相连通，通过循环泵2‑L‑5将反应精馏塔2底部的丙炔氟草胺产品泵送至产品收集罐5内。

[0059] 在本实用新型的一些实施例中，所述反应精馏塔2还连通有再沸器6；所述再沸器6的进料口与所述循环泵2‑L‑5的出料口相连通，所述再沸器6的出料口与所述反应精馏塔2的回料口相连通。即反应精馏塔2内形成的产品液经循环泵2‑L‑5后，分为两路，一部分送至产品收集罐5中，作为产品收集，另一部分送至再沸器6中经再沸器6加热处理后返回反应精馏塔2内。在本实用新型的一些实施例中，所述反应精馏塔2的回料口设置在反应精馏塔2的下部或底部。本实用新型中，实际运行时，再沸器6将料液加热至100～135℃再送回反应精馏塔2。

[0060] 本实用新型提供的丙炔氟草胺的合成装置，设置预反应器和反应精馏塔，使原料先进入预反应器初步反应、再进入反应精馏塔(即塔式反应器)完成末期反应，使反应和精馏耦合，边反应边精馏脱水，控制水分来有效抑制副反应，提高了选择性，且还降低了原料投加量，使原料投料比在1∶1即无需使苯酐原料过量的情况下，反应选择性也仍能达到95％以上，选择性高了则原子利用率就高，更符合绿色化学宗旨；利用本实用新型的装置不仅降低了物耗、节省了成本，还提高了选择性，而且，原料不过量，还省去了后处理，简化了操作并降低了处理成本。同时，本实用新型的合成装置为连续式生产装置，能够避免间歇式操作受人为影响大的问题，降低人为操作失误导致的产品品质不稳定性，保证了产品品质，且避免了釜式间歇操作人工多，现场环境差的问题。

[0061] 以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。